共沸精餾隔壁塔與萃取精餾隔壁塔的控制研究

劉立新，陳夢(mèng)琪，劉育良，王建新，孫蘭義

（1青島理工大學(xué)汽車與交通學(xué)院，山東 青島 266520；2中國(guó)石油大學(xué)化學(xué)(華東)工程學(xué)院，山東 青島 266580；3愛因霍芬理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，荷蘭）

共沸精餾隔壁塔與萃取精餾隔壁塔的控制研究

劉立新1，陳夢(mèng)琪2，劉育良3，王建新2，孫蘭義2

（1青島理工大學(xué)汽車與交通學(xué)院，山東 青島 266520；2中國(guó)石油大學(xué)化學(xué)(華東)工程學(xué)院，山東 青島 266580；3愛因霍芬理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，荷蘭）

針對(duì)多元共沸物或近沸點(diǎn)混合物的分離，采用共沸精餾隔壁塔和萃取精餾隔壁塔兩種流程，分別建立穩(wěn)態(tài)模型，并進(jìn)行了溫度靈敏板的選擇。針對(duì)共沸精餾隔壁塔建立若干兩點(diǎn)溫度控制結(jié)構(gòu)，針對(duì)萃取精餾隔壁塔建立若干三點(diǎn)（及四點(diǎn)）溫度控制結(jié)構(gòu)。通過添加進(jìn)料流量和組成擾動(dòng)進(jìn)行測(cè)試分析，分別為兩種流程挑選了能有效抵抗進(jìn)料擾動(dòng)的溫度控制結(jié)構(gòu)。①共沸精餾隔壁塔最優(yōu)控制結(jié)構(gòu)：QMC/F控制TMC,13；QRC/F控制TRC,5。②萃取精餾隔壁塔最優(yōu)控制結(jié)構(gòu)：RRM控制TMC1,3；Qr/F控制TMC1,12；RRR控制TRC1,3；αv控制TMC1,9。最后通過分析兩種最優(yōu)控制結(jié)構(gòu)的相似性，總結(jié)得出：帶有再沸器與進(jìn)料量比值（Qr/F）控制的溫度控制結(jié)構(gòu)，可有效降低共沸精餾隔壁塔及萃取精餾隔壁塔體系的余差及超調(diào)量。

共沸物；分離；共沸精餾隔壁塔；萃取精餾隔壁塔；控制

精餾是化工過程中能耗巨大的單元操作，為了降低精餾過程的能耗可采用兩種技術(shù)手段：一是熱耦合技術(shù)[1]，如隔壁塔（dividing wall column，DWC）；二是精餾過程與其他過程的集成。DWC技術(shù)[2-3]將用于多組分分離過程的多塔集成在一個(gè)塔中，這種精餾塔集成形式能夠有效降低設(shè)備投資、操作費(fèi)用以及占地面積[4-7]。對(duì)于多元共沸物或近沸點(diǎn)混合物的分離，工業(yè)上常采用共沸精餾和萃取精餾法，通過向混合液中加入第三種組分（夾帶劑），提高待分離組分之間的相對(duì)揮發(fā)度，使其得以分離。

共沸精餾隔壁塔（azeotropic dividing wall column，ADWC）將共沸精餾過程[8]與DWC的設(shè)計(jì)概念相結(jié)合，如圖1(a)所示。迄今為止，對(duì)ADWC的研究報(bào)道已有不少，WU等[9]利用甲苯分離吡啶和水的體系對(duì)ADWC的完全熱耦合流程進(jìn)行研究，相對(duì)于傳統(tǒng)分離過程，其能耗降低29%，而年總費(fèi)用（TAC）降低31%。BRIONES-RAMíREZ等[10]同樣采用Aspen Plus軟件，選取異丙醇/水/丙酮體系和異丙醇/水/甲醇體系對(duì)ADWC流程進(jìn)行了理論研究，通過引入多目標(biāo)遺傳算法對(duì)體系進(jìn)行優(yōu)化，以獲得最優(yōu)的穩(wěn)態(tài)操作條件，結(jié)果表明，該ADWC流程相對(duì)于傳統(tǒng)的兩塔精餾過程可節(jié)約能耗約50%。而對(duì)于ADWC的工業(yè)應(yīng)用僅有KAIBEL等[11]的文章提及。

