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    六氟環(huán)氧丙烷的合成及主副反應(yīng)機(jī)理研究

    2017-03-03 12:36:04王志強(qiáng)浙江環(huán)新氟材料股份有限公司浙江永康321302
    化工管理 2017年8期
    關(guān)鍵詞:環(huán)氧丙烷副反應(yīng)水相

    王志強(qiáng)(浙江環(huán)新氟材料股份有限公司,浙江 永康 321302)

    六氟環(huán)氧丙烷的合成及主副反應(yīng)機(jī)理研究

    王志強(qiáng)(浙江環(huán)新氟材料股份有限公司,浙江 永康 321302)

    六氟環(huán)氧丙烷是化工中主要使用的一種工業(yè)生成物,它在市場(chǎng)上有廣泛的應(yīng)用。本文主要研究六氟環(huán)氧丙烷的集中制取方法,通過對(duì)不同反應(yīng)的分析來進(jìn)行比較,同時(shí)研究它合成時(shí)的主副反應(yīng)規(guī)律。通過研究,可以不斷優(yōu)化六氟環(huán)氧丙烷的制取方案,推進(jìn)六氟環(huán)氧丙烷的工業(yè)化生產(chǎn)。

    六氟環(huán)氧丙烷;合成;主副反應(yīng)

    在六氟環(huán)氧丙烷的反應(yīng)過程中,主要使用的方案有很多,但是它們主副反應(yīng)以及反應(yīng)的機(jī)理是不同的,在反應(yīng)的時(shí)候,可以通過對(duì)主副反應(yīng)的分析記性判斷和選擇,推動(dòng)六氟環(huán)氧丙烷的反應(yīng)速率的加快和轉(zhuǎn)化率的提高,有利于六氟環(huán)氧丙烷的高效工業(yè)化生產(chǎn)的進(jìn)行。

    1 合成過程及測(cè)定

    六氟環(huán)氧丙烷石一種復(fù)雜的有機(jī)氟化學(xué)物品,關(guān)于它的合成方法,有很多種選擇,在這里介紹的是應(yīng)用最廣泛的合成手法。

    1.1 親核氧化法

    試驗(yàn)之前,需要準(zhǔn)備好試驗(yàn)的試劑與儀器,使用的主要試劑是六氟丙烯,六氟環(huán)氧丙烷,次氯酸鈉,使用的儀器主要有氣相色譜、電子秤、磁力驅(qū)動(dòng)高壓釜、低溫冷循環(huán)泵,在進(jìn)行儀器和試劑的準(zhǔn)備的時(shí)候,需要控制實(shí)驗(yàn)室的清潔,保證實(shí)驗(yàn)的儀器未收到感染。保證試驗(yàn)的高純度。HFPO的合成步驟分為四步,首先將準(zhǔn)備好的試劑進(jìn)行混合,加入催化劑,并通入氮?dú)猓鶆驍嚢柚笾劣诶溲h(huán)泵中,第二步通入HFP,第三步用天平計(jì)算它的減少量,最后使用氣相色譜進(jìn)行分析。

    1.2 氣相氧化法

    氣相氧化法是因?yàn)樵诜磻?yīng)的時(shí)候沒有添加入液體和固體,是在純氣態(tài)的環(huán)境中進(jìn)行的反應(yīng)。使用氣相氧化法主要的原料是HFP和氮?dú)?,控制溫度,加入催化劑,使用的催化劑的種類不同,反應(yīng)的速度和主副反應(yīng)所占的比例以及主副反應(yīng)的產(chǎn)生速度和次序也是不同的,所以在可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要選擇不同的催化劑。硅膠催化劑是是固體催化劑,因?yàn)樗拿芏却?,成顆粒狀,因此在催化的時(shí)候的催化的速率比較高,它的轉(zhuǎn)化率控制在百分之十到百分之三十之間,隨著各國(guó)的科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,人們開始探討各種更加快捷的反應(yīng)方式,新出現(xiàn)的硅膠和離子的催化劑加快了催化的速度,同時(shí)因?yàn)殡x子的分子比例小,所以在催化的時(shí)候,可以加大催化劑與反應(yīng)物之間的接觸。很多時(shí)候,我們會(huì)選擇不同的催化劑的同時(shí)使用,不同的儀器中的不同反應(yīng)的同時(shí)進(jìn)行。在測(cè)量的時(shí)候,還會(huì)用到沸石和氧化鋁,以保證試驗(yàn)的安全性,不會(huì)因?yàn)樘^沸騰而影響試驗(yàn)的正常進(jìn)行。進(jìn)行合成的時(shí)候需要不斷的提升轉(zhuǎn)化率,防止生成物的轉(zhuǎn)化,提升生成物的質(zhì)量。

