分光光度法測定氯

王佳麗+++張躍春

摘 要：文章介紹了鹽堿土壤氯的分光光度分析方法，在酸性介質中，氯離子能取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，加入鐵鹽，使與游離的硫氰酸根作用，生成橙紅色配合物，借以間接測定氯含量。方法的檢出限為35μg/g，精密度RSD在2.1%-5.1%之間，加標回收率99.1-101.3，通過實際樣品分析，結果令人滿意。

關鍵詞：分光光度法；氯；鹽堿土壤

引言

吉林省農(nóng)業(yè)地質調(diào)查項目涉及西部地區(qū)大面積鹽堿化土壤，鹽堿土分布面積4403km2，集中分布于大安市、通榆縣、長嶺縣、扶余、鎮(zhèn)賚、農(nóng)安等地。有的鹽堿土氯含量較高，最高達1%。而農(nóng)業(yè)地質調(diào)查中氯多用X射線熒光光譜法分析，最高測至1000μg/g氯，因而根據(jù)工作需要，我們對鹽堿性土壤進行氯的分析實驗，采用分光光度法測定高含量氯。巖石、土壤中氯的分光光度法有報道，但鹽堿土中氯分光光度分析報道很少。通過實驗確定了分析方法的分析條件及操作方法。

1 實驗部分

1.1 主要試劑和儀器

所用的水（不管是蒸餾水或去離子水）都需經(jīng)檢查確定無氯離子后方可使用。

氫氧化鈉 高氯酸（70%）硫氰酸汞乙醇飽和溶液：取1.5g硫氰酸汞溶于500mL無水乙醇中，劇烈振蕩后（最好放置過夜）即可使用，保存于棕色瓶中。

高氯酸鐵溶液：稱取硝酸鐵25.0g，加入70%高氯酸50mL，緩緩加熱，蒸發(fā)大量的高氯酸，直到有大量的黃色結晶析出，停止加熱，冷卻后即得高氯酸鐵。再用500mL5mol/L高氯酸溶解，此溶液1mL含鐵6.9mg。

氯標準溶液：準確稱取于500℃～600℃灼燒過1h的基準氯化鈉0.1649g溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為0.1mg/mL Cl-。再從中分取適量逐級稀釋為10ug/mL Cl-備用。

儀器：722G分光光度計。

1.2 樣品采集

根據(jù)鹽堿土形成的地貌、地質環(huán)境特點，采樣點布置在鹽堿土分布廣具有代表性的地段。樣品采自20cm深度鹽堿土，在采樣點周圍50米范圍內(nèi)采集3個子樣組合成一個樣品，以提高樣品代表性。樣品自然風干后，清理雜物，砸碎土塊，過篩，使粒度達2mm，測量pH及水溶鹽，其結果如表1。再用高鋁瓷破碎機碎至-0.074mm。

可以看出，4個樣品的pH值均大于9.66，且水溶鹽含量較高，最高含鹽量達1.89%，應屬于重度鹽堿化土壤。具有鹽堿土壤代表性，符合本課題研究范圍。

1.3 分析步驟

根據(jù)含氯量稱取0.2000～1.0000g試樣，放入石墨坩堝中，加入氫氧化鈉7g混勻，置于高溫爐中，650℃熔融5min，取出放冷，加入熱水提取，洗凈坩堝，在水浴上加熱使熔塊溶解（如呈現(xiàn)綠色，則加幾滴乙醇），用70%高氯酸中和至溶液PH值為7，在水浴上保溫片刻使氫氧化物凝聚，然后轉入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。經(jīng)干過濾或取上層清液（以不超過曲線量為限）10mL置于25mL比色管中，準確加入2mL高氯酸鐵溶液，加入2mL硫氰酸汞乙醇飽和溶液，搖勻。20min后用隨同實驗的空白溶液作參比，于波長460nm處測量其吸光度，從工作曲線查得其相當量。

標準曲線繪制：分別分取氯標準溶液0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0g氯于25mL容量瓶中，加水至10mL，準確加入2mL硫酸鐵銨溶液，2mL硫氰酸汞溶液，搖勻。同試樣進行測定，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標繪制工作曲線。

2 結果與討論

2.1 方法的檢出限

按照以上所分析步驟，做空白溶液12個并測定，按3S計算檢出限為35μg/g

2.2 方法的精密度

2.3 方法的準確度

對四個鹽堿土樣進行加標回收實驗，其回收率為99.1%-101.3%。

3 結束語

通過實驗確定了鹽堿土中氯的分光光度分析法，方法的檢出限35μg/g，精密度RSD（2.1～5.1）%，加標回收率99.1%-101.3%；完全滿足吉林省農(nóng)業(yè)地質調(diào)查項目堿化土壤樣品中高含量氯的分析，通過實際樣品分析，結果令人滿意。

參考文獻

[1]尹明，李家熙，等.巖石礦物分析[M].北京：地質出版社（第四版，第二分冊），2011，2.

[2]遇 ，張耀春，等.鹽堿性土壤碎樣方法[J].吉林地質，2005，01.

[3]聶全新，陶文靖，等.土壤中氯的比色測定[J].安徽地質，2014，03.