萃取精餾隔壁塔（extractive dividing wall column，EDWC）指將萃取精餾過程的兩個(gè)精餾塔耦合成一個(gè)帶隔板的精餾塔，其集成過程如圖1(b)所示。如今EDWC在工業(yè)應(yīng)用和理論研究方面均取得了較大進(jìn)展：Uhde公司將隔壁塔應(yīng)用于嗎啉法萃取精餾過程，該過程基于不同進(jìn)料純度的苯/甲苯/二甲苯的兩塔分離流程[12-13]；MIDORI等[14]利用Aspen Plus軟件從理論上對(duì)EDWC進(jìn)行研究，選取丙酮/甲醇/水體系，結(jié)果顯示與常規(guī)萃取精餾流程相比，其節(jié)省能耗約36%。

然而，由于DWC將多塔合并為一塔，其內(nèi)部變量增多，且變量間耦合性較強(qiáng)[15]，為其控制研究帶來一定困難，其在實(shí)際應(yīng)用中難以操作和控制，成為制約DWC工業(yè)推廣的因素之一。目前，學(xué)者對(duì)ADWC以及EDWC的控制研究還很少，對(duì)于不同的體系得出的結(jié)果也不相同。因此，為了探索不同DWC流程的控制規(guī)律，本文針對(duì)ADWC和EDWC兩種流程，分別建立穩(wěn)態(tài)模型，之后進(jìn)行系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)特性分析，為其選擇適宜的控制結(jié)構(gòu)，并分析控制結(jié)構(gòu)的相似性。

圖1 從精餾塔到ADWC及 EDWC的耦合過程

1 ADWC控制

1.1 ADWC穩(wěn)態(tài)模型

異丙醇（IPA）廣泛用作半導(dǎo)體生產(chǎn)過程的清潔介質(zhì)，也常用于家庭、醫(yī)院以及工業(yè)中的殺菌消毒。異丙醇廢液通常是IPA和水的混合物，脫水可以實(shí)現(xiàn)IPA的重復(fù)回收利用，但I(xiàn)PA和水易形成共沸物（共沸溫度80℃，87.4%，IPA摩爾分?jǐn)?shù)）[16]，采用常規(guī)精餾手段分離難度大、能耗高、設(shè)備投資高。目前，分離IPA-水體系的工藝是用苯作為夾帶劑的共沸精餾法，但由于苯對(duì)人體的危害，近期共沸精餾法生產(chǎn)IPA開始采用環(huán)己烷為夾帶劑[17]。

本文選取環(huán)己烷為共沸劑，將ADWC應(yīng)用于IPA脫水過程，其示意圖見圖2(a)。混合物進(jìn)料流率為100kmol/h；進(jìn)料摩爾組成為50%的IPA和50%的H2O；進(jìn)料為飽和液體，壓力為101.3kPa。此外塔的操作壓力為101.3kPa，每塊理論板壓降為1kPa（文中所述壓降均為理論板壓降）。要求IPA產(chǎn)品中IPA摩爾分率不低于99.99%，廢水中水的摩爾分?jǐn)?shù)不低于99.9%。

圖2 ADWC示意圖及其在Aspen Plus 中的替代模型

利用Aspen Plus軟件，采用NRTL物性方法[18]，選取一個(gè)完整精餾塔（MC）和一個(gè)提餾塔（RC）組成的熱耦合精餾模型進(jìn)行熱力學(xué)等效模擬，如圖2(b)所示?；旌衔镉蒑C進(jìn)料，IPA產(chǎn)品從MC塔釜采出，IPA、水和環(huán)己烷組成的共沸物由MC塔頂餾出，經(jīng)過冷凝后分為兩相：一相為有機(jī)相，含有較多的環(huán)己烷，作為回流返回MC塔頂；另一相為水相，引入RC進(jìn)行進(jìn)一步分離。廢水從RC塔釜采出。該ADWC包含兩個(gè)再沸器，比常規(guī)精餾過程多一個(gè)，因此在控制過程中可以選取的操縱變量比常規(guī)精餾過程也要多一個(gè)。穩(wěn)態(tài)模擬的ADWC操作參數(shù)見表1。

