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    實(shí)用型氯丁膠粘劑的制備

    2017-02-23 01:05:42孔明明王玉杰耿鳳潔何素芹劉文濤朱誠(chéng)身
    粘接 2017年2期
    關(guān)鍵詞:氯丁橡膠溶劑型二甲酯

    孔明明,劉 浩,王玉杰,耿鳳潔,何素芹,劉文濤,朱誠(chéng)身

    (鄭州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,河南 鄭州 450001)

    實(shí)用型氯丁膠粘劑的制備

    孔明明,劉 浩,王玉杰,耿鳳潔,何素芹,劉文濤,朱誠(chéng)身

    (鄭州大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,河南 鄭州 450001)

    摒棄傳統(tǒng)的高毒性“三苯”溶液、強(qiáng)刺激性的酯類和酮類溶液,選取低毒低氣味的混合溶劑,采用預(yù)反應(yīng)液和混煉的制備工藝,制得了較為實(shí)用的氯丁型膠粘劑。結(jié)果表明,當(dāng)V(環(huán)己烷):V(120#溶劑油):V(碳酸二甲酯)=3:4:3時(shí),膠粘劑的不揮發(fā)物含量為28.8%,剪切強(qiáng)度和剝離強(qiáng)度分別為2.32 MPa、3.81 kN/m,綜合性能較好。

    氯丁橡膠;膠粘劑;實(shí)用型

    氯丁橡膠膠粘劑在橡膠型膠粘劑中占有舉足輕重的地位,使用量大,應(yīng)用范圍廣,其中又以溶劑型為主,在制鞋、汽車、建筑、家裝等行業(yè)具有大量的應(yīng)用[1]。傳統(tǒng)的氯丁膠使用“三苯”、氯烷等高毒性溶劑,盡管目前國(guó)家對(duì)此做出限制,但是甲苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)仍高達(dá)20%。目前環(huán)保型配方使用的大多是酯類以及酮類等強(qiáng)刺激性溶劑,也給施工環(huán)境帶來(lái)了不便。

    根據(jù)目前氯丁膠存在的問(wèn)題,本研究篩選了混合溶劑,采用樹脂與氧化鎂首先預(yù)反應(yīng)的方法,先塑煉再混煉的制備工藝,制得的氯丁膠具有環(huán)保低毒,低氣味無(wú)刺激,使用方便的優(yōu)點(diǎn)。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器

    氯丁橡膠(A90),工業(yè)級(jí),日本電化公司;對(duì)叔丁酚甲醛樹脂(2402樹脂),通用級(jí),北京市津同樂(lè)泰化工產(chǎn)品有限公司;輕質(zhì)氧化鎂,分析純,上海邁坤化工有限公司;環(huán)己烷,分析純,廣東光華科技股份有限公司;120#溶劑油,工業(yè)級(jí),蘭州石化股份有限公司;碳酸二甲酯(DMC),分析純,天津市化學(xué)試劑研究所。

    數(shù)顯黏度計(jì)(NDJ-8S),上海越平科學(xué)儀器有限公司;集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(DF-101S),鄭州市中原科技玻璃儀器廠;開(kāi)煉機(jī)(XH-401CE),錫華檢測(cè)儀器有限公司;及一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

    1.2 溶劑篩選原則

    對(duì)于溶劑型氯丁膠來(lái)說(shuō),不同溶劑的選擇與使用對(duì)其性能的影響很大。溶解效果、干燥速度、初粘性、毒害性、刺激性、穩(wěn)定性等都與溶劑直接相關(guān),因此,選擇氯丁膠所用溶劑應(yīng)從2點(diǎn)出發(fā):一是根據(jù)“溶解度參數(shù)與氫鍵指數(shù)加和法”來(lái)確定其大致范圍[2],值在10.7~14時(shí),可很好地溶解氯丁橡膠;二是從實(shí)際應(yīng)用方面來(lái)選擇,價(jià)格低廉、來(lái)源易得、揮發(fā)速度適中、無(wú)毒或低毒、氣味小等。一些常見(jiàn)有機(jī)溶劑性能[3]見(jiàn)表1。

    表1 常見(jiàn)有機(jī)溶劑性能Tab.1 Performance of common organic solvents

    1.3 制備工藝

    采取先塑煉再混煉的制備工藝,同時(shí)將樹脂與氧化鎂進(jìn)行預(yù)反應(yīng),可以有效防止貯存時(shí)膠液分層[4]。

    (1)將氯丁橡膠首先進(jìn)行塑煉、混煉,混煉時(shí)依次加入氧化鎂、適量防老劑,然后待混煉膠稍涼,將其剪碎,取混合溶劑進(jìn)行溶解。

    (2)取樹脂與氧化鎂在混合溶劑中進(jìn)行螯合反應(yīng),加入催化劑,待完全反應(yīng),稍靜置后,加入到溶解的橡膠中,再攪拌一段時(shí)間,得到氯丁膠粘劑。

