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    紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素的分析

    2017-03-04 15:11:28樂建鳳劉馨玲王爽河鋼承鋼檢驗檢測中心河北承德067000
    化工管理 2017年21期
    關(guān)鍵詞:含釩助燃劑熔劑

    樂建鳳 劉馨玲 王爽(河鋼承鋼檢驗檢測中心,河北承德067000)

    紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素的分析

    樂建鳳 劉馨玲 王爽(河鋼承鋼檢驗檢測中心,河北承德067000)

    采用高平紅外碳硫儀測定含釩鋼中的碳含量時,可能會因為各種因素影響導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)確,例如儀器設(shè)備環(huán)境、試樣的本身性質(zhì)以及助熔劑的種類與含量等。對此,為了更好的提高紅外碳硫儀的使用價值,本文詳細(xì)分析紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素。

    紅外碳硫儀;含釩鋼中碳;影響因素

    伴隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,對于各種材料當(dāng)中微量元素的含量檢測能力不斷提高,對于金屬材料當(dāng)中的碳、硫元素的測定普遍是以高頻紅外碳硫分析儀為主。紅外碳硫儀主要是應(yīng)用了計算機(jī)技術(shù),不僅能夠?qū)崿F(xiàn)儀器智能化,顯示內(nèi)容多元化,同時在測定方面的效率以及準(zhǔn)確性也比較高。但是,在實際的測定過程中,往往會因為多個方面的因素影響導(dǎo)致結(jié)果的不準(zhǔn)確。

    1 儀器設(shè)備

    本研究采用CS-800型紅外碳硫儀,鎢粒助熔劑,瓷坩堝經(jīng)1000℃灼燒4小時之后保存在干燥器當(dāng)中,標(biāo)本樣品多份。

    2 紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素

    2.1 載氣的影響

    紅外碳硫儀主要是以氧氣作為主要載氣,并在樣品燃燒過程中樣品當(dāng)中的碳會生成CO2,被載體氧氣傳送到碳紅外檢測器以及硫紅外檢測器當(dāng)中,氧氣當(dāng)中含有一定含量的水分與CO2等雜質(zhì),為了保障結(jié)果的準(zhǔn)確性,必須對這些雜質(zhì)進(jìn)行清理[1]。紅外碳硫分析儀設(shè)備內(nèi)有氣體的凈化裝置,應(yīng)用無水高氯酸鎂吸收氧氣當(dāng)中的殘留水分,堿石棉可以一定程度的吸收CO2,并在一定時間之后,吸收劑的吸收能力會呈現(xiàn)曲線形下降,同時干燥劑與堿石棉在吸水之后會結(jié)塊并堵塞氣流通道,導(dǎo)致燃燒的供養(yǎng)不足,從而導(dǎo)致分析結(jié)果的不穩(wěn)定性。對此,在分析過程中需要仔細(xì)觀察試劑管當(dāng)中的顏色變化情況,及時更換吸收劑,并保障凈化吸收劑的吸收鞥努力,保障載體的純度。

    2.2 助熔劑的影響

    在CS分析過程中,助熔劑是非常重要且基礎(chǔ)的材料,適當(dāng)?shù)募尤胫蹌┛梢詼p低樣品的熔點,促使樣品更容易燃燒,同時助熔劑在燃燒過程中可以釋放熱量,有利于提升樣品的燃燒充足性[2]。對此,采用助燃劑的過程中需要采用0.001%左右的空白值助燃劑,才可以更好的滿足分析的需求,本次研究當(dāng)中主要選擇了鎢粒助燃劑。為了預(yù)防助燃劑本身的應(yīng)用效果,在天氣較為潮濕的情況下需要在使用前采用烘烤的方式降低空白,同時采用專用勺取助燃劑,預(yù)防油污和飄塵的污染,使用之后需要妥善保存。