在建立控制結(jié)構(gòu)之前需要對(duì)共沸精餾隔壁塔的穩(wěn)態(tài)模型添加必要的泵和閥門，在這里閥門壓降設(shè)置為304kPa。由穩(wěn)態(tài)模型可計(jì)算出MC塔徑為2.6m，RC塔徑為1.5m，除此之外，動(dòng)態(tài)模擬時(shí)還需要計(jì)算塔釜和回流罐的尺寸。在計(jì)算過程中我們規(guī)定當(dāng)流體占設(shè)備體積50%時(shí)，其停留時(shí)間為5 min。計(jì)算得到的設(shè)備尺寸記錄在表2中。

表1 穩(wěn)態(tài)模擬的ADWC操作參數(shù)

表2 塔釜及回流罐參數(shù)

1.2 ADWC動(dòng)態(tài)控制

本文選取傳統(tǒng)的PID控制策略，通過建立多回路溫度控制結(jié)構(gòu)對(duì)ADWC進(jìn)行控制研究。從理論上講，ADWC的控制比DWC的控制簡(jiǎn)單，因?yàn)锳DWC不涉及隔壁底部氣相分配比（αv）的穩(wěn)定與調(diào)節(jié)問題，故首先考慮選取兩個(gè)溫度控制板，通過調(diào)節(jié)對(duì)應(yīng)操縱變量來維持被控塔板溫度恒定，進(jìn)而保證產(chǎn)品純度。在建立溫度控制結(jié)構(gòu)之前首先要選取溫度靈敏板。

采用靈敏板判據(jù)選擇溫度靈敏板，該ADWC中能夠選取的操縱變量有MC再沸器熱負(fù)荷（QMC）、RC再沸器熱負(fù)荷（QRC）以及隔板上方液相分離比[見圖2(a)，RLS=LS/L]。然而，在該體系中僅需要控制兩個(gè)溫度靈敏板，因此需要對(duì)不同的操縱變量與溫度靈敏板進(jìn)行匹配，對(duì)比選擇最優(yōu)的匹配策略。首先分別將3個(gè)操縱變量QMC、QRC和RLS在穩(wěn)態(tài)設(shè)計(jì)值基礎(chǔ)上增加、減小0.1%記錄各板溫度開環(huán)增益，如圖3。

根據(jù)圖3(a)和圖3(b)可以看出，QMC對(duì)應(yīng)的溫度靈敏板為MC的第13塊板（TMC,13），而QRC對(duì)應(yīng)兩塊溫度靈敏板，分別是TMC,13和TRC,5，根據(jù)就近原則，利用QMC來控制TMC,13，利用QRC來控制TRC,5。根據(jù)圖3(c)可以看出，RLS對(duì)應(yīng)兩塊溫度控制板，分別為TMC,11和TRC,5。由于僅需要控制兩個(gè)溫度靈敏板的溫度，且如果兩個(gè)溫度控制板距離較近會(huì)造成兩個(gè)對(duì)應(yīng)的控制回路之間的相互干擾，因此綜合上述條件可以得到3種溫度控制匹配方案，分別為：①RLS控制TMC,11，QRC控制TRC,5；②QMC控制TMC，13，RLS控制TRC,5；③QMC控制TMC,13，QRC控制TRC,5。

本文根據(jù)3種溫度控制方案，建立了不同的控制結(jié)構(gòu)，并分別對(duì)其控制效果進(jìn)行研究，分析對(duì)比不同操縱變量在系統(tǒng)遇到干擾時(shí)的控制效果。

