紫丁香葉藥材薄層色譜鑒別研究

紫丁香葉課題組（雷 楊，李巖巖，姜啟娟，王 俠，蔡喜生，劉海洋）

（通化市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 通化 134000）

紫丁香葉藥材薄層色譜鑒別研究

紫丁香葉課題組（雷 楊，李巖巖，姜啟娟，王 俠，蔡喜生，劉海洋）

（通化市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林 通化 134000）

薄層色譜廣泛的應(yīng)用于藥品檢驗(yàn)中，方法簡(jiǎn)便，分離效果好，省時(shí)省力，這些優(yōu)勢(shì)被廣泛應(yīng)用于各種法定標(biāo)準(zhǔn)中。

藥物分析；薄層色譜鑒別；中藥材；紫丁香葉

紫丁香葉為木犀科植物紫丁香Syrin ga oblate Lindl的干燥葉。7、8月份采收，洗凈，曬干或烘干。葉片革質(zhì)或厚紙質(zhì)，卵圓形至腎形，寬常大于長(zhǎng)，長(zhǎng)2～14厘米，寬2～15厘米，先端短凸尖至長(zhǎng)漸尖或銳尖，基部心形、截形至近圓形，或?qū)捫ㄐ危厦嫔罹G色，下面淡綠色；萌枝上葉片常呈長(zhǎng)卵形，先端漸尖，基部截形至寬楔形。我們進(jìn)行了薄層色譜鑒別的研究，由于目前不能夠買到紫丁香葉的對(duì)照藥材，我們采集的紫丁香葉經(jīng)專家鑒定來(lái)源為木犀科植物紫丁香Syrin ga oblate的干燥葉。因此我們采用藥材自身作對(duì)照方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。為了使圖譜清晰，斑點(diǎn)明顯，分離度與重現(xiàn)性符合要求，我們對(duì)紫丁香葉薄層色譜條件進(jìn)行選擇。

供試品溶液的制備：取本品粉末0.5 g，加甲醇15 mL，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。

對(duì)照藥材溶液的制備：另取紫丁香葉對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。

1 展開(kāi)劑的選擇

分別采用三種展開(kāi)劑，并噴以相應(yīng)的顯色劑。展開(kāi)劑1、三氯甲烷-甲醇（5∶1），顯色劑：2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1∶1）（臨用現(xiàn)配）；展開(kāi)劑2、三氯甲烷-丙酮-甲酸（8∶1.5∶1），顯色劑：10硫酸乙醇；展開(kāi)劑3、甲苯-無(wú)水乙醇-冰醋酸（8∶1∶0.5）顯色劑：2%三氯化鐵溶液。

結(jié)果顯示：以三氯甲烷-甲醇（5∶1）為展開(kāi)劑，噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1∶1）（臨用現(xiàn)配），樣品分離效果好，斑點(diǎn)顯色清晰。故選定展開(kāi)劑三氯甲烷-甲醇（5∶1），顯色劑2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1∶1）（臨用現(xiàn)配）為本實(shí)驗(yàn)的展開(kāi)劑和顯色劑。

2 提取溶劑的選擇

分別采用甲醇、乙酸乙酯、水三種溶劑采用上述方法提取樣品。

結(jié)果顯示：樣品以甲醇、乙酸乙酯、和水提取中甲醇分離效果最好，斑點(diǎn)顯色最為清晰，故本實(shí)驗(yàn)提取溶劑定為甲醇。

3 提取方法的選擇

分別采用甲醇超聲15分鐘、回流15分鐘、浸泡30分鐘三種方法提取樣品。

結(jié)果顯示：樣品回流和超聲效果都很好，浸泡稍差，選定方法簡(jiǎn)單的超聲為本實(shí)驗(yàn)的提取方法。

4 取樣量的選擇

分別稱取樣品0.5 g、1 g、1.5 g樣品進(jìn)行提取。

結(jié)果顯色：樣品0.5 g取樣量的樣品斑點(diǎn)顯色清晰，分離效果良好。取樣量大樣品分離效果不好。故本實(shí)驗(yàn)取樣量定為0.5 g。

5 點(diǎn)樣量的考察

取2號(hào)樣品分別點(diǎn)1 μl、2 μl、3 μl、4 μl、5 μl。

結(jié)果顯示：樣品2～5 μl點(diǎn)樣量的斑點(diǎn)顯色都很清晰，分離效果良好，考慮到每批樣品的不均勻性，故本實(shí)驗(yàn)點(diǎn)樣量定為2～5 μl。

6 不同廠家薄層板考察

結(jié)果顯示：用三個(gè)不同廠家薄層板進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得出的薄層色譜圖斑點(diǎn)清晰，分離度較好。

7 溫濕度考察

由于實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度、濕度常會(huì)影響薄層色譜結(jié)果，我們采取高溫、高濕和低溫、低濕的實(shí)驗(yàn)環(huán)境考察溫度和濕度對(duì)薄層色譜結(jié)果的影響。

結(jié)果顯示：實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度和濕度對(duì)薄層色譜結(jié)果影響不顯著。

最終薄層色譜方法確定為：取本品粉末0.5 g，加甲醇15 mL，超聲處理15分鐘，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。另取紫丁香葉對(duì)照藥材0.5 g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2015年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2～5 μl，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（5：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀（1：1）的溶液（臨用現(xiàn)配），日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

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R284.1

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ISSN.2095-8242.2017.062.12231.01

王雨辰