    1.4 性能測(cè)試

    (1)外觀:按照HG/T 3738—2004《溶劑型多用途氯丁橡膠膠粘劑》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行觀察。

    (2)不揮發(fā)物含量:按照GB/T 2793—1995《膠粘劑不揮發(fā)物含量的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。

    (3)干燥速率:按照NHP-系列膠粘劑測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定。

    (4)黏度:按照GB/T 2794—1995《膠粘劑黏度的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),采用數(shù)顯黏度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。

    (5)剪切和剝離強(qiáng)度:根據(jù)HG/T 3738—2004《溶劑型多用途氯丁橡膠膠粘劑》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 混合溶劑的選擇

    根據(jù)溶劑篩選原則,選取環(huán)己烷、120#溶劑油和碳酸二甲酯作為混合溶劑進(jìn)行氯丁橡膠的溶解,溶解情況見(jiàn)表2。

    表2 混合溶劑篩選結(jié)果Tab.2 Results of selecting mixed solvents

    從表2可以看出,溶解度參數(shù)和氫鍵指數(shù)之和在10.7~14之外的不能溶解氯丁橡膠,在其范圍內(nèi)的有可能溶解。結(jié)合溶解時(shí)間和溶解外觀,選取其中6組作為研究對(duì)象。編號(hào)為A組3:4:3(環(huán)己烷:120#溶劑油:碳酸二甲酯體積比,下同)、B組2:5:3、C組4:1:5、D組5:3:2、E組4:3:3、F組3:1:1。

    2.2 外觀檢測(cè)

    用6組混合溶劑制備氯丁膠,6組氯丁膠均呈現(xiàn)土黃色均勻黏稠外觀,無(wú)機(jī)械雜質(zhì),無(wú)氧化鎂沉淀。放置70 d以上,膠液仍為土黃色外觀,顏色略微加重,B組和C組逐漸出現(xiàn)分層現(xiàn)象,上層膠液變稀,顏色變深,呈現(xiàn)酒紅色,下層出現(xiàn)棉絮狀白色物質(zhì)?;旌先軇┑谋壤煌?,聚氯丁二烯分子鏈與溶劑的相容性也就不同,導(dǎo)致出現(xiàn)不同的外觀。

    2.3 不同混合溶劑對(duì)氯丁膠性能的影響

    表3 不同混合溶劑制備氯丁膠相關(guān)性能對(duì)比Tab.3 Comparison of related properties of neoprene adhesives with different mixed solvents

    不同混合溶劑對(duì)氯丁膠性能的影響見(jiàn)表3。

    由表3分析得到:對(duì)比不揮發(fā)物含量,A、F較高,對(duì)應(yīng)2 者黏度也較高。不揮發(fā)物含量、氯丁橡膠相對(duì)分子質(zhì)量以及分子在溶劑中的擴(kuò)散情況都會(huì)對(duì)黏度有影響,一般不揮發(fā)物含量越高,相對(duì)分子質(zhì)量越大,黏度相對(duì)就越高。塑煉和混煉能為橡膠提供一個(gè)剪切過(guò)程,一定程度上改變相對(duì)分子質(zhì)量,從而可調(diào)節(jié)黏度。另外,A、F組不揮發(fā)物含量較高,剪切強(qiáng)度和剝離強(qiáng)度略高于其他幾組;C、D 2組的不揮發(fā)物含量相同,然而強(qiáng)度卻存在細(xì)微差別。這說(shuō)明涂膠量的多少,均勻程度,粘接表面處理,以及粘接是否有氣泡等都會(huì)對(duì)粘接強(qiáng)度造成一定程度的影響。

    從圖1可以看出,相對(duì)來(lái)說(shuō),碳酸二甲酯的揮發(fā)速率要低于環(huán)己烷和汽油,因此剛開(kāi)始D組溶劑揮發(fā)速率略快于其他幾組,除了C最慢之外,其他幾組相差不大,6 h開(kāi)始揮發(fā)速率逐漸趨向平穩(wěn),10 h之后幾乎相同。這主要是由于隨著溶劑的揮發(fā),剩余的溶劑含量越來(lái)越少,在總?cè)軇┎蛔兊那闆r下,溶劑的揮發(fā)百分量幾乎相同。在實(shí)際施工中,揮發(fā)速率是一個(gè)重要的指標(biāo),揮發(fā)太慢會(huì)影響施工進(jìn)度,同時(shí)也會(huì)影響初粘強(qiáng)度,太快又不易涂膠,因此應(yīng)根據(jù)實(shí)際需要選擇適中的揮發(fā)速率。

    2.4 干燥速度

    對(duì)6組氯丁膠進(jìn)行干燥速度檢測(cè),結(jié)果如圖1所示。

    圖1 不同混合溶劑制備氯丁膠干燥速度Fig.1 Drying rate of neoprene adhesives with different mixed solvents

