二氧化鈦-活性炭復合物的制備及表征

薛燕朱海燕周曉東所旭冬

(1山西新華化工有限責任公司，山西太原030008)

(2防化學院，北京102205)

二氧化鈦-活性炭復合物的制備及表征

薛燕1朱海燕2周曉東1所旭冬1

(1山西新華化工有限責任公司，山西太原030008)

(2防化學院，北京102205)

現(xiàn)階段的二氧化鈦-活性炭復合材料一般都具有光催化性，制作原料主要是環(huán)氧樹脂和二氧化鈦，在晶態(tài)鈦晶體中會發(fā)現(xiàn)到二氧化鈦和復合材料。電子顯微鏡能夠掃描到顆粒直徑為100nm左右的粒子，該復合材料能夠通過光催化氧化實驗檢查相關性質(zhì)，最主要的性質(zhì)就是光催化活性。實驗表明，二氧化鈦-活性炭復合物的吸附和催化效率遠勝于純鈦白粉和純活性炭，可通過對甲基橙溶液的光催化脫色來體現(xiàn)。為了解決太陽能利用率比較低的問題可以采用二氧化鈦與活性炭相互協(xié)同的方式。

二氧化鈦；活性炭；復合材料；光催化

二氧化鈦作用范圍非常廣泛，能夠降解多種污染物和無機小分子，在化工廢水、造紙、醫(yī)藥、燃料等處理環(huán)節(jié)都能有效發(fā)揮光催化作用，然而還存在一些缺點，例如回收過程比較復雜、光分子利用效率偏低、太陽能的利用率低等，而使用環(huán)氧樹脂作為原材料制備的復合材料能夠使操作方法變得簡單，還能夠結合二氧化鈦的特殊性質(zhì)發(fā)揮復合材料的光催化性能。

1 實驗

1.1 二氧化鈦-活性炭復合物的制備

環(huán)氧樹脂和二氧化鈦環(huán)氧樹脂，按質(zhì)量比1：（0.55～0.75）混合，攪拌后加入輔助固化劑，固化24小時，HZS-25型真空燒結爐700℃熱解，1小時絕緣，冷卻后生成二氧化鈦-活性炭復合材料，研磨成粉末。

1.2 活性炭的制備

將環(huán)氧樹脂和固化劑均勻攪拌，固化12小時，然后放入真空爐中700℃加熱1小時。等爐子冷卻之后，將爐中塊狀物研磨，可得所需活性炭粉末。

1.3 光催化甲基橙溶液實驗

將0.2g純二氧化鈦粉末和0.2g二氧化鈦-活性炭復合物粉末，0.0038g活性炭粉末，3份100 mL 10mg/L甲基橙溶液加入到玻璃（石英）燒杯中，開啟后攪拌（WD-9403B UV分析儀）進行催化脫色反應，每10分鐘取樣一次。通過UV-2000 UV-Vis分光光度計在465nm處測定甲基橙溶液的吸光度。

2 結果與討論

2.1 XRD分析

通過X-射線衍射儀pertpro MPD（Cu靶，電壓40 kV，電流40 mA）對比分析，銳鈦型二氧化鈦是復合材料的基本組成成分。二氧化鈦-活性炭復合物制備溫度已經(jīng)超過相轉變點（約650℃[3]，但不是金紅石型，表明二氧化鈦中的摻雜炭顆?？梢砸种平鸺t石相的形成。通過分析XRD光譜，能夠發(fā)現(xiàn)二氧化鈦在復合材料中占50%以上，除此之外主要成分是不定型碳和二氧化碳。

2.2 顯微組織分析

樣品斷口形貌的觀察主要在FEI公司的Quanta200 ESEM環(huán)境掃描電子顯微鏡上進行。很明顯，樣品中只有Ti、O、C三種元素。這與XRD分析結果相符。

2.3 DSC-TG分析

STA 449c熱分析儀是用來模擬加熱二氧化鈦在空氣中得到其TG DSC曲線。根據(jù)實驗曲線，在200～500℃下有單向質(zhì)量放熱峰，同時降低曲線。通過燃燒反應的進行過程和燃燒熱（放熱峰的面積）可以發(fā)現(xiàn)，最后碳元素以產(chǎn)物的形式存在，燃燒充分時是CO2，不充分時是CO。

2.4 光催化分解甲基橙的性能分析

甲基橙溶液的脫色率是可以用吸光度替代的，因為試驗中選定的溶度是固定的，所以濃度與甲基橙溶液吸光度成正比。實驗中所用的二氧化鈦-活性炭復合物的炭含量為16.9%，控制實驗用的炭粉含量為0.338g/l。

加入二氧化鈦-活性炭復合物反應進行一段時間后，能夠發(fā)現(xiàn)甲基橙溶液的脫色率已經(jīng)達到了90%以上，這就能夠說明復合材料的光催化性和吸附性比較強。如果反應進行一段時間后甲基橙的吸附和脫色作用都不夠明顯，說明二氧化鈦的光催化活性還是在光照下催化性能比較強，二氧化鈦的脫色率也就很難達到90%。

活性炭的催化效率跟二氧化鈦-活性炭復合體相比并不是很強，如果想要影響活性炭的光催化性能可以從二氧化鈦的酸堿性質(zhì)入手，檢查可見光對活性炭和復合體的影響。

3 結語

以二氧化鈦納米粒子和環(huán)氧樹脂為原料制備了具有高光催化活性的二氧化鈦-活性炭復合物。熱分析（TG DSC）和X射線衍射（XRD）分析顯示，存在二氧化鈦復合材料。斷口形貌進行了掃描電鏡分析，在宏觀尺度上，二氧化鈦-活性炭復合材料存在較大的裂縫和縫隙。微觀分析表明，顆粒的直徑約為100nm。第一個小時的脫色率為98.9%，以甲基橙溶液為antia?gent，說明二氧化鈦-活性炭復合物的光催化氧化性能良好。

[1]周城.活性炭負載二氧化鈦復合材料的制備表征及對活性黃印染廢水處理研究[D].華中科技大學,2015.

[2]趙東方.活性炭負載二氧化鈦復合光催化劑的制備及其光催化性能研究[D].河南師范大學,2012.

[3]劉亞蘭.活性炭纖維負載二氧化鈦光催化劑的制備及性能評價[D].東北林業(yè)大學,2009.

[4]李金火,朱德貴,薛宗岳,郭雙全.二氧化鈦-活性炭復合光催化材料的制備及表征[J].無機鹽工業(yè),2008,(11):28-30.

[5]李經(jīng).活性炭負載二氧化鈦光催化劑的制備、表征及應用[D].天津大學,2005