    1.3 直接氧化法

    在這種反應(yīng)方法中,使用的主要的試劑是氧氣,將氧氣和HFP進(jìn)行混合,于此同時(shí),為了保護(hù)試驗(yàn)的穩(wěn)定性,還要通入一些惰性氣體和其他的不會(huì)影響反應(yīng)的氣態(tài),這是為了提高反應(yīng)的氣壓,提高反應(yīng)的速率,提高轉(zhuǎn)化率。在反應(yīng)的時(shí)候,保持壓強(qiáng)的穩(wěn)定,對(duì)實(shí)驗(yàn)的速度進(jìn)行控制,直接氧化法使用的催化劑的形式多種多樣,比較常用的是金屬催化劑,在氣體環(huán)境中,我們需要保護(hù)好氧氣的的特性,減少氧氣的過度消費(fèi),提高氧氣的利用率。反應(yīng)溫度是250度以上,溫度的變化受制于反應(yīng)物和催化劑的特性,既要保證反應(yīng)物的穩(wěn)定,又要保證催化劑的催化效率。

    2 主副反應(yīng)機(jī)理研究

    主副反應(yīng)的機(jī)理研究,是基于一定的反應(yīng)率之上進(jìn)行的計(jì)算。因?yàn)樵诜磻?yīng)中,使用催化劑的種類不同,所以主副反應(yīng)所占的比例也不相同,對(duì)主副反應(yīng)進(jìn)行研究可以通過對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象的研究,也可以通過對(duì)殘留物的研究來進(jìn)行。以下是對(duì)主副反應(yīng)的機(jī)理的研究使用的方法。

    2.1 分析方法

    分析時(shí)候使用儀器主要是氣相色譜儀,對(duì)檢測(cè)物中的不同色譜柱進(jìn)行分析,得到數(shù)據(jù)和圖像將會(huì)幫助分析化學(xué)藥劑中的分子含量和特性。自使用這種分析方法的時(shí)候,杜宇色譜和色譜柱的要求是很高,一般來說,控制好試驗(yàn)環(huán)境中的溫度可以保證程序正常進(jìn)行。另外一種分析,方法是相對(duì)體積校正正因子測(cè)定,將六氟丙烯和六氟環(huán)氧丙烷按照不同的體積比來進(jìn)行稀釋,在使用氮?dú)膺M(jìn)行稀釋,在測(cè)定的時(shí)候需要控制好不同材料的使用量以及稀釋的能讀,另外體積比的要求比較高,如果體積比不能滿足試驗(yàn)的要求,就很難得到真實(shí)的試驗(yàn)反應(yīng),也就難以得到真實(shí)的結(jié)論。測(cè)量結(jié)果取平均值,就可以作為最后的結(jié)論,我們可以通過這種方法對(duì)正因子進(jìn)行測(cè)定。第三種測(cè)量方法是水相殘留計(jì)算,通過提取,將水相分離出來,得到的水相和油相可以金選哪個(gè)不同的測(cè)定和分析,對(duì)水相進(jìn)行分析,使用蒸發(fā)儀器對(duì)他進(jìn)行處理,一般來說,使用水相殘留檢測(cè)方法是對(duì)實(shí)驗(yàn)的濃度和純度的測(cè)定,另一方面是對(duì)殘留物進(jìn)行監(jiān)測(cè),分析在反應(yīng)中的主反應(yīng)和副反應(yīng),對(duì)在反應(yīng)中的生成物進(jìn)行分析,通過殘留物的清洗和測(cè)量還可以幫助我們測(cè)量生成物的質(zhì)量,同時(shí)對(duì)反應(yīng)的計(jì)算公式進(jìn)行演算,同時(shí)也是對(duì)反應(yīng)的反應(yīng)率的計(jì)算。

