試論洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測及質(zhì)譜確證

官宏才 劉鳳丹 黎永錦 劉慶(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院,廣東 廣州 511447)

試論洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測及質(zhì)譜確證

官宏才 劉鳳丹 黎永錦 劉慶(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院,廣東 廣州 511447)

熒光增白劑是目前市面上洗滌用品中較為常見的一種添加劑。這種添加劑雖然可以幫助衣服恢復(fù)到良好的彩度和白度狀態(tài)，但這種物質(zhì)存在一定的致病風(fēng)險。因此，需要通過液相色譜法檢測的方式，完成洗滌用品中熒光增白劑成分的確定。本文從試劑與實(shí)驗(yàn)儀器方面入手，對洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測及質(zhì)譜確證進(jìn)行分析和研究。

洗滌用品；熒光增白劑；高效液相色譜法；檢測；質(zhì)譜確證

通過對我國以往洗滌用品成分的檢測可以發(fā)現(xiàn)，洗滌用品中常見的熒光增白劑主要包含393、KCB、CBS-127、OB以及KSN這五種。由于熒光增白劑存在一定的致病風(fēng)險，為了防止洗滌用品中熒光增白劑的過量添加威脅人們的身體健康，這里將高效液相色譜檢測法作為工具，對市面上常見的洗滌用品進(jìn)行詳細(xì)檢測。

1 洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測實(shí)驗(yàn)

這里主要從以下幾方面入手，對洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜檢測實(shí)驗(yàn)進(jìn)行分析：

1.1 試劑與實(shí)驗(yàn)儀器方面

就實(shí)驗(yàn)試劑而言，本實(shí)驗(yàn)共需分析純、甲醇、無水乙醇、四氫呋喃以及異丙醇等色譜純，5種熒光增白劑分別為KSN、OB、393、CBS-127以及KCB這五種；就實(shí)驗(yàn)儀器而言，這里選用CR型號高冷凍離心機(jī)、1260型高效液相色譜儀作為實(shí)驗(yàn)的設(shè)備支持。

1.2 實(shí)驗(yàn)溶液配制方面

分別從實(shí)驗(yàn)試劑中的五種熒光增白劑匯總各取10.0mg，將其置于容量為100mL的瓶中。當(dāng)上述工作完成后，分別將等量的四氫呋喃加入四個100mL的瓶中，經(jīng)過搖勻處理將其配制成本實(shí)驗(yàn)所需的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)儲備溶液。搖勻工作完成之后，將上述四種含有OB、393等熒光增白劑的儲備溶液混合到一起，然后分別按照10mg/L、0.025mg/L、2.5mg/L、0.05mg/L、1.0mg/L、5mg/L的濃度標(biāo)準(zhǔn)將這五種儲備溶液制成混合型的實(shí)驗(yàn)溶液[1]。

1.3 實(shí)驗(yàn)樣品處理方面

為了滿足實(shí)驗(yàn)儀器的色譜分析要求，這里將1.0g的實(shí)驗(yàn)溶液加入容積為50mL的容器中，在加入四氫呋喃10.0mL之后，將所得溶液充分混合之后，經(jīng)由超聲處理從中取出10mL對其進(jìn)行離心處理，當(dāng)以10000r/min的速度處理10分鐘之后，再次對其進(jìn)行微孔濾膜處理，該處理中的參數(shù)為0.45μm[2]。

1.4 實(shí)驗(yàn)檢測結(jié)果

經(jīng)由上述處理，實(shí)驗(yàn)溶液中熒光增白劑OB、CBS-127、393、KCB以及KSN的分子量參數(shù)分別為430.57、418.54、414.45、362.39、428.48；其相對豐度參數(shù)（%）分別為65/100；16/100；90/ 100；42/100；19/100。