圖3QMC、QRC、RLS變化±0.1%對(duì)應(yīng)各塔板溫度的靈敏度曲線

1.2.1 溫度控制結(jié)構(gòu)CS1

將Aspen Plus中建立的穩(wěn)態(tài)模型導(dǎo)入Aspen Dynamics中，運(yùn)行初始化后利用選定的溫度匹配控制方案一，建立如圖4所示的控制結(jié)構(gòu)CS1?；究刂平Y(jié)構(gòu)如下：①流量控制器控制進(jìn)料流量；②塔頂氣相流率控制MC塔頂壓力；③有機(jī)相采出量控制回流罐中有機(jī)相液位，水相液位由回流罐流出的水相流率控制；④MC、RC塔釜產(chǎn)品采出量分別控制兩塔塔釜液位；⑤補(bǔ)充共沸劑的流量與進(jìn)料量成比例，補(bǔ)充共沸劑的流量控制器設(shè)置為串級(jí)控制，串級(jí)信號(hào)來源于比例控制器的輸出信號(hào)。

溫度控制結(jié)構(gòu)如下：①Q(mào)RC控制TRC,5；②RLS控制TMC,11。QMC保持恒定，RC上方的液相回流管線設(shè)置流量控制器，將控制器設(shè)置為串級(jí)控制，輸入信號(hào)來自比值控制器的輸出，而比值控制器的輸入信號(hào)來自MC第11塊塔板的溫度控制器輸出。MC塔頂冷凝器溫度會(huì)影響有機(jī)相和水相中的組分分配，從而對(duì)共沸精餾分離效果造成影響，因此對(duì)共沸精餾塔而言，控制塔頂冷凝器出口溫度非常重要，故在冷凝器出口管線設(shè)置溫度控制器，控制器輸出信號(hào)連接冷凝器負(fù)荷。由于溫度控制存在時(shí)間滯后，因此需要在所有溫度控制器的輸入信號(hào)端添加死時(shí)間原件，值為1min，然后運(yùn)行初始化。

控制結(jié)構(gòu)建立后采用繼電-反饋測(cè)試整定溫度控制器參數(shù)，然后通過對(duì)體系施加擾動(dòng)來測(cè)試控制結(jié)構(gòu)的有效性。在閉環(huán)動(dòng)態(tài)平穩(wěn)運(yùn)行0.5h后，對(duì)體系施加±10%進(jìn)料量（F）和±5%水的進(jìn)料摩爾分?jǐn)?shù)（ZFH2O）擾動(dòng)，記錄IPA產(chǎn)品純度（ZIPA）和廢水純度（ZH2O）的響應(yīng)曲線，結(jié)果表明，ZH2O在F改變時(shí)均能在短時(shí)間內(nèi)回歸設(shè)定值附近，而在F降低10%時(shí)ZIPA不能得到有效控制，產(chǎn)品純度在20h內(nèi)不能達(dá)到穩(wěn)定更不能回歸設(shè)定值。ZH2O在ZFH2O增加和減少時(shí)下均能在短時(shí)間回歸到設(shè)定值附近，但當(dāng)ZFH2O增加5%時(shí)，ZIPA雖然能回歸穩(wěn)定但由0.99995變?yōu)?.992，余差較大。由此可見溫度控制結(jié)構(gòu)CS1控制效果不理想。

1.2.2 溫度控制結(jié)構(gòu)CS2

溫度控制結(jié)構(gòu)如下：①Q(mào)MC控制TMC,13；②RLS控制TRC,5。QMC保持恒定，保留RC上方液相回流管線上的流量控制器和比值控制器，將比值控制器的輸入信號(hào)改為TRC,5。其余控制回路與控制結(jié)構(gòu)CS1相同?？刂平Y(jié)構(gòu)CS2建立后采用繼電-反饋測(cè)試重新整定溫度控制器參數(shù)，然后通過對(duì)體系施加擾動(dòng)來測(cè)試控制結(jié)構(gòu)的有效性。

結(jié)果顯示，在該控制結(jié)構(gòu)的調(diào)節(jié)作用下，無論F增加或減少，ZH2O和ZIPA均可在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，但當(dāng)F減少10%時(shí)，ZH2O由0.999變?yōu)?.995，余差較大，造成較大的IPA損耗。由此可見根據(jù)溫度控制結(jié)構(gòu)CS2控制效果雖有所改進(jìn)，但仍然不能滿足生產(chǎn)過程對(duì)產(chǎn)品及廢水的要求。

