電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素的方法研究

鄭志敏（貴州航天精工制造有限公司，貴州貴陽550000）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素的方法研究

鄭志敏（貴州航天精工制造有限公司，貴州貴陽550000）

本文研究了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素的方法，選取鹽酸和硝酸進行溶解樣品，再用磷酸和硫酸進行冒煙處理，制備成合適的試驗溶液。完成儀器操作參量和待檢測元素分析譜線的選取，給出儀器操作的最優(yōu)工作標(biāo)準(zhǔn)，探究了高溫合金和共存元素對待測定元素的作用。實驗表明，采用該方法能夠較為精準(zhǔn)地測定鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素的含量，并加以回收。

電感耦合；等離子；光譜法

當(dāng)前針對高溫合金元素測定的方法主要有HB5220系列和GB223系列。但這些方法操作繁瑣，耗時長。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法存在較高的靈敏度并且精準(zhǔn)度區(qū)間較寬，現(xiàn)廣泛地采用在高溫合金的測試中。本文選取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素。

1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素實驗?zāi)K

1.1 裝置和試劑

本文采用美國生產(chǎn)的(PerkinElmer Optima8300)電感耦合等離子體發(fā)射光譜裝置，配置鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用光譜純金屬氧化物調(diào)制的1.2g/L的儲備溶液，并且依據(jù)比例稀釋到所要求的濃度。此外，鹽酸、硝酸磷酸和硫酸均是優(yōu)級純酸，并準(zhǔn)備蒸餾水。

1.2 儀器的操作標(biāo)準(zhǔn)

準(zhǔn)備射頻功率為1.3KW；等離子氣流量為12L/min，載氣流量為06L/min，輔助氣體為0.3L/min,，溶液提升量即泵速為1.5ML/min，積分時間在12秒左右。

1.3 實驗方案

將0.1克的高溫合金樣品倒在高型燒杯中，加入30ml的濃鹽酸和5ml濃硝酸溶液放在電熱板上，并通過低溫的方式溶解樣品，等樣品全部溶解之后，加入3ml磷酸和10ml(1+1)硫酸進行冒煙1到2分鐘。取下冷卻后加40ml水溶解鹽類，再加入5ml (500g/L)檸檬酸銨溶液，得到清亮的試驗溶液。移入200毫升的容量瓶中，并通過水稀釋的方式定容，作為分析的備用。

1.4 測定方法

在(PerkinElmer Optima8300)電感耦合等離子體發(fā)射光譜裝置上，在給定的操作標(biāo)準(zhǔn)下完成測量，將濃度作為橫坐標(biāo)，并將強度作為縱坐標(biāo)，能夠完成操作圖線的繪制，測試樣品溶液中含有的鎢，鉬等元素。

2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素結(jié)果和分析

2.1 將試樣進行溶解

通過不斷的實驗和分析得到采用30毫升鹽酸和5毫升硝酸的混合酸時，溶解的狀態(tài)最優(yōu)，而試樣中的鎢含量很高時，加入磷酸和硫酸冒煙平衡試液酸度，絡(luò)合鎢，溶液中的鎢容易產(chǎn)生水解狀況出現(xiàn)沉淀使得測算值較低，因而還需要再增加檸檬酸絡(luò)合鎢。

2.2 實驗譜線的選取

等待檢測元素的分析譜線應(yīng)當(dāng)避免光譜的干擾，并且具有足夠的線性變動區(qū)間，靈敏程度高，依據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜集合給出的多種元素的譜線選擇，選取的實驗譜線應(yīng)當(dāng)從等效濃度，檢出極限，信噪比和強度系數(shù)等角度進行分析。

2.3 高溫合金基體與共存元素對應(yīng)譜線的干擾分析

通過實驗研究可知，高溫合金基體和共存元素對待測定的譜線存在不同狀況的干擾。應(yīng)當(dāng)選取科學(xué)的譜線用來分析并通過適當(dāng)?shù)姆轿缓捅尘叭コ蓴_。

2.4 線性區(qū)間，相關(guān)參量和檢出極限

依據(jù)等待測試的樣品中的鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素含量區(qū)間和高溫合金基體的比例進行分析，完成基體配準(zhǔn)操作曲線，分析其線性區(qū)間，相關(guān)參量和檢出極限。

方法檢出極限即采用解析方法和選取裝置完成重要指標(biāo)測定，分析該方式獲得元素的最小濃度，并在給定的測試標(biāo)準(zhǔn)下完成空白溶液的測定，判斷其標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果，獲取檢出極限。

2.5 高頻功率選取

在保障其他標(biāo)準(zhǔn)給定的狀態(tài)下，僅需要改變高頻功率，測定鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素的強度，實驗表明譜線的強度系數(shù)伴隨高頻功率的增加而增加，但功率增加的背景也相應(yīng)變大，綜合各種條件選取高頻功率值為1.4KW。

2.6 本文方法的回收率和精準(zhǔn)程度

根據(jù)給定的儀器操作參量和實驗方案對高溫合金的操作標(biāo)準(zhǔn)增加回收率和精準(zhǔn)度實驗，結(jié)果如下給出：鎢的加入值是5.20，回收值是5.10，回收效率為98，RSD參量為1.3；鉬的加入值是3.90，回收值是3.81，回收效率為97，RSD參量為1.6；錳的加入值是0.90，回收值是0.83，回收效率為92，RSD參量為1.6；鉻的加入值是10.50，回收值是10.35，回收效率為98，RSD參量為1.5；鐵的加入值是2.10，回收值是1.96，回收效率為93，RSD參量為1.8。

3 結(jié)語

本文方法針對高溫合金中的鎢，鉬，錳，鉻，鐵元素完成測定探究，該方法迅速精準(zhǔn)，能夠較好地完成高溫合金中的元素測定。

本文首先研究了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素的實驗?zāi)K，分析了裝置和試劑，給出儀器的操作標(biāo)準(zhǔn)，實驗方案和測定方法。

進而主要研究了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫金屬中的鎢，鉬等元素結(jié)果和分析，首先將試樣進行溶解，進而給出實驗譜線的選取，并完成高溫合金基體與共存元素對應(yīng)譜線的擾動分析，給出線性區(qū)間，相關(guān)參量和檢出極限，高頻功率選取，分析了本文方法的回收率和精準(zhǔn)程度。

[1]李帆，葉曉英，趙海燏，耿小穎等．電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定高溫合金化學(xué)元素成分［M］．北京：機械工業(yè)出版社.