電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測定磷礦石重金屬測定中的應(yīng)用分析

張騰飛，張 躍，薛 鑫，吳 越，沈博人，王丹萍，王小治

（1.江蘇揚子檢驗認證有限公司，江蘇南京 210000；2.揚州大學 環(huán)境工程學院，江蘇揚州 225009）

電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測定磷礦石重金屬測定中的應(yīng)用分析

張騰飛1，張 躍1，薛 鑫1，吳 越1，沈博人1，王丹萍1，王小治2

（1.江蘇揚子檢驗認證有限公司，江蘇南京 210000；2.揚州大學 環(huán)境工程學院，江蘇揚州 225009）

在磷礦石中含有大量重金屬微量元素，其主要包括銅、錳、鋅、鎘和鉻等多種元素。為更加準確測定磷礦石中的重金屬元素，主要采用電感耦合等離子體制譜法，在實驗測試過程中，主要使用HNO3-HCLO4-HF等混合酸溶液來進行消解，從中提取王水。為提高測定效果，不斷優(yōu)化和調(diào)整實驗儀器最佳工作參數(shù)，利用銠元素作為內(nèi)標元素，選擇合適分析同位素，并利用干擾校正方程來去除質(zhì)譜干擾因素，能有效抑制分析信號的漂移現(xiàn)象，運用這種方法檢出的標準偏差為0.99%～1.98%，緊密度低于6%，加標回收率為96.2%～105.0%。

磷礦石；重金屬；測定

我國地理環(huán)境優(yōu)越，地大物博，其中磷礦石資源非常豐富，在我國的云南、貴州、四川、湖南和湖北一代盛產(chǎn)磷礦石資源，磷礦石作為磷化工產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)主要用料，對磷化工產(chǎn)業(yè)是非常重要物質(zhì)資源。目前，各種磷化工產(chǎn)品在我國較多領(lǐng)域得到廣泛使用，其中主要運用于工業(yè)制造、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及國防建設(shè)等行業(yè)，如磷礦石能夠分解出磷肥和含磷農(nóng)藥所需要的化學物質(zhì)，同時，也能用來生產(chǎn)醫(yī)藥和畜牧業(yè)飼料。但在生產(chǎn)的過程中，須科學、合理地控制含磷化工產(chǎn)品中的有害重金屬元素含量，這樣才能保障植物和動物的健康安全，對保護我國生態(tài)環(huán)境起到重要作用。故運用合適檢驗方法來測定磷礦石中的重金屬元素含量是必須實施步驟。對面那個錢，我國磷化工行業(yè)在測定磷礦石中重金屬元素含量時，主要采用電感耦合等離子體質(zhì)光譜法進行測定，這種測定方法能夠提高磷礦石中微量重金屬元素測定的準確性，其主要利用HNO3-HCLO4-HF等混合酸溶液來進行消解，能快速提取其中重金屬元素，具有較高靈敏度和準確性。因此，本文對電感耦合等離子體質(zhì)譜法在測定磷礦石重金屬測定中的應(yīng)用進行具體分析。

1 實驗部分

1.1 選擇實驗儀器和試劑

本次實驗主要應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜法，其中需要運用這些實驗儀器：X-series2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀以及Milli-Q Gradient 超純水機，而且需要運用30%的硝酸溶液來浸泡所有的實驗器皿一整夜時間，同時利用超純水把實驗器皿清洗干凈，最后把實驗器皿儲藏起來，留著實驗備用。而實驗選擇的試劑均為30%的優(yōu)級純的鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸。

1.2 制作樣品和標準溶液

首先稱取100g的已烘干磷礦石樣品，使其置于聚四氟乙烯坩堝中，并且往坩堝中加入少量的清水，使磷礦石保持濕潤狀態(tài)，然后按照2∶1的體積比例加入3mL的硝酸、高氯酸和氫氟酸，并且把坩堝置于電熱板上進行加熱分解操作，直到水分蒸發(fā)到一定程度后，把磷礦石取下進行冷卻，當磷礦石冷卻完成之后，需把它裝入100mL容量瓶中，并且加入超純水進行稀釋，當稀釋完成之后需要搖蕩均勻，最后把其標注為樣品溶液。

