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    HPLC法測定胃炎顆粒中橙皮苷的含量

    2017-03-04 20:02:57馬淑芬徐云茍小軍
    云南中醫(yī)中藥雜志 2016年12期

    馬淑芬+徐云+茍小軍

    摘要:目的建立HPLC法測定胃炎顆粒中橙皮苷的含量。方法采用C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)色譜柱;流動相為:甲醇-0.1% 磷酸水溶液(30-70);流速1.0 mL/min;檢測波長283nm。結(jié)果橙皮苷的線性范圍為0.4536~3.024μg,r=0.9998,平均回收率為99.27%,RSD=1.18%。結(jié)論此方法簡便、準(zhǔn)確,可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。

    關(guān)鍵詞:胃炎顆粒;HPLC;橙皮苷

    中圖分類號:R284文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:1007-2349(2016)12-0091-02

    【Abstract】Objective:To establish a HPLC method for the determination of hesperidin in Gastritis Granules. Method:C18 chromatographic column(250mm×4.6mm 5μm)was used. The mobile phase was methano l-0.1% phosphoric acid(30-70),with 1.0 mL/min of flow rate,and 283 nm of detection wavelength. Results:The linear range of hesperidin was from 0.4536 to 3.024μg,r=0.9998. The average recovery rate was 99.27% and RSD was 1.18%. Conclusion:The method is simple and accurate and can be used as a quality control method for hesperidin.

    【Key words】gastritis granules,HPLC,hesperidin

    胃炎顆粒系臨床經(jīng)驗(yàn)方,由陳皮、黨參、紫蘇子、炒扁豆、枳殼等12味中藥組成的復(fù)方制劑,具有溫中散寒,和胃止嘔的作用,臨床上用于胃脘滿悶,泛吐酸水等慢性胃炎病癥。方中陳皮為主藥,具有理氣健脾、燥濕化痰的功效[1],橙皮苷是陳皮的主要活性成分,橙皮苷能降低膽固醇,抑制試驗(yàn)性潰瘍,降低毛細(xì)血管通透性,能增強(qiáng)纖維蛋白的溶解,抗血栓形成,具有調(diào)節(jié)腸胃功能以及利膽作用[2]。因此,為有效控制胃炎顆粒質(zhì)量,確保該制劑的療效與安全,本試驗(yàn)中以方中主藥陳皮的有效成分橙皮苷作為指標(biāo)成分,采用高效液相色譜(HPLC)法直接測定橙皮苷的含量,結(jié)果滿意,專屬性強(qiáng)、操作簡便,現(xiàn)報到如下。

    1儀器與試藥

    Agilent高效液相色譜儀(四元泵,DAD檢測器,自動進(jìn)樣器),Agilent1200化學(xué)工作站;BP211D型電子分析天平(德國Sartoius)。橙皮苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110721-200211);胃炎顆粒(系自制);水為超純水,甲醇為色譜純,其它試劑均為分析純。

    2方法

    2.1色譜條件色譜柱:Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-1%磷酸水(22-78);流速:1.0 mL/min;柱溫:3 0℃;檢測波長:283 nm;進(jìn)樣量10 μL。在此條件下,橙皮苷與其他色譜峰分離良好,理論板數(shù)以橙皮苷峰計算,應(yīng)不低于3000。

    2.2對照品溶液的制備精密稱取橙皮苷7.56 mg,置50 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得對照品溶液(0.1512 mg/mL)[3]。

    2.3供試品溶液制備取本品適量,研細(xì),取0.5 g,精密稱定,加于具塞三角燒瓶中,精密加入25 mL甲醇,稱定重量,冷浸2 h,超聲處理30 min,取出,放至室溫,稱重,用甲醇補(bǔ)充減失的重量,0.22 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液[4]。

