類石墨相C3N4光催化劑的制備及改性研究進展

陳秋麗，彭富昌,2，劉 雙，劉 剛，吳玉玨，劉萬加

（1.攀枝花學院材料工程學院，四川 攀枝花 617000；2.攀枝花石墨烯工程技術研究中心，四川 攀枝花 617000）

類石墨相C3N4光催化劑的制備及改性研究進展

陳秋麗1，彭富昌1,2，劉 雙1，劉 剛1，吳玉玨1，劉萬加1

（1.攀枝花學院材料工程學院，四川 攀枝花 617000；2.攀枝花石墨烯工程技術研究中心，四川 攀枝花 617000）

類石墨相氮化碳(g-C3N4)半導體材料因具有熱穩(wěn)定性好、價廉、能帶結(jié)構(gòu)易于調(diào)控和較高的太陽能轉(zhuǎn)化率等特性而在光催化領域具有廣泛的應用前景，其制備和性能的研究引起了國內(nèi)外學者的廣泛關注。本文介紹了C3N4的制備技術及其光催化應用領域，綜述了g-C3N4光催化性能的增強改性研究進展，包括物理復合改性、化學摻雜和形貌調(diào)控等改性研究進展，對g-C3N4光催化的發(fā)展趨勢進行了展望。

g-C3N4；制備技術；光催化；改性；進展

隨著能源危機與環(huán)境污染的進一步加劇，尋找解決能源和環(huán)境問題的方法迫在眉睫。光催化技術作為一種高效、綠色的方法在太陽能轉(zhuǎn)換、光解水制氫、環(huán)境污染治理等領域具有重要的應用潛力。TiO2具有價廉、無毒、化學穩(wěn)定性高和選擇性低等優(yōu)點，是目前研究較多的半導體光催化劑。但TiO2存在禁帶寬度較寬且光催化量子效率低等不足，在一定程度上制約了TiO2在光催化領域中的廣泛應用[1-2]。因此研發(fā)更加高效、經(jīng)濟的半導體光催化材料具有重要意義。

最近，類石墨相氮化碳（g-C3N4）因其獨特的半導體能帶結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的化學穩(wěn)定性且不含金屬成分而作為可見光催化劑被引入光催化領域。自從Wang等[3]發(fā)現(xiàn)g-C3N4可作為聚合物半導體光催化分解水制氫以來，人們對其在光催化領域的應用進行了更深層次的研究。C3N4具有5種同素異形體，其中在室溫的條件下g-C3N4是最穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。由于g-C3N4是一種富集電子并具有層狀結(jié)構(gòu)的非金屬半導體光催化劑，不僅具有高的抗腐蝕能力，而且有電子結(jié)構(gòu)獨特、穩(wěn)定性好、光催化活性高以及不含金屬等諸多優(yōu)點[4]，所以在光催化領域的應用前景廣闊，受到研究人員的廣泛關注。但單一的g-C3N4光催化劑具有大的禁帶寬度和低的光生載流子傳輸能力[5]，因此，對g-C3N4進行改性以提高其光催化活性顯得尤為重要。本文綜述了g-C3N4的制備技術、應用領域及改性研究進展，并對g-C3N4光催化劑的發(fā)展趨勢進行展望。

1 石墨相C3N4的制備技術

1.1 固相反應法

由于三嗪結(jié)構(gòu)的化合物中的三嗪結(jié)構(gòu)單元不僅能使碳氮成鍵時所需的反應能壘降低，而且還可使石墨狀片層的生長加快，所以固相反應法的前驅(qū)體大部分都選擇含三嗪結(jié)構(gòu)的化合物[6]。Khabashesku等[7]在300～380℃的溫度范圍內(nèi)，選擇LiN3為氮源，前驅(qū)體為三聚氰氯，由固相反應法得到無定形的g-C3N4。

1.2 高溫聚合法

高溫聚合法就是一種選擇合適的前驅(qū)體在高溫下經(jīng)過多步復雜的縮聚反應而制備g-C3N4的方法。其前驅(qū)體的選擇多以氰胺類有機物為主，這些前驅(qū)體在高溫縮聚后將生成一種類似黃色的固體。如Dong課題組[8]采用了不同前驅(qū)體來制備g-C3N4，并發(fā)現(xiàn)制備納米級的g-C3N4時，以尿素作為前驅(qū)體，不僅能夠增大g-C3N4的結(jié)晶度和比表面積，并且提高了g-C3N4對降解亞甲基藍的光催化性能。孫衛(wèi)華等[9]以三聚氰胺為原料，通過高溫縮聚合成了表面負載著無定形碳的g-C3N4，其在200min內(nèi)對羅丹明B的降解率可高達90%。

