水處理劑中砷含量的原子熒光光譜測定方法

余芬賴廣運李銳稅鈿（1.廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院，廣東 廣州 510100；2.國家節(jié)能傳熱及隔熱產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，廣東 廣州 510100）

水處理劑中砷含量的原子熒光光譜測定方法

余芬1,2賴廣運1,2李銳1,2稅鈿1,2（1.廣州特種承壓設(shè)備檢測研究院，廣東 廣州 510100；2.國家節(jié)能傳熱及隔熱產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，廣東 廣州 510100）

本文就原子熒光光譜法測定水處理劑中砷含量展開討論，并對五種藥劑進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗。試驗提出了測定水處理劑中砷含量的簡便可行方法，值得推廣。

砷；原子熒光光譜；水處理劑

砷元素是典型的污染元素，是毒害研究的重要對象。砷及其化合物被公認(rèn)是人類的致癌物質(zhì)。水處理劑在生產(chǎn)、運輸過程中，由于生產(chǎn)工藝、原料、設(shè)備等因素，可能會帶入砷雜質(zhì)。由于水處理劑在水系統(tǒng)中的加入，這些雜質(zhì)必然也隨之引入到水系統(tǒng)中，從而給水質(zhì)帶來變化。水處理劑涉及人身健康安全，更需要準(zhǔn)確監(jiān)控砷含量。

本文就原子熒光光譜法測定水處理劑中砷含量展開討論，提出簡便可行的檢測方法。

1 試驗部分

1.1 儀器及工作條件

原子熒光光度計（北京瑞利分析儀器公司）；砷空心陰極燈；分析天平（感量0.1mg）；電爐。

1.2 試劑和材料

1.2.1 鹽酸溶液（1+49）量取10mL鹽酸（ρ=1.19g/mL）、490mL水于500mL燒杯中，混勻。

1.2.2 硝酸溶液（1+4）量取100mL硝酸（ρ=1.42g/mL）、400mL水于500mL燒杯中，混勻。

1.2.3 硫脲溶液（100g/L）稱取100g硫脲溶于1000mL水中。

1.2.4 硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液

稱取2.0g氫氧化鈉和10.0g硼氫化鉀于聚乙烯燒杯中，用水溶解并稀釋至1000mL。

1.2.5 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.1mg/mL，市售）

1.2.6 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液

移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，加10.0mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。臨用時移取此溶液10.0mL置于100mL容量瓶中，加10.0mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1.00mL含1μg砷。

1.3 分析步驟

1.3.1 玻璃儀器的預(yù)清洗

試驗所用玻璃器皿使用前應(yīng)用硝酸溶液浸泡24小時，然后用水沖洗干凈備用。

1.3.2 分別取0.00（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于六個100mL容量瓶中，分別加入10mL鹽酸，20mL硫脲溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液中砷的質(zhì)量濃度分別為0、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/ L。儀器穩(wěn)定后，以硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液為還原劑，以鹽酸溶液為載流溶液，在儀器最佳工作條件下測定其熒光值。以測得的熒光值為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的砷的質(zhì)量濃度（μg/L）為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線并計算回歸方程。

1.3.3 稱取適量試樣，精確至0.2mg或移取適量體積的稀釋后的試樣（根據(jù)原子熒光光譜儀的元素校準(zhǔn)曲線范圍及產(chǎn)品中要求的砷含量來確定），置于100mL燒杯中，加30mL水、1mL硝酸，蓋上表面皿煮沸約1min，冷至室溫后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，分別加入10mL鹽酸，20mL硫脲溶液，用水和稀釋至刻度，搖勻。以鹽酸溶液為載流溶液，在儀器最佳工作條件下測定其熒光值，由校準(zhǔn)曲線或回歸方程得出砷的含量。

2 試驗結(jié)果

試驗所得砷含量測定的校準(zhǔn)曲線為y=445.66x+999.06，相關(guān)系數(shù)r=0.9991。需要說明的是，不同儀器測定砷含量時，其校準(zhǔn)曲線的線性范圍是不同的，所產(chǎn)生的熒光強度也不同。具體試驗過程中，所需的硼氫化鉀溶液濃度、載流溶液濃度、待測樣品溶液和硼氫化鉀溶液間的酸堿度以及樣品溶液的酸度會陰儀器型號的不同而有差異，使用者可以根據(jù)型號選擇最佳試驗條件。

3 加標(biāo)回收試驗

按照該方法，對五種水處理藥劑中砷含量的測定結(jié)果見表1。

由表1顯示的數(shù)據(jù)可知，原子熒光光譜法用于測定各種水處理劑產(chǎn)品中的砷含量，回收率顯示測定方法滿足測定要求。

4 結(jié)語

原子熒光光譜法測定水處理劑中砷含量方法簡便可靠，值得推廣。