煙用紙張化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展

孟紅明，顧健龍，馬 靜，楊 兵，王淑華，張慶剛，高 莉，王 浩

（1.云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站，云南昆明 650106；2.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，云南昆明 650231）

煙用紙張化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展

孟紅明1，顧健龍1，馬 靜1，楊 兵1，王淑華1，張慶剛1，高 莉2，王 浩2

（1.云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站，云南昆明 650106；2.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，云南昆明 650231）

煙用紙張化學(xué)添加劑種類和用量不斷增加，對(duì)人體健康造成了潛在危害，所以對(duì)紙張化學(xué)成分進(jìn)行檢測(cè)，是評(píng)價(jià)煙用紙張質(zhì)量的必要手段。主要概述了煙用紙張化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)的研究進(jìn)展，對(duì)檢測(cè)技術(shù)適用性、優(yōu)缺點(diǎn)及發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了分析。

煙用紙張；檢測(cè)技術(shù)；研究現(xiàn)狀

在煙用紙張生產(chǎn)過程中，隨著紙張性能和外觀的不斷改進(jìn)，各種化學(xué)添加劑種類和用量逐漸增多。這些添加劑在改善紙張?zhí)匦缘耐瑫r(shí)，可能會(huì)對(duì)人體健康造成潛在的危害：諸如苯系物有機(jī)溶劑、光引發(fā)劑、重金屬等有害物質(zhì)，可能會(huì)在卷煙成品存放過程中分解遷移至煙支上，污染卷煙造成安全隱患。為了避免這些有害化學(xué)成分對(duì)人體造成不必要的危害，卷煙企業(yè)不斷制定更加嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。煙用紙張有害成分也逐漸成為煙草研究人員和消費(fèi)者關(guān)注的焦點(diǎn)，成為評(píng)價(jià)紙張產(chǎn)品是否合格的衛(wèi)生安全指標(biāo)[1-4]。

紙張化學(xué)成分復(fù)雜，結(jié)構(gòu)和性質(zhì)各異。為了實(shí)現(xiàn)多個(gè)組分的微量或痕量分析，對(duì)檢測(cè)儀器和檢測(cè)方法都有很高要求。一方面需要分析技術(shù)精準(zhǔn)，具備很高的靈敏度、較好的重復(fù)性、出色的分辨能力以及去除非目標(biāo)物質(zhì)干擾的能力。另一方面需要分析方法經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)便，盡量減少前處理步驟、縮短分析時(shí)間、降低試劑消耗。

紙張化學(xué)成分檢測(cè)方法可以根據(jù)煙用紙張的有害物質(zhì)種類進(jìn)行劃分。有害物質(zhì)大致可以分為印染工藝中加入的有機(jī)溶劑類添加劑和無(wú)機(jī)重金屬元素兩大類，其檢測(cè)方法概述如下。

1 有機(jī)溶劑類添加劑

1.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）作為一種比較成熟的檢測(cè)手段，結(jié)合了氣相色譜高效分離能力，又具有質(zhì)譜檢測(cè)器較高的靈敏度和鑒定準(zhǔn)確度，被廣泛的應(yīng)用于各類揮發(fā)性有機(jī)化合物的定性和定量分析中。

煙用包裝材料所含有害添加劑大多為有機(jī)小分子物質(zhì)，具有種類多、易揮發(fā)的特點(diǎn)。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法可以同時(shí)分離分析多種揮發(fā)性有機(jī)物，且通過質(zhì)譜鑒別手段可以有效的避免結(jié)果的假陽(yáng)性[5]，是煙用紙張化學(xué)成分分析主流技術(shù)。

1.1.1 常規(guī)氣質(zhì)聯(lián)用

鄰苯二甲酸酯類塑化劑可導(dǎo)致細(xì)胞突變、致癌、致畸。唐綱嶺等[6]建立了同時(shí)測(cè)定煙用接裝紙、內(nèi)襯紙、卷煙條與盒包裝紙中18 種鄰苯二甲酸酯（PAEs）含量的GC-MS方法，水相浸潤(rùn)提取、正己烷萃取后直接進(jìn)樣的材料處理方法有效的去除了油墨雜質(zhì)，提高了萃取效率和準(zhǔn)確性。