1.2.3 溫度控制結(jié)構(gòu)CS3

溫度控制如下：①Q(mào)MC控制TMC,13；②QRC控制TRC,5。RLS保持恒定，保留RC上方液相回流管線的流量控制器和比值控制器，但是比例控制器的比例不再是任何控制器的輸出值，而通過手動(dòng)輸入，且其數(shù)值不再隨著系統(tǒng)響應(yīng)發(fā)生改變，其余控制回路與前兩種控制結(jié)構(gòu)相同。平穩(wěn)運(yùn)行0.5h后，對(duì)體系施加相同的擾動(dòng)，記錄ZH2O和ZIPA的響應(yīng)曲線。

結(jié)果顯示，在溫度控制結(jié)構(gòu)CS3調(diào)節(jié)下，無論F擾動(dòng)還是ZFH2O發(fā)生變化，ZH2O和ZIPA均可以在較短的時(shí)間內(nèi)恢復(fù)穩(wěn)定，且余差穩(wěn)定在可接受范圍內(nèi)。由此可見，在以上3種控制方案中，通過調(diào)節(jié)兩塔再沸器負(fù)荷來穩(wěn)定靈敏板溫度的控制方案CS3效果最佳，然而該控制結(jié)構(gòu)也存在一定缺陷，當(dāng)F增加10%時(shí)，ZIPA動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線的超調(diào)量較大，高達(dá)1.0%，而當(dāng)F減小10%時(shí)，ZH2O動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線的超調(diào)量高達(dá)2.1%。

圖4 Aspen Dynamics 中建立的控制結(jié)構(gòu)和控制器面板

1.2.4 改進(jìn)的溫度控制結(jié)構(gòu)CS3-1

溫度控制結(jié)構(gòu)CS3的響應(yīng)過程中超調(diào)量較大，主要是因?yàn)樵俜衅鳠嶝?fù)荷（Qr）在進(jìn)料量（F）發(fā)生變化時(shí)不能迅速作出響應(yīng)。為克服這一困難，考慮采用兩塔再沸器熱負(fù)荷與進(jìn)料量的比例（Qr/F）控制：將MC第13塊塔板的溫度控制器和RC第5塊塔板溫度控制器的輸出信號(hào)連接到比值控制器，作為比值控制器的比例的設(shè)定值，其余控制回路與溫度控制結(jié)構(gòu)CS3相同，如圖5所示。采用繼電-反饋測(cè)試重新整定溫度控制器參數(shù)，然后通過對(duì)體系施加擾動(dòng)來測(cè)試控制結(jié)構(gòu)的有效性。在動(dòng)態(tài)平穩(wěn)運(yùn)行0.5h后，對(duì)體系施加10%的F擾動(dòng)和5%的ZFH2O擾動(dòng)，記錄ZIPA、ZH2O、兩個(gè)靈敏板溫度和兩產(chǎn)品流率的響應(yīng)曲線，如圖6和圖7。

由圖6可以看出，在改進(jìn)控制結(jié)構(gòu)的調(diào)節(jié)作用下，當(dāng)F發(fā)生擾動(dòng)時(shí)，兩個(gè)溫度靈敏板的溫度都能在較短的時(shí)間內(nèi)回歸設(shè)定值；IPA流量（FIPA）和水流量（FH2O）能夠隨著F的變化而C呈比例地發(fā)生變化；ZIPA和ZH2O均可穩(wěn)定在較高水平，余差明顯降低，且超調(diào)量相對(duì)于控制結(jié)構(gòu)CS3明顯降低，當(dāng)F增加10%時(shí)，ZIPA的超調(diào)量?jī)H為0.03%，而當(dāng)F降低10%時(shí)，ZH2O的超調(diào)量?jī)H為0.08%。由圖7可以看出，在改進(jìn)控制結(jié)構(gòu)CS3-1的調(diào)節(jié)作用下，當(dāng)ZFH2O發(fā)生擾動(dòng)時(shí)（進(jìn)料中IPA濃度也對(duì)應(yīng)發(fā)生變化），兩個(gè)溫度靈敏板的溫度都能在較短的時(shí)間內(nèi)回歸設(shè)定值；FIPA、FH2O能夠隨著進(jìn)料中組分含量的的變化而成比例地發(fā)生變化；ZIPA和ZH2O均在短時(shí)間內(nèi)回歸穩(wěn)定，且余差較小。最終結(jié)果顯示：對(duì)于ADWC，帶有Qr/F比值控制的改進(jìn)控制結(jié)構(gòu)CS3-1控制效果最優(yōu)。