1.3 溶劑熱合成法

溶劑熱合成法是在密閉體系（如反應釜）提供的高溫高壓的環(huán)境內(nèi)，原始混合物在非水溶媒為溶劑的條件下發(fā)生反應的一種合成方法[10]。該方法不僅具有反應過程條件易于控制及良好的體系分散性和流動性等特點，而且能夠解決反應過程中的氮氣高溫逸出等問題[11]，是制備超細粉體材料的方法之一。如Montigaud等[12]在壓力為140MPa，溫度為250℃的條件下，選擇三乙胺作為溶劑，并以三聚氰氯和三聚氰胺為前驅(qū)體，成功合成了結(jié)構(gòu)單元為三嗪環(huán)的g-C3N4粉體材料。由此可知溶劑熱合成法是一種制備g-C3N4很好的方法。Graziella等[13]在n(N2H5Cl)∶n(CCl4)=1∶3的條件下，先在含有少量液氮的金色管爐中加熱，再經(jīng)過有機溶劑洗滌就合成了g-C3N4。

1.4 電化學沉積法

電化學沉積技術不僅具有操作容易控制及設備簡單等優(yōu)點，而且還具有使C-N成鍵反應能壘和反應體系溫度降低的特性，這些均使制備g-C3N4薄膜的進程進一步加快。Fu等[14]在溫度低于80℃，選擇乙腈為電解液的條件下成功合成了C3N4薄膜。其N/C比率可達0.25，并且XRD和FTIR結(jié)果表明，C3N4薄膜中不僅有C3N4晶體而且存在C-N及C=N鍵。

2 石墨相C3N4的光催化應用領域

2.1 降解有機污染物

電子和空穴會因吸收光子的g-C3N4而發(fā)生分離，這些被分離的電子和空穴可能與氧或水發(fā)生反應產(chǎn)生能氧化降解有機污染物的活性物質(zhì)[15]。g-C3N4可降解有機染料、小分子物質(zhì)和氣體（NO和乙醛）等。Wang等[16]在g-C3N4中引入Fe離子并對其光催化降解有機污染物的性能做了測試。結(jié)果表明摻雜后的g-C3N4對降解RhB的效率明顯提高。Katsumata等[17]利用g-C3N4/WO3具有能使電子-空穴快速分離的特性，在可見光下通過一系列化學反應可氧化降解乙醛氣體。

2.2 光解水制氫

由于g-C3N4有合適的價帶和導帶位置，因此以g-C3N4作為光催化劑可以實現(xiàn)光解水制氫。研究表明純g-C3N4的光催化活性并不明顯，因此對g-C3N4光催化劑進行改性已成為近年研究的熱點[18]。Wang等[19]首次實現(xiàn)了g-C3N4在可見光照下光解水制氫。經(jīng)少量的Pt修飾后，g-C3N4的產(chǎn)氫效率得到了提高。Zhang等[20]合成了能夠快速分離光生電子與空穴的復合光催化劑g-C3N4/CuFe2O4，這種光催化劑不僅能使可見光區(qū)的光吸收增強，而且使復合光催化劑的比表面積擴大，從而使得光解水的效率提高。

2.3 光催化氧化還原

g-C3N4的類石墨層狀結(jié)構(gòu)，使得g-C3N4成為一種廣泛用于燃料電池的氧化還原材料。Lyth等[21]發(fā)現(xiàn)，在酸性介質(zhì)中，g-C3N4的氧化還原能力使得g-C3N4的催化性能比炭黑要好。此外，g-C3N4在還原CO2方面也起著很大的作用，其主要原因是它的導帶電勢相對較小，光生電荷可將CO2還原為各類還原性物質(zhì)。Zhang等[22]在無助催化劑下，通過熱聚合法以三聚氰胺為原料制備的g-C3N4，可將CO2還原為CO。Li等[23]制備了在可見光下能夠高效還原CO2的納米級催化劑CeO2/g-C3N4。

2.4 有機合成

由于g-C3N4具有合適的比表面積和電位，因此在光照下g-C3N4可通過活化分子氧而形成超氧自由基，從而將其運用在有機光催化反應中[24]。其有機反應主要有氧化還原反應、環(huán)化反應和碳-碳鍵的形成等。Shiraishi等[25]在可見光下，以g-C3N4為光催化劑，利用氧氣氧化醇反應，成功制備了雙氧水H2O2，并將其進一步氧化成了醛。

3 石墨相C3N4光催化性能的改性研究進展

3.1 復合改性

3.1.1 TiO2/g-C3N4的復合

TiO2自身的局限性（如禁帶寬度較大），使得TiO2在光催化領域的應用受到了限制。目前已經(jīng)有許多研究者對TiO2進行了有關改性的研究工作，其目的是使其光催化活性得到提高。g-C3N4是一種非金屬類型的新型光催化半導體材料，實驗表明純g-C3N4的光催化活性并不顯著，因此有研究人員做了有關TiO2/g-C3N4的復合改性工作。Zhao等[26]做了TiO2/g-C3N4的復合改性實驗，同時對TiO2、g-C3N4和TiO2/g-C3N4分別進行了SEM和XRD性能測試并對比，結(jié)果表明TiO2/g-C3N4不僅光致電荷分離效率良好而且吸收波長較寬。Li等[27]制備的復合光催化劑TiO2/g-C3N4對光催化降解苯酚表現(xiàn)出高的催化活性。