在檢測(cè)煙用紙張防腐劑五氯苯酚的GC-MS方法中[7]，也使用了溶劑提取后萃取的前處理方法。但由于有害物質(zhì)種類不同、脂水分配系數(shù)不同，適合的溶劑體系也不相同，乙醇和正己烷的體系更適合五氯苯酚的提取。

1.1.2 頂空-氣質(zhì)聯(lián)用

印染過程中不可避免使用各類溶劑，煙用包裝材料中過量的溶劑殘留會(huì)影響卷煙吸味和人體健康，受到廣泛關(guān)注[8]，是評(píng)價(jià)材料安全質(zhì)量的重要指標(biāo)。劉楠等[9]建立了一種頂空-氣質(zhì)聯(lián)用方法（HS-GC/MS），其中靜態(tài)頂空進(jìn)樣技術(shù)的應(yīng)用提高了重復(fù)性和準(zhǔn)確性，可以基本省去材料的前處理過程直接進(jìn)行樣品分析，極大程度的簡(jiǎn)化了檢測(cè)流程。

苯及苯系物溶劑因具有較強(qiáng)的毒性，是溶劑殘留中重點(diǎn)質(zhì)控的指標(biāo)，在煙用材料中一般在痕量水平，進(jìn)樣方式除了靜態(tài)頂空外還可以使用動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣[10]。相比靜態(tài)頂空，動(dòng)態(tài)頂空因?yàn)榭梢詫悠分袚]發(fā)性組分完全提取，具有更高的靈敏度和更低的檢出限，更加適合苯及苯系物的分析[11]。隨著對(duì)煙用紙張材料印染了解的不斷深化，煙用紙張溶劑殘留指標(biāo)已上升至26種[12]。

1.1.3 分散固相萃取-氣質(zhì)聯(lián)用

光引發(fā)劑是紫外光固化油墨的重要成分，易遷移污染包裝內(nèi)的卷煙，可能會(huì)對(duì)人體造成潛在危害[13]，因其沸點(diǎn)較高，不宜用頂空技術(shù)處理。目前食品包裝的光引發(fā)劑分析方法主要有HPTLC法、GC-MS法及LC-MS法等，一般可以分析一種或幾種光引發(fā)劑含量[14-15]。李中皓等[16]建立了一種分散固相萃?。╠-SPE）凈化、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）檢測(cè)紙質(zhì)包裝材料中18 種光引發(fā)劑的分析方法，樣品用無(wú)水MgSO4、N-丙基乙二胺（PSA）和C18粉末分散固相萃取，以GC-MS 法測(cè)定。較食品包裝的光引發(fā)劑分析方法，該方法在前處理過程、檢測(cè)通量上都有一定提高。固相萃取方法可以很大程度上消除其他成分的干擾，保證了前處理的提取效率和目標(biāo)檢測(cè)物質(zhì)類型的專一性，為提高靈敏度、擴(kuò)大檢測(cè)范圍提供了保障。

1.2 液相色譜法

由于氣相色譜只適用于易揮發(fā)且熱穩(wěn)定的有害物質(zhì)，應(yīng)用有一定的局限性。對(duì)于非揮發(fā)性有害成分的質(zhì)控分析多使用液相色譜法。液相色譜若與高選擇性、高靈敏度的二級(jí)質(zhì)譜（MS/MS）聯(lián)用，既可消除復(fù)雜樣品中嚴(yán)重的基體干擾物質(zhì)，又可對(duì)目標(biāo)物質(zhì)特征離子再次分離，降低背景和噪音，實(shí)現(xiàn)了對(duì)復(fù)雜樣品多個(gè)組分的痕量分析。

1.2.1 高效液相色譜

熒光增白劑主要用于接裝紙和成形紙的增白，接裝紙和成形紙直接與人嘴唇密切接觸，其用量直接影響接裝紙和成型紙的安全質(zhì)量。熒光增白劑由于分子量大，宜采用HPLC法進(jìn)行檢測(cè)[17]。

1.2.2 液相色譜-二維質(zhì)譜聯(lián)用

同樣是檢測(cè)五氯苯酚，液相色譜-二維質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS/ MS）方法[18]較GC-MS方法定量限低約4倍，在痕量分析中優(yōu)勢(shì)明顯。煙用紙張生產(chǎn)過程中異噻唑啉酮?dú)⒕鷦⒎枷惆奉惖任⒘刻砑觿?，使用高檢出限的LC-MS/MS方法分析，可以很好的滿足檢測(cè)要求[19-20]。

