試論洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測(cè)及質(zhì)譜確證

官宏才 劉鳳丹 黎永錦 劉慶(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院,廣東 廣州 511447)

試論洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測(cè)及質(zhì)譜確證

官宏才 劉鳳丹 黎永錦 劉慶(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院,廣東 廣州 511447)

熒光增白劑是目前市面上洗滌用品中較為常見的一種添加劑。這種添加劑雖然可以幫助衣服恢復(fù)到良好的彩度和白度狀態(tài)，但這種物質(zhì)存在一定的致病風(fēng)險(xiǎn)。因此，需要通過液相色譜法檢測(cè)的方式，完成洗滌用品中熒光增白劑成分的確定。本文從試劑與實(shí)驗(yàn)儀器方面入手，對(duì)洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測(cè)及質(zhì)譜確證進(jìn)行分析和研究。

洗滌用品；熒光增白劑；高效液相色譜法；檢測(cè)；質(zhì)譜確證

通過對(duì)我國(guó)以往洗滌用品成分的檢測(cè)可以發(fā)現(xiàn)，洗滌用品中常見的熒光增白劑主要包含393、KCB、CBS-127、OB以及KSN這五種。由于熒光增白劑存在一定的致病風(fēng)險(xiǎn)，為了防止洗滌用品中熒光增白劑的過量添加威脅人們的身體健康，這里將高效液相色譜檢測(cè)法作為工具，對(duì)市面上常見的洗滌用品進(jìn)行詳細(xì)檢測(cè)。

1 洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測(cè)實(shí)驗(yàn)

這里主要從以下幾方面入手，對(duì)洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜檢測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析：

1.1 試劑與實(shí)驗(yàn)儀器方面

就實(shí)驗(yàn)試劑而言，本實(shí)驗(yàn)共需分析純、甲醇、無水乙醇、四氫呋喃以及異丙醇等色譜純，5種熒光增白劑分別為KSN、OB、393、CBS-127以及KCB這五種；就實(shí)驗(yàn)儀器而言，這里選用CR型號(hào)高冷凍離心機(jī)、1260型高效液相色譜儀作為實(shí)驗(yàn)的設(shè)備支持。

1.2 實(shí)驗(yàn)溶液配制方面

分別從實(shí)驗(yàn)試劑中的五種熒光增白劑匯總各取10.0mg，將其置于容量為100mL的瓶中。當(dāng)上述工作完成后，分別將等量的四氫呋喃加入四個(gè)100mL的瓶中，經(jīng)過搖勻處理將其配制成本實(shí)驗(yàn)所需的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)儲(chǔ)備溶液。搖勻工作完成之后，將上述四種含有OB、393等熒光增白劑的儲(chǔ)備溶液混合到一起，然后分別按照10mg/L、0.025mg/L、2.5mg/L、0.05mg/L、1.0mg/L、5mg/L的濃度標(biāo)準(zhǔn)將這五種儲(chǔ)備溶液制成混合型的實(shí)驗(yàn)溶液[1]。

1.3 實(shí)驗(yàn)樣品處理方面

為了滿足實(shí)驗(yàn)儀器的色譜分析要求，這里將1.0g的實(shí)驗(yàn)溶液加入容積為50mL的容器中，在加入四氫呋喃10.0mL之后，將所得溶液充分混合之后，經(jīng)由超聲處理從中取出10mL對(duì)其進(jìn)行離心處理，當(dāng)以10000r/min的速度處理10分鐘之后，再次對(duì)其進(jìn)行微孔濾膜處理，該處理中的參數(shù)為0.45μm[2]。

1.4 實(shí)驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果

經(jīng)由上述處理，實(shí)驗(yàn)溶液中熒光增白劑OB、CBS-127、393、KCB以及KSN的分子量參數(shù)分別為430.57、418.54、414.45、362.39、428.48；其相對(duì)豐度參數(shù)（%）分別為65/100；16/100；90/ 100；42/100；19/100。