3.1.2 石墨烯/g-C3N4的復合

石墨烯良好的電學性質(zhì)和電子遷移能力及較大的比表面積引起了研究者的廣泛關注，并將石墨烯應用于光催化領域[28]。進行石墨烯/g-C3N4復合改性的想法得到人們的關注。Xiang等[29]在用熱縮聚方法制備石墨烯/g-C3N4復合光催化劑的過程中，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)氫活性隨石墨烯加入比例的不同而變化，實驗結(jié)果表明產(chǎn)氫活性最高的加入比例是1.0%。原博等[30]以氧化石墨烯（GO）和三聚氰胺為原料，利用氧化還原石墨烯（RGO）能夠有效分離光生電子與空穴的特性，制備了能夠顯著降解RhB的RGO/g-C3N4復合光催化劑。

3.2 摻雜改性

摻雜可使材料表面性能發(fā)生變化，而且也是使半導體材料的電子結(jié)構(gòu)發(fā)生改變的有效途徑[31]。類似元素摻雜TiO2，也可為提高g-C3N4的光催化活性而對g-C3N4摻雜某種元素。Hong等[32]成功合成了摻雜S的介孔g-C3N4，并發(fā)現(xiàn)因為g-C3N4中的C原子被S所取代，才導致了g-C3N4的價帶降低，由此制氫的速率也得到很大的提高。Hu等[33]合成的摻雜量為0.5%的Fe摻雜g-C3N4光催化劑，其光催化降解RhB的效果顯著提高。

3.3 表面修飾

半導體的表面修飾不但能夠加快光生載流子的分離速率，并且能夠使其表面的電子結(jié)構(gòu)得到優(yōu)化[34]。對g-C3N4的表面修飾主要包括分子表面鍵合和貴金屬的表面改性兩種方法。Chang等[35]通過對多孔g-C3N4進行Pd修飾，得到的復合物不僅使得電子-空穴分離加快，而且使可見光的光響應范圍擴展，因而提高了光催化活性。

3.4 形貌調(diào)控

對光催化劑形貌進行調(diào)控，擴大其比表面積，增大反應的接觸面積，減少光生電子與空穴轉(zhuǎn)移的時間，降低其復合率，可提高其光催化性能[36]。目前研究者合成的形貌有納米棒、納米薄層、納米球、納米線、介孔和納米管等。Wang等[37]利用低溫溶劑熱法成功制備出了能降解苯酚和RhB的C3N4納米棒，并且其C3N4的形貌隨反應過程的不同而變化。Yang等[38]成功制備了厚度僅為2nm的g-C3N4納米薄層。Zeng等[39]通過g-C3N4納米片制備出了傳質(zhì)能力較強的C3N4納米管。

4 結(jié)語

g-C3N4作為一種新型非金屬光催化半導體材料，具有電子結(jié)構(gòu)獨特、穩(wěn)定性好和不含金屬等特點，因此g-C3N4在光催化領域中的應用得到了諸多研究人員的關注。但由于純g-C3N4的光催化性能并不顯著，使得對g-C3N4的改性研究成為近年研究的熱點。針對g-C3N4自身的局限性，為提高g-C3N4的光催化活性，研究者采用了復合改性、摻雜改性及形貌調(diào)控等方法對g-C3N4進行了改性研究。通過本文對g-C3N4的制備、應用及改性的分析與探討，我們可以看出未來對g-C3N4的研究重點應放在以下幾個方面：1）探索更加環(huán)保高效的合成方法制備g-C3N4光催化半導體材料；2）深入探究g-C3N4作為光催化劑的內(nèi)在機理及物理化學性質(zhì)，發(fā)掘g-C3N4的潛在價值，擴大g-C3N4的光催化應用領域；3）進一步探究新的改性方法或多種方法協(xié)同改性對g-C3N4光催化性能的影響，尋找能顯著提高g-C3N4光催化活性的改性方法。

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Abstract:Graphite carbon nitride (g-C3N4) semiconductor material had wide application prospect in photocatalysis fi eld because of good thermal stability, cheap, easy to control the band structure, higher solar conversion rate and other characteristics. The research on syntheses and properties attracted wide attention of scholars in China and abroad. This paper introduced the preparation technology of C3N4and its application in photocatalysis fi eld and summarizes the research progress of enhanced modi fi cation of g-C3N4photocatalytic performance, included physical compound modi fi cation, chemical doping, morphology control and so on. This paper also prospected the development trend of g-C3N4photocatalysis.

Key words:carbon nitride; preparation technology; photocatalysis; modi fi ed; progress

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Research Progress of Preparation and Modification on Graphitic Carbon Nitride photocatalyst

CHEN Qiuli1, PENG Fuchang1,2, LIU Shuang1, LIU Gang1, WU Yujue1, LIU Wanjia1
(1.College of Material Engineering, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China; 2. Panzhihua Research Center on Graphene Engineering Technology, Panzhihua 617000, China）

TB 321

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彭富昌（1976-），男，碩士，副教授，電話：13882336883，E-mail: pzhupfc@163.com

2017-06-02