圖5 改進(jìn)的溫度控制結(jié)構(gòu)CS3-1

圖6 控制結(jié)構(gòu)CS3-1在±10%F擾動(dòng)下的動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線

圖7 控制結(jié)構(gòu)CS3-1在±5%ZFH2O摩爾分率擾動(dòng)下的動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線

2 EDWC控制

2.1 EDWC穩(wěn)態(tài)模型

萃取精餾分離技術(shù)工業(yè)應(yīng)用廣泛，對(duì)于乙醇-水體系來說一種有效的分離方法，故在萃取精餾的基礎(chǔ)上，本文將EDWC應(yīng)用于乙醇-水的分離過程，乙二醇為萃取劑。EDWC中隔板兩側(cè)共用一個(gè)提餾段和一個(gè)再沸器，隔板的上端與塔壁相連，左右兩側(cè)各有一個(gè)冷凝器，如圖8(a)所示，因此在EDWC中沒有隔板上方的液相分離卻有隔板下方的氣相分離，在精餾塔的設(shè)計(jì)階段可通過調(diào)整隔板下方的氣相分離比[見圖8(a)，αv=VS/V]幫助滿足產(chǎn)品純度。其等效的完全熱耦合精餾塔分為一個(gè)主塔（MC1）和一個(gè)只有冷凝器的精餾塔（RC1），利用Aspen Plus軟件對(duì)體系建立穩(wěn)態(tài)模型，如圖8(b)所示。

在該流程中，混合物由MC1進(jìn)料，進(jìn)料摩爾組成為84%的乙醇和16 %的水，進(jìn)料量45.36 kmol/h，溫度351K，壓力101.3kPa。MC1塔頂采出產(chǎn)品乙醇，要求乙醇產(chǎn)品純度不低于99.5%（摩爾），水從RC1塔頂采出，水的摩爾分?jǐn)?shù)不低于99.5%。冷凝器壓力為101.3kPa，每塊理論板壓降為1kPa。穩(wěn)態(tài)模擬的EDWC操作參數(shù)如表3。

控制結(jié)構(gòu)建立前的準(zhǔn)備工作與ADWC相似，計(jì)算得到的MC1塔徑為1.2m，RC1塔徑為0.8m，回流罐與塔釜設(shè)備尺寸記錄在表4中。

圖8 EDWC示意圖及其在Aspen Plus 中的替代模型

表3 穩(wěn)態(tài)模擬的萃取精餾隔壁塔操作參數(shù)

表4 塔釜及回流罐參數(shù)

2.2 EDWC動(dòng)態(tài)控制

本文選取傳統(tǒng)的PID控制策略，建立溫度控制結(jié)構(gòu)對(duì)EDWC進(jìn)行控制研究。由于塔內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜，變量間耦合作用嚴(yán)重，采用兩點(diǎn)溫度控制結(jié)構(gòu)來穩(wěn)定兩股產(chǎn)品的純度控制效果往往不佳，因此首先考慮選取3個(gè)溫度控制板，通過調(diào)節(jié)對(duì)應(yīng)操縱變量來維持被控板溫度恒定，最后達(dá)到保證產(chǎn)品純度目的。