1.5 實(shí)驗(yàn)條件分析優(yōu)化方面

2 洗滌用品中5種熒光增白劑的質(zhì)譜確證

2.1 洗滌用品熒光增白劑的質(zhì)譜確證

在高效液相色譜法檢測(cè)條件下，對(duì)試樣進(jìn)行檢測(cè)。其質(zhì)譜確證流程如下：當(dāng)實(shí)驗(yàn)溶液與待檢測(cè)試樣熒光增白劑質(zhì)量色譜峰的保留時(shí)間完全相同或變化程度低于實(shí)驗(yàn)溶液的2.5%，且實(shí)驗(yàn)溶液相對(duì)豐度參數(shù)與濃度參數(shù)基本相同試樣所含熒光增白劑化合物子離子相對(duì)豐度參數(shù)基本一致（如有偏差，則熒光增白劑OB及393的偏差應(yīng)低于20%、KCB的偏差參數(shù)應(yīng)低于25%、KSN和CBS-127的偏差參數(shù)應(yīng)低于30%），則可以對(duì)其作出如下判斷：待檢測(cè)試樣中含有熒光增白劑[3]。

2.2 市面常見洗滌用品中熒光增白劑的檢測(cè)

為了判斷當(dāng)前我國(guó)市場(chǎng)上洗滌用品中是否含有上述五種熒光增白劑，這里分別選用金紡、奧妙等共計(jì)11種洗滌用品。檢測(cè)結(jié)果表明：所選用洗滌用品樣品全部未檢測(cè)出OB、393等熒光增白劑的存在。

2.3 液相色譜法有效性比較

當(dāng)前應(yīng)用在洗滌用品熒光增白劑檢測(cè)中的液相色譜檢測(cè)方法的種類相對(duì)較多，為了判斷不同檢測(cè)方法的有效性，這里以本試驗(yàn)方法及常見的兩種檢測(cè)方法進(jìn)行比較。為了更好地分析三種不同檢測(cè)方法的有效性，這里分別將其他兩種方法編號(hào)為方法1和方法2。就加標(biāo)回收率方面而言，本實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)的該參數(shù)百分比范圍為87.8~103.7，而另外兩種方法可以達(dá)到的范圍標(biāo)準(zhǔn)分別為82.5~89.7、85.5-100.4[4]。除此之外，本實(shí)驗(yàn)所采用的檢測(cè)方法在識(shí)別檢測(cè)熒光增白劑種類方面存在較為明顯的優(yōu)勢(shì)。因此可以得出：本實(shí)驗(yàn)所選用的方法有效性、實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性水平更高。將這種方法應(yīng)用在洗滌用品的檢測(cè)工作中，可以為人們提供更加精確、更加直觀的檢測(cè)結(jié)果。

3 結(jié)語

為了判斷洗滌用品中是否含有熒光增白劑，這里以五種不同的熒光增白劑與四氫呋喃等材料混合制出實(shí)驗(yàn)溶液。在得出這五種熒光增白劑的判斷標(biāo)準(zhǔn)之后，隨機(jī)從市場(chǎng)中選取11種不同的洗滌用品作為樣品，再次利用這種方法對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果表明，所選洗滌用品中并不含有上述五種熒光增白劑。

[1]顧宇翔,周澤琳,王丁林.熒光增白劑及其在洗滌劑和化妝品中的應(yīng)用和檢測(cè)研究進(jìn)展[J].日用化學(xué)工業(yè),2015,(08):468-473.

[2]馬會(huì)娟,馬強(qiáng),白樺,李晶瑞,孟憲雙,陳云霞,李文濤.洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測(cè)及質(zhì)譜確證[J].分析試驗(yàn)室,2014,(05):569-573.

[3]杜志峰,冼燕萍,劉付建,黃金鳳,吳玉鑾,郭新東,王永華,羅東輝.LC-MS/MS法測(cè)定發(fā)泡塑料餐具中5種熒光增白劑[J].現(xiàn)代食品科技,2013,(12):3014-3018.

[4]冼燕萍,郭新東,羅海英,吳玉鑾,陳意光,羅東輝,吳文海.固相萃取-超高效液相色譜分離測(cè)定洗滌用品中4種熒光增白劑[J].色譜,2013,(02):162-169.