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    碳酸鈣高填充聚丙烯性能研究

    2017-03-03 02:25:08白新生
    化工設(shè)計(jì)通訊 2017年5期
    關(guān)鍵詞:母粒基料聚烯烴

    白新生

    (新疆烏魯木齊石化公司塑料廠,新疆烏魯木齊 830019)

    碳酸鈣高填充聚丙烯性能研究

    白新生

    (新疆烏魯木齊石化公司塑料廠,新疆烏魯木齊 830019)

    為了將超細(xì)碳酸鈣(粒徑為0.1~2.5μm)盡可能多地(≥30%)填充到樹(shù)脂中,以達(dá)到降低成本而不惡化性能的目的,需要選擇具有最優(yōu)顆粒特性的碳酸鈣,并用合適的表面處理劑和合適的處理方法對(duì)其進(jìn)行表面處理,以獲得均勻的分散。

    超細(xì);碳酸鈣;處理;分散;表面處理劑

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 碳酸鈣的選擇

    碳酸鈣填充到聚烯烴中作為填充劑,主要起改性和降低成本的作用。如果是為了降低成本,則希望填充得越多越好,同時(shí)不能使性能惡化,而材料性能取決于材料內(nèi)部的細(xì)微結(jié)構(gòu)尺寸及各種微結(jié)構(gòu)之間的相容性。對(duì)于碳酸鈣填充聚烯烴而言,填充量的多少取決于兩個(gè)方面:一是碳酸鈣顆粒的粒徑情況;二是碳酸鈣顆粒表面與聚烯烴基體材料的相容性。

    碳酸鈣顆粒粒徑的影響。從填充顆粒對(duì)材料性能影響看,顆粒在材料中的聚集體越小越不會(huì)惡化材料的性能。而碳酸鈣在基體材料中的聚集體,對(duì)于大的顆粒(如10μm)就是其本身,對(duì)于小顆粒(如納米粉體顆粒),由于表面張力較強(qiáng),容易在聚烯烴基體材料中發(fā)生團(tuán)聚,其聚集體是多個(gè)小顆粒的結(jié)合體,實(shí)際上也形成了大的聚集體。一般來(lái)說(shuō),顆粒越細(xì),表面張力越強(qiáng),越容易發(fā)生團(tuán)聚。根據(jù)這一特點(diǎn),選擇合適粒徑的碳酸鈣是很有必要的,既不會(huì)因?yàn)榱教蠖共牧系男阅軔夯?,又不?huì)因?yàn)榱教《鴪F(tuán)聚。因此,對(duì)于碳酸鈣的選擇,考慮在以下兩個(gè)方面進(jìn)行:

    (1)合適的平均粒徑;

    (2)合適的粒徑分布,由于碳酸鈣粒徑都存在一個(gè)分布區(qū)間,包括了最大粒徑、最小粒徑及分布指數(shù)等參數(shù)。

    選擇了多個(gè)碳酸鈣供應(yīng)商提供的碳酸鈣樣品,并進(jìn)行了測(cè)試對(duì)比,根據(jù)對(duì)比結(jié)果,并考慮到獲得原料的難易程度,選擇了南京某公司生產(chǎn)的碳酸鈣。

    下面的實(shí)驗(yàn)都基于該公司的碳酸鈣進(jìn)行的。

    1.2 碳酸鈣的活化處理

    填充物是否會(huì)惡化基體材料的性能,除了前面討論的填充物自身的粒徑大小會(huì)影響其在基體中的聚集狀態(tài)外,另一個(gè)關(guān)鍵因素是碳酸鈣與基體材料間的界面作用。由于碳酸鈣屬于無(wú)機(jī)材料,而聚烯烴屬于有機(jī)材料,兩者在化學(xué)極性上是不相容的,因此為了不影響材料的性能,對(duì)碳酸鈣表面進(jìn)行活化處理是必須的。

    在碳酸鈣的活化處理上,需要解決兩個(gè)問(wèn)題:①表面處理劑的選擇;②表面處理劑的用量。

    表面處理劑包括了:硬脂酸,鋁酸酯,鈦酸酯。

    表面處理劑的用量,根據(jù)單分子層理論,用處理劑處理無(wú)機(jī)填料時(shí),處理劑的用量根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算:處理劑用量(g)=填料用量(g)×填料表面積(m2)/處理劑最小包覆面積(m2)。

    表面處理劑用量在經(jīng)驗(yàn)計(jì)算的基礎(chǔ)上,考慮到活化過(guò)程中的非理想狀態(tài)(非單分子層包覆)和損耗,嘗試了以下幾組表面活性劑的用量:0.5%,1%,1.5%,2.0%(以碳酸鈣重量計(jì))。

    在檢驗(yàn)表面處理的效果上,測(cè)量了處理后碳酸鈣的接觸角,根據(jù)對(duì)比結(jié)果,所選定的幾種表面處理劑,當(dāng)表面處理劑的含量大于1%后,其接觸角都接近180°(與水接觸),表明在碳酸鈣的表面已完全包裹上了親油層,達(dá)到了完全包覆的效果。因此,從成本的角度,選擇使用1%的硬脂酸對(duì)碳酸鈣進(jìn)行表面處理,可以起到較好的效果。在處理方法上比較方便,而且硬脂酸的成本相對(duì)較低。