許多有害物質(zhì)是通過遷移而具有潛在危害的，煙用材料的質(zhì)量分析也逐漸從研究有害物質(zhì)總量向研究有害物質(zhì)遷移率轉(zhuǎn)變。劉珊珊等[21]為了考察光引發(fā)劑的遷移特性，評(píng)估安全風(fēng)險(xiǎn)，建立了一種基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）分析紙質(zhì)包裝材料中15種光引發(fā)劑向改性聚苯醚（MPPO）模擬物遷移量的方法。結(jié)果表明，在70℃下隨著遷移時(shí)間的延長(zhǎng)，較低沸點(diǎn)光引發(fā)劑的遷移量顯著增高，一定程度上反映了光引發(fā)劑的遷移規(guī)律。

2 無(wú)機(jī)重金屬元素

煙用紙張中重金屬有害物質(zhì)主要有砷、鉛、鉻、鎘、鎳、硒、汞等[22]，這些元素能使蛋白質(zhì)發(fā)生不可逆變形，喪失生理活性，并具有一定致癌性。特別是煙用接裝紙、濾棒成型紙等在抽吸過程中直接接觸口腔的紙張，重金屬遷移至人體的可能性最大，是紙張安全質(zhì)量檢測(cè)的重點(diǎn)。

煙用紙張無(wú)機(jī)重金屬元素分析研究包括紙張樣品前處理和檢測(cè)方法兩個(gè)方面。

2.1 煙用紙張前處理方法

不同于有機(jī)添加劑前處理是將目標(biāo)物從樣品中完全提取，無(wú)機(jī)元素分析的前處理是對(duì)樣品進(jìn)行消解處理。消解的目的在于破壞紙張中有機(jī)物、溶解懸浮性固體等復(fù)雜組分，將各種價(jià)態(tài)的待測(cè)元素氧化成單一高價(jià)態(tài)的無(wú)機(jī)物。常用的煙用紙張消解方法包括濕法消解及微波消解。

2.1.1 濕法消解

濕法消解是利用不同強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑消解體系，在加熱條件下將樣品氧化-水解，最終形成水溶性金屬鹽類的消解方法。韓云輝等[23]用硝酸/高氯酸消解體系處理接裝紙，分析了8種微量元素含量，方法回收率在96.2%～103.1%范圍內(nèi)。

2.1.2 微波消解

微波消解是濕法消解技術(shù)的改進(jìn)和延伸，主要區(qū)別在于加熱方式的不同，它采用微波這種“體加熱”的方式可以達(dá)到迅速加熱分解樣品的目的，在提高了消解效率的同時(shí)降低了溶劑空白。

對(duì)比兩種消解方式發(fā)現(xiàn)，微波消解在溶劑使用量、處理速度、操作難度、安全性等方面均優(yōu)于濕法消解。煙用內(nèi)襯紙等難消解紙張也需使用微波消解手段進(jìn)行處理[22，24]。隨著微波消解設(shè)備的普及，微波消解已取代濕法消解成為最常用的煙用紙張消解方式。

2.2 煙用紙張檢測(cè)方法

現(xiàn)行的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，煙用紙張無(wú)機(jī)元素的測(cè)定主要使用的方法有石墨爐原子吸收光譜法、冷原子吸收光譜法及電感耦合等離子體質(zhì)譜法[22，25-27]。

2.2.1 石墨爐原子吸收光譜法

石墨爐原子吸收法是成熟的無(wú)機(jī)元素痕量測(cè)定方法，具有準(zhǔn)確度高、儀器相對(duì)便宜的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于煙用材料重金屬測(cè)定中[28-29]?；w干擾對(duì)石墨爐原子吸收光譜法定量分析影響較大，通過加入合適的基體改進(jìn)劑可以提高分析的靈敏度及分析結(jié)果的準(zhǔn)確度[30]。硒元素是新版煙草行業(yè)方法標(biāo)準(zhǔn)新增元素，使用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測(cè)[22]。胡立中[31]等使用鎳標(biāo)準(zhǔn)液和硝酸鎂混合液為基體改進(jìn)劑，建立了煙草制品中硒含量的石墨爐原子吸收法，說明發(fā)掘合適的基體改進(jìn)劑可以拓展石墨爐法在煙用紙張的應(yīng)用范圍。這種分析手段的不足之處在于一次只能測(cè)定一個(gè)元素，耗時(shí)長(zhǎng)、操作復(fù)雜，儀器配置的空心陰極燈種類有限限制了可測(cè)元素種類。