    為了保障紅外測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,對于載氣的流量必須嚴(yán)格進(jìn)行控制,不僅需要大小適宜,同時還需要恒定不變。假設(shè)載體流量過低,會導(dǎo)致供氧量不足,試樣的燃燒不完全。對此,對于碳測定結(jié)果會形成負(fù)面影響,導(dǎo)致測定的結(jié)果出現(xiàn)波動。實驗證明,在其流量在低于3L/min的情況下,分析波形曲線比較寬且不光滑,同時分析時會出現(xiàn)拖尾的問題。將在其流量調(diào)高到3.1L/min時,波形曲線有一定程度的改善,同時試樣的燃燒效果較為理想,拖尾的現(xiàn)象基本消除,所以可以將3.1L/min作為常用載氣流量,并根據(jù)實際燃燒情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。

    2.3 環(huán)境的影響

    在環(huán)境濕度比較大的情況下,儀器設(shè)備當(dāng)中的水蒸氣也會適當(dāng)?shù)奶岣?,從而?dǎo)致干燥劑的無法結(jié)塊,玻璃棉出現(xiàn)粘連,金屬過濾網(wǎng)逐漸堵塞,從而附著在氣體當(dāng)中,導(dǎo)致氣流通道的不通暢,并一番曲線拖尾,導(dǎo)致分析所需時間過長,并且結(jié)果會逐漸提高。對于曲線拖尾的問題,可以采用三個方式進(jìn)行改進(jìn):1、降低環(huán)境的濕度,促使環(huán)境濕度在70%之下;2、按照分析試樣的實際清潔程度,及時清理燃燒管道,并清掃設(shè)備體系內(nèi)的金屬網(wǎng)過濾器;3、定時檢查干燥劑是否存在結(jié)塊或變色問題,玻璃棉是否發(fā)生粘連,如果存在上述問題需要及時進(jìn)行更換。

    2.4 試樣取樣的影響

    對于不同樣品的稱重而言,其所含有的碳含量并不是絕對相同的,導(dǎo)致分析結(jié)果必然會處于儀器校正曲線的不同區(qū)域當(dāng)中,從而導(dǎo)致分析的結(jié)果出現(xiàn)偏差,取樣量如果過低,不僅不利于試樣的燃燒溫度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn),同時在分析一批試樣之后,在加入助熔劑量方面如果加入量恒定,其產(chǎn)生的熱量會恒定不變,此時取樣量過多便會導(dǎo)致樣品燃燒不完全,促使氣體無法完全性釋放,同時分析的結(jié)果就會偏低。在研究當(dāng)中發(fā)現(xiàn)法,標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB03-1673-2004不同稱樣量所能夠獲取的結(jié)果也并不相同。實驗驗證,取樣量最低值約為0.2g時,分析的結(jié)果會偏低,準(zhǔn)確性響度及交叉,而取樣量超過0.3g時,分析的結(jié)果會偏高,所以選擇0.2至0.2作為取樣量可以最大程度保障結(jié)果的穩(wěn)定性。

    2.5 坩堝的影響

    坩堝的處理普遍需要在1000℃以上的溫度下進(jìn)行4小時以上的灼燒,在冷卻之后需要及時放入到干燥器當(dāng)中進(jìn)行保存。假設(shè)坩堝的處理溫度不足,在分析到一定程度之后就會出現(xiàn)異常情況,例如坩堝壁深層內(nèi)出現(xiàn)碳的二次釋放,導(dǎo)致整體分析結(jié)果偏高。

    3 結(jié)語

    綜上所述,紅外碳硫儀分析含釩鋼中碳影響因素主要在于儀器工作環(huán)境、助熔劑的使用量、試樣本身的特性、試樣稱取量以及坩堝的處理狀況等多個方面,在實際的分析過程中需要從上述幾個方面進(jìn)行嚴(yán)格控制,從而保障分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

    [1]霍成玉,趙玉卿,霸慧文,等.高頻紅外碳硫分析儀測定晶質(zhì)石墨中的固定劭[J].當(dāng)代化工,2016,45(7):1553-1554.

    [2]馬興娟,費(fèi)發(fā)源.HCS878A型高頻紅外碳硫分析儀測定青海省格爾木洪水河地區(qū)石墨大理巖中固定碳[J].分析儀器,2015,23(5):28-31.

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