    此外,還嘗試了表面處理劑的復(fù)配,這種復(fù)配能充分發(fā)揮單種表面處理劑的作用,同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生協(xié)同效果。在最大限度填充聚烯烴方面具有明顯的效果,特別是在一次造粒上比較有優(yōu)勢(shì),在這方面,參與復(fù)配的表面處理劑種類(lèi)的選擇及相對(duì)比例成為關(guān)鍵。

    從總的來(lái)看,選擇何種表面處理劑及處理方式,還應(yīng)考慮碳酸鈣填充分散方式,以及物料性狀和設(shè)備情況等。如果聚烯烴基料是以粉料為主,那么一次造粒是首選,在這種情況下,以表面處理劑復(fù)配(鋁酸酯和鈦酸酯)為佳,這種情況下表面處理劑的成本稍高,但處理效果好,與聚烯烴基料的相容性好,能最大限度填充碳酸鈣,而且可以避免生產(chǎn)的一些操作問(wèn)題,如加料中的架橋問(wèn)題;如果聚烯烴的基料以粒料為主,那么在填充上首先需要制備母粒,然后是母粒與基料的混合使用,此時(shí)則以硬脂酸改性為主,可以降低成本或者以接枝聚丙烯改性碳酸鈣表面的方式為佳。

    1.3 碳酸鈣的分散

    根據(jù)前面的討論,在碳酸鈣的分散方式上,考慮了基料為粉料和粒料兩種情況。

    1.3.1 基料為粉料

    如果基料以粉料為主,由于碳酸鈣也是粒徑在1μm左右,在顆粒尺寸上與聚丙烯粉料接近,在松散堆密度上差距不大,適合大批量在高攪機(jī)上固相混合,一次造粒制備專(zhuān)用料,只是這中間存在進(jìn)料時(shí)的架橋問(wèn)題。那么以有機(jī)改性劑處理的碳酸鈣應(yīng)該都適合,但研究發(fā)現(xiàn),硬脂酸處理的碳酸鈣的填充效果并不好。最后通過(guò)使用復(fù)配型表面處理劑處理過(guò)的碳酸鈣,具有好的填充效果,還可避免其中的架橋問(wèn)題。

    1.3.2 基料為粒料

    此時(shí),由于粒徑上的差異,固相初始混合均勻很困難,所以首先必須制備母粒。對(duì)于碳酸鈣的分散,先把活化后的碳酸鈣分散在高熔指的聚烯烴蠟(聚乙烯蠟和聚丙烯蠟)中,形成初級(jí)分散。因?yàn)楦呷壑妇巯N蠟在高溫下的熔體黏度很低,這樣有利于碳酸鈣的分散,而且聚烯烴蠟與聚烯烴的基體材料相容性好,對(duì)材料性能影響不大。同時(shí),聚烯烴蠟具有一定的黏結(jié)性,碳酸鈣分散其中后還具有一定的強(qiáng)度,可以進(jìn)行造粒,制成碳酸鈣母粒備用。

    2 結(jié)束語(yǔ)

    1)碳酸鈣的選擇,就具體的碳酸鈣粒徑而言,平均粒徑約1μm,最大粒徑不超過(guò)10μm的碳酸鈣比較適合高填充聚丙烯復(fù)合材料的制備。

    2)表面處理劑的選擇,針對(duì)一次造粒,使用復(fù)配的鋁酸酯和鈦酸酯表面處理劑,添加量在1%;針對(duì)二次造粒,使用硬脂酸作表面處理劑,添加量在1%左右即可。

    3)在分散和填充中,一次造粒過(guò)程可以按常規(guī)方式進(jìn)行;針對(duì)二次造粒,在母粒制備上,選用高流動(dòng)的聚烯烴蠟做基料,先制備高碳酸鈣含量的碳酸鈣母粒,然后用該母粒與聚丙烯料造粒制備專(zhuān)用料。

    [1] 王德全.增強(qiáng)聚丙烯復(fù)合材料[J].現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用,1994,(3):53-57.

    Study on Properties of Calcium Carbonate Highly Filled Polypropylene

    Bai Xin-sheng

    In order to fill ultrafine calcium carbonate(between 0.1μm and 2.5μm)as much as possible(≥30%)into the resin to achieve the purpose of reducing the cost without deteriorating performance,Calcium carbonate having excellent particle properties and subjecting it to a surface treatment with a suitable surface treatment agent and a suitable treatment method to obtain a uniform dispersion.

    ultrafine;calcium carbonate;treatment;dispersion;surface treatment agent

    TQ325.1+2

    A

    1003–6490(2017)05–0132–02

    2017–05–05

    白新生(1966—),男,新疆烏魯木齊人,助理工程師,主要從事生產(chǎn)運(yùn)行管理工作。

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