2.2.2 冷原子吸收光譜法

冷原子吸收光譜法專用于煙用紙張中汞的測(cè)定。它是以流動(dòng)注射作為在線化學(xué)預(yù)處理手段，將不同形態(tài)汞變?yōu)榻饘俟魵夂?，再利用原子吸收光譜進(jìn)行分析的聯(lián)用手段。相比傳統(tǒng)原子吸收法，此法可以有效節(jié)省試劑和試樣[32]，且儀器價(jià)格低廉，方法顯著降低了基體干擾，適用于痕量汞的分析。2.2.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有干擾少、測(cè)定快速、分析元素范圍寬、靈敏度高、可同時(shí)測(cè)定多種元素的優(yōu)點(diǎn)，滿足煙草行業(yè)對(duì)煙用紙張的大批量質(zhì)量分析要求。通過電感等離子體質(zhì)譜法[33]測(cè)定煙用接裝紙中砷、鉛、鉻、鎘、鎳、汞發(fā)現(xiàn)，各種測(cè)定元素的回收率在97.9%～101.6%，變異系數(shù)＜5%，除汞外檢出限都到達(dá)了ppb級(jí)別。相比原子吸收法測(cè)定接裝紙中元素的方法[34]，在檢測(cè)速度、準(zhǔn)確度、精密度、痕量分析上均有較大優(yōu)勢(shì)。對(duì)于復(fù)雜體系的樣品，電感耦合等離子體質(zhì)譜法也可以通過在線稀釋的方式達(dá)到痕量元素檢測(cè)的目的。

3 總結(jié)及展望

伴隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展和對(duì)煙用紙張認(rèn)識(shí)的不斷深入，已經(jīng)建立起操作簡(jiǎn)單、高效、快捷安全的紙張中化學(xué)成分分析方法，并形成了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。有害添加劑研究趨勢(shì)逐漸從某類化學(xué)成分總量的分析研究向有害成分遷移率研究上轉(zhuǎn)變。目前，煙用紙張相關(guān)研究較少，但是可向諸如食品安全領(lǐng)域借鑒紙質(zhì)材料中有害物質(zhì)遷移率的研究[35-37]。研究不同成分遷移率的差異，有利于探索化學(xué)成分在安全質(zhì)量評(píng)估中的重要性。色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在煙用紙張有機(jī)成分檢測(cè)中運(yùn)用廣泛，是現(xiàn)在不可或缺的重要手段，而紙張無(wú)機(jī)重金屬元素則還是以單一檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用為主，少有多種技術(shù)聯(lián)用的研究。由于重金屬元素不同價(jià)態(tài)毒性差異巨大[38]，氣相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用、高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)都可以利用色譜分離預(yù)處理樣品，檢測(cè)不同價(jià)態(tài)重金屬元含量，從而達(dá)到更加精準(zhǔn)的分析有害成分的目的。

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Research Progress of Measuring Techniques of Cigarette Paper Chemical Components

Meng Hong-ming，Gu Jian-long，Ma Jing，Yang Bing，Wang Shu-hua，Zhang Qing-gang，Gao Li，Wang Hao

With the increasing of type and content of chemical additives，cigarette paper may cause potential hazards for human health.To monitor and analysis the chemical components is a necessary means to evaluate the quality of the cigarette paper.This paper presented the research progress of measuring techniques of cigarette paper chemical components and discussed the merit and demerit of these techniques.At last，the development trend of cigarette paper has been pointed out.

cigarette paper；measuring technique；research actuality

S572

B

1003–6490（2017）03–0053–03

2017–03–08

孟紅明（1966—），女，云南宣威人，高級(jí)工程師，主要從事煙用輔料檢測(cè)分析研究工作。