2.2.1 基礎(chǔ)控制結(jié)構(gòu)CS1

與ADWC類似，建立溫度控制結(jié)構(gòu)之前首先對(duì)溫度靈敏板進(jìn)行選取。該體系中可以選作溫度靈敏板的操縱變量有MC1回流比（RRM）、RC1回流比（RRR）以及再沸器負(fù)荷（Qr）。與ADWC溫度控制板的選取類似，根據(jù)相對(duì)增益矩陣判據(jù)的靈敏板選擇步驟，分別將3個(gè)操縱變量：RRM、RRR和Qr在穩(wěn)態(tài)設(shè)計(jì)值基礎(chǔ)上增加、減小0.1%記錄各板溫度相對(duì)增益，如圖9所示，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，RRM和Qr所對(duì)應(yīng)的塔板溫度變化峰值位置相同，均為MC1第3、第12塊塔板和RC1第3塊塔板，而RRR對(duì)應(yīng)的塔板溫度變化峰值位置分別為MC1第9、第12塊塔板以及RC1的第3塊塔板。根據(jù)就近控制原則，得到的溫度靈敏板匹配方案為：RRM控制TMC1,3、Qr控制TMC1,12、RRR控制TRC1,3。

圖9RRM、RRR、Qr變化±0.1%對(duì)應(yīng)各塔板溫度的靈敏度曲線

將Aspen Plus中建立的穩(wěn)態(tài)模型導(dǎo)入Aspen Dynamics，運(yùn)行初始化后，利用選定的溫度匹配控制方案建立如圖10所示的基礎(chǔ)控制結(jié)構(gòu)CS1?；究刂平Y(jié)構(gòu)如下：乙醇和水混合物進(jìn)料量由流量控制器控制；MC1和RC1塔頂壓力由冷凝器負(fù)荷控制；冷凝器液位由塔頂餾出量控制；RC1塔釜液位由塔釜采出量控制；MC1塔釜液位由補(bǔ)充萃取劑流量進(jìn)行控制。溫度控制結(jié)構(gòu)如下：①RRM控制TMC1,3，回流比比值控制器輸入信號(hào)來自溫度控制器的輸出；②Qr控制TMC1,12；③RRR控制TRC1,3，回流比比值控制器輸入信號(hào)來自溫度控制器的輸出。另外：①由于循環(huán)萃取劑溫度對(duì)EDWC操作影響較大，因此利用萃取劑循環(huán)管線上的冷凝器負(fù)荷穩(wěn)定冷凝器出口溫度；②在循環(huán)萃取劑管線上設(shè)置流量控制器，控制器輸入信號(hào)來自比例控制器的輸出值，以此來保證萃取劑的進(jìn)料量與乙醇/水混合物進(jìn)料量成比例；③保證隔板下方氣相分離比（αv）恒定，在MC1氣相采出管線閥門處設(shè)置流量控制器，控制器輸入信號(hào)來自αv比值控制器的的輸出。所有溫度控制器的輸入信號(hào)端均需添加死時(shí)間原件，輸入死時(shí)間值為1min，然后運(yùn)行初始化。

圖10 基礎(chǔ)控制結(jié)構(gòu)CS1

控制結(jié)構(gòu)建立后采用繼電-反饋測(cè)試整定溫度控制器參數(shù)，然后通過對(duì)體系施加擾動(dòng)來測(cè)試控制結(jié)構(gòu)的有效性。在閉環(huán)動(dòng)態(tài)平穩(wěn)運(yùn)行0.5h后，對(duì)體系施加±10%F擾動(dòng)和±5%進(jìn)料乙醇（ZFEtOH）擾動(dòng)，記錄產(chǎn)品純度、靈敏板溫度以及對(duì)應(yīng)操縱變量的響應(yīng)曲線，如圖11所示，結(jié)果表明，在基礎(chǔ)控制結(jié)構(gòu)CS1的調(diào)節(jié)作用下，F(xiàn)擾動(dòng)時(shí)系統(tǒng)可在短時(shí)間內(nèi)回歸穩(wěn)定狀態(tài)，余差不大但水純度（ZH2O）超調(diào)量較大，F(xiàn)增加10%時(shí)為0.1%，降低10%時(shí)為0.08%；而在ZFEtOH發(fā)生±5%擾動(dòng)時(shí)，ZH2O的余差稍大。