    2.4陰性對照試驗(yàn)按處方取缺陳皮的陰性對照藥,按供試品溶液制備方法,制得陰性對照溶液,進(jìn)樣,依法測定,結(jié)果陰性對照液在相同位置處無與橙皮苷相對應(yīng)的色譜峰,表明處方中其它藥材和輔料不干擾橙皮苷的測定。

    2.5線性關(guān)系的考察分別精密吸取對照品溶液3,5,10,15,20 μL進(jìn)樣,以峰面積(Y)對進(jìn)樣量(X)進(jìn)行回歸,苦杏仁苷的回歸方程為Y=895.6X+573,r=0.9998,表明進(jìn)樣量在0.4536~3.024 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

    2.6精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取上述對照品溶液10 μL,按照上述色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次,測定橙皮苷峰面積值,計算木橙皮苷RSD為0.67%(n=5),表明儀器精密度良好。

    2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液10 μL,分別于0,2,4,8,24 h測定橙皮苷峰面積,結(jié)果RSD為1.21%,表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批次的樣品6份,按照供試品溶液制備方法得到供試品溶液,依上述色譜條件測定橙皮苷的含量,其RSD為1.56%,表明本方法重復(fù)性良好。

    2.9加樣回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣回收法測定,取已知含量的樣品(批號:141109)研細(xì),取約1.0 g,精密稱定,精密加入橙皮苷對照品適量,制成各自的供試品溶液,依法測定,計算加樣回收率。結(jié)果見表1。

    2.10樣品測定取3批樣品,各取1 g,精密稱定,按供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,10μL進(jìn)樣。結(jié)果見表2。

    3討論

    陳皮藥材中橙皮苷的法定測定方法是用石油醚回流提取,然后再加甲醇回流提取,以甲醇-醋酸-水為流動相[5],為了盡可能避免溶劑峰對實(shí)驗(yàn)的干擾,本試驗(yàn)中采用的流動相是甲醇-1%磷酸水(22-78),曾比較多種流動相,以甲醇-1%磷酸水(20-80)作為流動相,可使橙皮苷峰達(dá)到較好分離,峰形也較好,理論板數(shù)高,故選其作為流動相。對于測定波長的選定,筆者通過用紫外分光光度計進(jìn)行掃描,對照品和供試品的甲醇溶液均在283 nm波長處有最大吸收,故選擇283 nm為檢測波長[6]。試驗(yàn)中采用曾考察了甲醇回流提取30 min,甲醇回流提取40 min,甲醇回流提取1 h,甲醇冷浸 1 h,甲醇冷浸2 h,甲醇冷浸2.5 h,甲醇、50%甲醇、乙醇等提取溶劑,結(jié)果表明,冷浸2 h,甲醇提取效果與甲醇回流提取30 min,效果相當(dāng),為了節(jié)省資源,簡單方便,選擇甲醇冷浸2 h,同時對超聲提取時間做了比較,分別超聲處理 10,15,20,30,40 min,結(jié)果表明,隨超聲時間延長,含量也相應(yīng)增加,但 30 min后含量不再增加,故選擇超聲提取 30 min。

    參考文獻(xiàn):

    [1]曹銘希.陳皮中橙皮苷的提取及其藥理活性的研究進(jìn)展[J].中國醫(yī)藥指南,2012,10(12):452-454.

    [2]王春燕.淺談陳皮的藥理作用及臨床應(yīng)用[J].中國中醫(yī)藥現(xiàn)代遠(yuǎn)程教育,2013,11(3):120-121.

    [3]陳少萍,童冰妮,鐘金妮.RP-HPLC測定和中理脾丸中橙皮苷含量[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2015,22(1):80-82.

    [4]宋嵐,鄺明,陳菊.香砂參術(shù)顆粒中橙皮苷的含量測定[J].藥物與人,2015,28(2):28-29.

    [5]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010,177.

    [6]譚麗荷.陳皮四物片中橙皮苷的含量測定[J].中國當(dāng)代醫(yī)藥,2015,2(9):88-90.

    (收稿日期:2016-07-18)

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