    2.2 主反應(yīng)機(jī)理研究

    主反應(yīng)的推理是試驗(yàn)中的關(guān)鍵。他是化學(xué)反應(yīng)中的主要的發(fā)生的部分,可以反應(yīng)出我們需要的生成物六氟環(huán)氧丙烷,無論是在反應(yīng)中的催化劑的質(zhì)量,水相和有機(jī)相的比例,還是副反應(yīng)生成物和主反應(yīng)生成物的比例以及實(shí)驗(yàn)過程中的反應(yīng)物,都是在研究反應(yīng)機(jī)理中使用的元素。我們?cè)谶M(jìn)行試驗(yàn)的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)了主反應(yīng)的激勵(lì)講水相中的氧化劑次氯酸跟離子轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中與HFP結(jié)合形成HFPO,根據(jù)次氯酸根離子的特性,他是一種良好的親核基因,在攻擊了氧原子之后,氯離子就會(huì)離去,從而在分子中形成我們需要的物質(zhì)。在反應(yīng)的時(shí)候,我們可以對(duì)反應(yīng)的主反應(yīng)進(jìn)行兩字化學(xué)計(jì)算,在計(jì)算的時(shí)候從微觀的角度進(jìn)行計(jì)算和分析,從而得到反應(yīng)的主要機(jī)理。我們使用液態(tài)和氣態(tài)的反應(yīng)是存在一定的區(qū)別的,他們的反應(yīng)的機(jī)理不同,但是在研究反應(yīng)機(jī)理的時(shí)候,使用的是相同的思路。

    2.3 副反應(yīng)的研究機(jī)理

    副反應(yīng)是在主反應(yīng)發(fā)生的時(shí)候的與最后的生成物無關(guān)的反應(yīng),我們對(duì)副反應(yīng)進(jìn)行控制,就是為了提高主反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率,從而提高需要的生成物的量。副反應(yīng)中的主要原理是電子的吸收和轉(zhuǎn)移,在轉(zhuǎn)移的時(shí)候由于HFPO的的轉(zhuǎn)化,形成的兩個(gè)離子的活性很高,就會(huì)發(fā)生離子的轉(zhuǎn)移和反應(yīng),在脫離了主反應(yīng)之后,他的反應(yīng)的速度更加快速,生成了全氟丙酸和四氟丙酸。無論是在水相中還是在有機(jī)相中,都會(huì)有副反應(yīng)的物質(zhì)的殘留。所以我們可以對(duì)反應(yīng)式進(jìn)行測(cè)算。

    3 研究的意義

    在六氟環(huán)氧丙烷的制作過程中,我們使用的化學(xué)方法需要及時(shí)的記錄下來,因?yàn)樵谥迫∵@種物質(zhì)的時(shí)候,有很多反應(yīng)可供選擇,我們的最終目標(biāo)是,使用最少的材料,創(chuàng)造最多的六氟環(huán)氧丙烷,并且保證其他生成物的污染程度。對(duì)不同的反應(yīng)方案進(jìn)行選擇,根據(jù)主反應(yīng)和副反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行分析,才可以確定最好的反應(yīng)方案,在我們的選擇的時(shí)候,更多的強(qiáng)調(diào)了主副反應(yīng)的控制,使用不同的催化劑和適宜的儀器集寧副反應(yīng)的控制,并且提高主反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。

    4 結(jié)語

    綜上所述,我們使用了各種化學(xué)方法來制取六氟環(huán)氧丙烷,在不同的反應(yīng)中,我們?nèi)菀装l(fā)現(xiàn)直接氧化方案是最適宜車間環(huán)境中使用的,六氟環(huán)氧丙烷逐漸應(yīng)用于不同的方面,在社會(huì)中的需求量逐漸升高,要進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化發(fā)展,就要采取這樣中反應(yīng)方案,提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率,提高反應(yīng)的長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行。推動(dòng)整個(gè)反應(yīng)的順利進(jìn)行。

    [1]欒英豪,張恒,張永明,李虹,劉燕剛;全氟磺酸離子交換膜的制備與性能研究[J];功能高分子學(xué)報(bào);2015年01期.

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