其次在制作標準溶液時，需要運用常規(guī)方法并搭配高純試劑來配置質(zhì)量濃度為1.000g/L的銅、錳、鋅、鉛、鎘和鉻等元素溶液，當配置完成之后，需把它們分類儲存在聚乙烯塑料瓶中，這樣才能在測定不同元素時用來使用。在配置內(nèi)表銠標準溶液時，需要在運用1%的硝酸溶液把它稀釋成6μg/ L。內(nèi)標溶液需要加入到所有的空白溶液、樣品溶液以及標準溶液中。

2 結(jié)果和討論

2.1 選擇合適的分析同位素與內(nèi)標元素

在運用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定磷礦石重金屬元素時，同質(zhì)異位素會影響ICP-MS的測定結(jié)果，所以須根據(jù)干擾大小和靈敏度要求來選擇合適的同位素，在選擇同位素時，可能會受到其它復合離子質(zhì)譜的影響，只能選擇合適的分析同位素，才能有效消除離子質(zhì)譜干擾。此外，選擇合適的內(nèi)標元素能夠?qū)πＵ治鲂盘栠M行有效監(jiān)控，而且能夠補償基體效應(yīng)，在測量的過程中加入質(zhì)量濃度為 5 μg/L 的 Rh內(nèi)標元素，能夠達到良好的效果。

2.2 校正基體的干擾

在磷礦石中含有20%～30%的P2O5，在實驗中使用的試劑為硝酸、鹽酸、高氯酸以及氫氟酸來處理磷礦石樣品，因此在待測溶液中含有大量的磷酸鹽，同時，在待測溶液中含量超過 0.5mg/mL的TDS，所以在分析磷礦石的離子信號時，基體成分可能會產(chǎn)生干擾，結(jié)果造成測定結(jié)果出現(xiàn)一些誤差。因此，可以選用內(nèi)標元素Rh，并且利用適量的磷酸鹽來校正基體的干擾。

2.3 方法的檢出限、精密度以及準確度

在本次實驗中，主要通過考察分析重金屬元素的回收率，然后對九種樣品進行平行測定，通過計算得出樣品的精密度，在適當?shù)墓ぷ鳁l件下，對空白值進行十一次測定，最終按照三倍的標準偏差來進行計算，得出檢出限。當前，我國對與磷礦石中重金屬元素的標準沒有進行嚴格監(jiān)控，所以需要加標回收，運用這種方法檢出的標準偏差為0.99%～1.98%，緊密度低于6%，其中加標回收率為96.2%～105.0%。結(jié)果表明，這種分析檢測方法能夠準確測定磷礦石中的重金屬元素含量。

3 結(jié)束語

本文主要采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法來測定磷礦石中的重金屬元素含量，用硝酸、高氯酸和氫氟酸等混合酸來溶解磷礦石樣品，并且通過加入基體匹配標準溶液。結(jié)果表明，該實驗的檢出限、緊密度和準確度都能夠達到規(guī)定要求，能夠準確測定出磷礦石中的重金屬元素含量，為我國磷化工行業(yè)發(fā)展提供理論參考。

[1] 郭振華，何漢江，田鳳英.混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定磷礦石中15種稀土元素[J].巖礦測試，2014，（1）：25-28.

Application of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry in the Determination of Heavy Metals in Phosphate Ore

Zhang Teng-fei，Zhang Yue，Xue Xin，Wu Yue，Shen Bo-ren，Wang Dan-ping，Wang Xiao-zhi

In the phosphate rock，there are a lot of heavy metal elements，which mainly include copper，manganese，zinc，cadmium and chromium，and so on.For the more accurate determination of heavy metal elements in phosphate rock，the paper mainly uses inductively coupled plasma In the course of the experiment，the main use of mixed acid solution to digest，from the extraction of aqua regia，in order to improve the determination of the effect，and constantly optimize and adjust the experimental parameters of the best experimental instruments，the use of rhodium elements as internal standard elements，select the appropriate Analysis of isotopes，and the use of interference correction equation to remove the mass spectral interference factors，can effectively inhibit the analysis of signal drift phenomenon，the use of this method to detect the standard deviation of 0.99%～1.98%，compactness will be less than 6% The recoveries were 96.2%-105.0%.

phosphate rock；heavy metal；determination

O657.31

A

1003-6490（2017）01-0146-02

2017-01-03

張騰飛（1984—），男，江蘇南京人，助理工程師，主要研究方向為化學分析、檢測。

王小治（1975—）男，江蘇新沂人，教授,主要研究方向為農(nóng)業(yè)化學和環(huán)境方面的教學和研究。