1.5 實(shí)驗(yàn)條件分析優(yōu)化方面

2 洗滌用品中5種熒光增白劑的質(zhì)譜確證

2.1 洗滌用品熒光增白劑的質(zhì)譜確證

在高效液相色譜法檢測條件下，對試樣進(jìn)行檢測。其質(zhì)譜確證流程如下：當(dāng)實(shí)驗(yàn)溶液與待檢測試樣熒光增白劑質(zhì)量色譜峰的保留時間完全相同或變化程度低于實(shí)驗(yàn)溶液的2.5%，且實(shí)驗(yàn)溶液相對豐度參數(shù)與濃度參數(shù)基本相同試樣所含熒光增白劑化合物子離子相對豐度參數(shù)基本一致（如有偏差，則熒光增白劑OB及393的偏差應(yīng)低于20%、KCB的偏差參數(shù)應(yīng)低于25%、KSN和CBS-127的偏差參數(shù)應(yīng)低于30%），則可以對其作出如下判斷：待檢測試樣中含有熒光增白劑[3]。

2.2 市面常見洗滌用品中熒光增白劑的檢測

為了判斷當(dāng)前我國市場上洗滌用品中是否含有上述五種熒光增白劑，這里分別選用金紡、奧妙等共計(jì)11種洗滌用品。檢測結(jié)果表明：所選用洗滌用品樣品全部未檢測出OB、393等熒光增白劑的存在。

2.3 液相色譜法有效性比較

當(dāng)前應(yīng)用在洗滌用品熒光增白劑檢測中的液相色譜檢測方法的種類相對較多，為了判斷不同檢測方法的有效性，這里以本試驗(yàn)方法及常見的兩種檢測方法進(jìn)行比較。為了更好地分析三種不同檢測方法的有效性，這里分別將其他兩種方法編號為方法1和方法2。就加標(biāo)回收率方面而言，本實(shí)驗(yàn)可實(shí)現(xiàn)的該參數(shù)百分比范圍為87.8~103.7，而另外兩種方法可以達(dá)到的范圍標(biāo)準(zhǔn)分別為82.5~89.7、85.5-100.4[4]。除此之外，本實(shí)驗(yàn)所采用的檢測方法在識別檢測熒光增白劑種類方面存在較為明顯的優(yōu)勢。因此可以得出：本實(shí)驗(yàn)所選用的方法有效性、實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性水平更高。將這種方法應(yīng)用在洗滌用品的檢測工作中，可以為人們提供更加精確、更加直觀的檢測結(jié)果。

3 結(jié)語

為了判斷洗滌用品中是否含有熒光增白劑，這里以五種不同的熒光增白劑與四氫呋喃等材料混合制出實(shí)驗(yàn)溶液。在得出這五種熒光增白劑的判斷標(biāo)準(zhǔn)之后，隨機(jī)從市場中選取11種不同的洗滌用品作為樣品，再次利用這種方法對其進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果表明，所選洗滌用品中并不含有上述五種熒光增白劑。

[1]顧宇翔,周澤琳,王丁林.熒光增白劑及其在洗滌劑和化妝品中的應(yīng)用和檢測研究進(jìn)展[J].日用化學(xué)工業(yè),2015,(08):468-473.

[2]馬會娟,馬強(qiáng),白樺,李晶瑞,孟憲雙,陳云霞,李文濤.洗滌用品中5種熒光增白劑的高效液相色譜法檢測及質(zhì)譜確證[J].分析試驗(yàn)室,2014,(05):569-573.

[3]杜志峰,冼燕萍,劉付建,黃金鳳,吳玉鑾,郭新東,王永華,羅東輝.LC-MS/MS法測定發(fā)泡塑料餐具中5種熒光增白劑[J].現(xiàn)代食品科技,2013,(12):3014-3018.

[4]冼燕萍,郭新東,羅海英,吳玉鑾,陳意光,羅東輝,吳文海.固相萃取-超高效液相色譜分離測定洗滌用品中4種熒光增白劑[J].色譜,2013,(02):162-169.