    2.5 預(yù)反應(yīng)液的影響因素

    直接在氯丁膠中加入樹脂,制備的氯丁膠容易出現(xiàn)分層現(xiàn)象從而影響其使用性能,將樹脂與氧化鎂預(yù)先進(jìn)行反應(yīng),不僅提高了膠液的穩(wěn)定性,還能提高其耐熱性[4,5]。因此,能否制備出性能較好的預(yù)反應(yīng)液,直接關(guān)系到氯丁膠的性能好壞。影響預(yù)反應(yīng)的因素很多,如催化劑、樹脂、溶劑、溫度、反應(yīng)時(shí)間、氧化鎂的量、貯存時(shí)間等。一般非極性溶劑要比極性溶劑更容易反應(yīng),水無(wú)法與有機(jī)溶劑相容,也不容易揮發(fā),用水作催化劑很容易在粘接面形成弱界層,影響膠粘劑粘接效果,因此常使用有機(jī)催化劑。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 溫度和氧化鎂含量對(duì)預(yù)反應(yīng)液的影響Tab.4 Effect of temperature and content of magnesium oxide on pre-reaction solution

    由表4可以看出,溫度太低不利于反應(yīng)的進(jìn)行,溫度太高沉淀反而增多,適當(dāng)?shù)纳邷囟瓤梢蕴岣叻磻?yīng)物的產(chǎn)量,從節(jié)能角度考慮宜選擇25 ℃作為反應(yīng)溫度。氧化鎂的用量對(duì)反應(yīng)影響很大,太多的氧化鎂不但使預(yù)反應(yīng)的性能降低,而且浪費(fèi)原料,增加成本,適當(dāng)用量的氧化鎂,既節(jié)約了成本又能保證性能。

    3 結(jié)論

    (1)根據(jù)“溶解度參數(shù)與氫鍵指數(shù)加和法”和實(shí)際應(yīng)用需要,篩選出混合溶劑較優(yōu)組合為:V(環(huán)己烷):V(120#溶劑油):V(碳酸二甲酯)=3:4:3,以該配比制備的氯丁膠,不揮發(fā)物含量達(dá)到28.8%,剝離和剪切強(qiáng)度分別為3.81 kN/m、2.32 MPa。

    (2)樹脂與氧化鎂的預(yù)反應(yīng)較優(yōu)條件為:樹脂40 g,氧化鎂3 g,溫度25 ℃左右,反應(yīng)時(shí)間大約12~16 h,使用三乙醇胺作催化劑。

    (3)制備的氯丁膠適合長(zhǎng)時(shí)間施工使用,對(duì)身體基本無(wú)影響,并且氣味很小,無(wú)刺激性,操作環(huán)境更加舒適。

    [1]李廣宇,李子?xùn)|,袁素珍,等.膠粘與密封新技術(shù)[M].國(guó)防工業(yè)出版社,2006.

    [2]李子?xùn)|,李廣宇,何紅波,等.溶劑型氯丁膠粘劑的環(huán)?;痆J].粘接,2002,23(6):36-39.

    [3]程能林.溶劑手冊(cè)(第3版)[M].化學(xué)工業(yè)出版社,2005.

    [4]龔旌,倪瓊琳.溶劑型氯丁橡膠膠粘劑抗分層研究[J].黎明化工,1997,13(6):9-11.

    [5]鐘鋒,凌輝,李亮,等.無(wú)“三苯"氯丁膠粘劑預(yù)反應(yīng)液的制備[J].粘接,2016,37(4):68-70.

    Preparation of practical neoprene adhesive

    KONG Ming-ming, LIU Hao, WANG Yu-jie, GENG Feng-jie, HE Su-qin, LIU Wen-tao, ZHU Cheng-shen
    (School of Materials Science and Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou, Henan 450001, China)

    Spurning the traditional high toxic "three benzene" solutions, strong irritant ester solutions and ketone solutions, a practical type neoprene adhesive was prepared by using the process of pre-reaction solution and mixing and selecting the low toxic and low pungent mixed solvents. The results showed that when volume ratio V(cyclohexane):V(120#solvent oil):V(methyl-carbonate)=3:4:3, the nonvolatile matter content of the adhesive was 28.8%, and its shearing strength and peeling strength were 2.32 MPa and 3.81 kN/m , respectively.

    chloroprene rubber; adhesive; practical type

    TQ433.4+2

    A

    1001-5922(2017)02-0043-04

    2016-08-29

    孔明明(1991-),男,在讀碩士。研究方向:高分子材料。E-mail:km9141@yeah.net。

    何素芹(1966-),女,博士,教授。研究方向:高分子化學(xué)與物理。E-mail:hesq@zzu.edu.cn。

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