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    乙撐胺的生產技術概述

    2017-03-04 02:16:45胡影天津南化催化劑有限公司天津301714
    化工管理 2017年7期
    關鍵詞:二氯乙烷乙醇胺乙二胺

    胡影(天津南化催化劑有限公司, 天津 301714)

    乙撐胺的生產技術概述

    胡影(天津南化催化劑有限公司, 天津 301714)

    乙撐胺是重要的精細化工中間體,它所包含的產品應用十分普遍。目前,生產乙撐胺產品的工藝主要有二氯乙烷法和乙醇胺法,其中乙醇胺法中氨化還原工藝已實現工業(yè)化,縮合工藝也正在完善,催化劑的選擇以及改良是未來研發(fā)的重要方向。

    乙撐胺;催化劑;分子篩

    乙撐胺是乙撐胺類產品的總稱,它包括乙二胺的無環(huán)多聚體類產品,如乙二胺(DEA)、三乙烯二胺(TEDA)等,還包括環(huán)狀胺類如哌嗪(PIP)等。這些產品作為重要的化工原料,在石油、輕紡、農藥、造紙、醫(yī)藥、化纖、冶金等領域有著廣泛的應用,隨著對乙撐胺產品的需求量逐年增加,而國內的生產能力有限,這成為我國急待發(fā)展的精細石油化工中間體之一。

    乙二胺是良好的堿和還原試劑,作為重要的化工原料和精細化工中間體,可用作汽油添加劑、乳化劑、環(huán)氧樹脂固化劑、醫(yī)藥、農藥、染料、紡織品的整理劑、金屬螯合劑、防腐劑、土壤改良劑、抗凍劑和有機溶劑等。

    哌嗪是一種重要的醫(yī)藥中間體和精細化工原料,廣泛應用于抗菌藥、降壓降血糖藥、鎮(zhèn)靜止痛藥、抗組織胺藥、驅蟲藥等藥物的合成及表面活性劑、防腐劑、穩(wěn)定劑、緩蝕劑、消泡劑、硫化劑、涂料等精細化工產品的生產。

    三乙烯二胺是化工生產中一種非常重要的高效催化劑,并被廣泛應用于縮合反應、聚氨酯發(fā)泡劑催化、農藥合成以及電鍍行業(yè)中。

    1 乙撐胺生產技術

    近年來,由于下游領域的需求增加,乙撐胺的消費也隨著增長,人們相繼開發(fā)出了以各種原料催化制備PIP、TEDA、DEA的方法。目前,工業(yè)上乙撐胺生產路線主要有二氯乙烷法(EDC)和乙醇胺法(MEA)[1]。

    (1)二氯乙烷法(EDC) 二氯乙烷法的原理是氨水或液氨與二氯乙烷在高溫、高壓下反應生成乙撐胺系列產品,一般無需催化劑,反應過程為快速、放熱反應。二氯乙烷法為連串反應,反應生成的乙二胺堿性強于無機氨,它會進一步與二氯乙烷反應,生成以多烯多胺為主的副產品,由于二氯乙烷原料價格低廉、來源廣泛,因此早期的裝置主要采用二氯乙烷法,但是該方法污染嚴重,設備腐蝕嚴重,投資費用高。原料的配比、產品的再循環(huán)、PH的大小等因素會影響產物的分布[2]。

    (2)乙醇胺法(MEA) 乙醇胺法是以乙醇胺和氨為原料。MEA工藝較EDC法簡單,工藝設備投入少,污染相對較小,且可生成高附加值的哌嗪及其衍生物已成為研究的新方向?,F在世界上乙撐胺生產裝置中,約有40%為MEA路線,但是卻生產了75%的產品,以MEA路線代替原有的EDC路線是未來的發(fā)展趨勢。

    乙醇胺法首先由BASF公司開發(fā)成功并實現工業(yè)化生產,在我國,大連化物所研制的催化劑和工藝包建設的3萬噸/年乙醇胺臨氫氨化(MEA法)制乙撐胺裝置也于2015實現工業(yè)化,根據機理不同又分為氨化還原工藝和縮合工藝。

    ①氨化還原工藝。氨化還原工藝是在氫氣氛圍下,以一定壓力和溫度,并采用金屬催化劑進行催化,先脫氫生成醛,再與氨進行脫水反應。該工藝過程基本沒有三廢排放,適應大規(guī)模、連續(xù)化生產的清潔工藝。

    氨化還原工藝的催化劑以Ni、Co、Cu等金屬或貴金屬中的一種或兩種為主要組分,以Fe、Ce、Ru、Re、Zn、Mn等為改性組分,后來發(fā)展為負載金屬催化劑,載體采用Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、MgO及硅鋁酸鹽等多孔材料[3]。

    在氨化還原工藝中,隨著反應溫度的升高,乙醇胺的轉化率一直提高,達到一個溫度點后轉化率則會隨著溫度的升高而下降,而且乙二胺的選擇性也很低[4]。隨著氨醇比的增大,原料的轉化率和目標產物的選擇性也是類似的變化,呈現出先升高后下降的趨勢,并且氨水過量會增加回收氨的難度和生產成本,所以應當選擇合適的反應溫度、氨醇比和催化劑用量。

    ②縮合工藝。縮合工藝是以沸石等固體酸作為催化劑,反應溫度較高,但是無需加氫,催化劑可以再生,產物中哌嗪和三乙烯二胺的比例較高,并且比例可調,使得該工藝經濟效益更為顯著,為此世界上都在競相開發(fā)研究此工藝用催化劑。

    目前催化劑一般采用ZSM-5分子篩、BETA分子篩、絲光沸石等,調節(jié)分子篩的硅鋁比,采用不同的離子改性,如P、K、Ca、Mg、Cu、Co、Ni等,制備了具有不同酸性強度的分子篩原粉,以及不同氧化物改性的分子篩原粉,如ZnO-ZSM-5等。

    研究表明,在一定范圍內,隨著反應溫度的升高,轉化率也逐漸升高,雖然在溫度較低時,乙醇胺轉化率低,但是選擇性較高。催化劑的酸性以及孔道結構也會影響產物的分布,實驗結果表明適當的提高催化劑的酸性強度,有利于提高催化劑對乙二胺的選擇性,降低催化劑的酸性有利于提高哌嗪和三乙烯二胺的選擇性。

    2 結語

    MEA法是一種適合于大規(guī)模、連續(xù)化生產乙撐胺產品的清潔工藝,我們應當加強催化劑的研究,找出影響反應轉化率和選擇性的關鍵因素,提高反應轉化率和目標產物的選擇性;同時強化胺化反應工藝研究,完善其分離技術,對于提升我國乙撐胺生產技術水平及推動相關產業(yè)的發(fā)展具有重要的意義。

    [1]黃從軍.乙撐胺的生產技術及市場現狀[J].廣東化工,2013,40(16):122-124.

    [2]楊溢,蘭昭洪,田寶亮.乙二胺合成工藝進展[J].石油化工,2012,41(5):603-608.

    [3]Reichle W T.J Catal,1993,144:556.

    [4]李華峰,孫果宋,雷朝快,等.乙醇胺合成乙二胺催化劑的制備及性能表征[J].化工進展,2012,41(5):603-608.

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