圖11 基礎(chǔ)控制結(jié)構(gòu)CS1在±10%F擾動(dòng)下的動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線

2.2.2 含αv的控制結(jié)構(gòu)CS2

為了克服基礎(chǔ)控制結(jié)構(gòu)CS1在抵抗±5%的ZFEtOH擾動(dòng)時(shí)ZH2O余差稍大的現(xiàn)象，考慮添加αv作為操縱變量的溫度控制結(jié)構(gòu)。將MC1氣相采出量在穩(wěn)態(tài)設(shè)計(jì)值基礎(chǔ)上增加、減小0.1%記錄各板溫度相對(duì)增益，結(jié)果顯示，MC1氣相采出量變化對(duì)應(yīng)的溫度相對(duì)增益峰值在MC1第10、第12以及RC1第3塊塔板。由于MC1第10塊塔板與再沸器負(fù)荷的溫度控制板位置較近，兩控制回路會(huì)發(fā)生干擾，以此選擇峰值附近的MC1第9塊塔板作為αv的溫度控制板。將αv控制器的輸入設(shè)定為MC1第9塊塔板的溫度控制器的輸出值，其他控制回路保持不變。

對(duì)體系施加10%F擾動(dòng)和5%ZFEtOH擾動(dòng)，記錄產(chǎn)品純度、靈敏板溫度以及對(duì)應(yīng)操縱變量的響應(yīng)曲線，結(jié)果顯示，體系抵抗±10%F擾動(dòng)的能力并未提高，但體系的余差有所降低。但其對(duì)控制效果的改善作用并不顯著。

2.2.3 帶有再沸器熱負(fù)荷與進(jìn)料量比值（Qr/F）的控制結(jié)構(gòu)CS3

為了研究Qr/F控制結(jié)構(gòu)在穩(wěn)定EDWC產(chǎn)品純度過程中所發(fā)揮的作用，本節(jié)在含αv的控制結(jié)構(gòu)CS2的基礎(chǔ)上，將Qr控制TMC1，12的控制回路改為Qr/F控制TMC1，12，控制結(jié)構(gòu)如圖12所示。對(duì)體系施加同樣的進(jìn)料擾動(dòng)，記錄產(chǎn)品純度的響應(yīng)曲線，由圖13可知，控制結(jié)構(gòu)CS3較基礎(chǔ)控制結(jié)構(gòu)CS1，在抵抗±10%F擾動(dòng)方面有較大優(yōu)勢(shì)，而在ZFEtOH發(fā)生±5%擾動(dòng)時(shí)，系統(tǒng)可在短時(shí)間內(nèi)回歸穩(wěn)定狀態(tài)，余差不大，且ZH2O的超調(diào)量有了較為明顯的降低：當(dāng)F增加10%時(shí)，為0.015%，當(dāng)F減少10%時(shí)為0.012%。

結(jié)果表明，與ADWC的控制規(guī)律相似，利用Qr/F代替Qr直接控制靈敏板溫度，有利降低體系進(jìn)料擾動(dòng)過程中的的超調(diào)量。主要是因?yàn)楫?dāng)F降低時(shí)，此類控制結(jié)構(gòu)能迅速降低Qr，防止將大量重組分餾入塔頂；同理當(dāng)F增加時(shí)，Qr也迅速做出反應(yīng)，防止Qr過小引起輕組分從塔釜流失。

圖12 帶有Qr/F的控制結(jié)構(gòu)CS3

圖13Qr/F控制結(jié)構(gòu)CS3在±10%F擾動(dòng)下的動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線

3 結(jié)論

針對(duì)多元共沸物或近沸點(diǎn)混合物的分離，本文主要以IPA/水體系的ADWC和乙醇/水體系的EDWC為例進(jìn)行系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)特性分析與控制研究，在滿足控制結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、建設(shè)費(fèi)用低、工業(yè)實(shí)用性強(qiáng)的條件下獲得最優(yōu)的控制效果。本文選取不同的溫度靈敏板選擇方案進(jìn)行溫度靈敏板的確定，并建立了若干種控制結(jié)構(gòu)，分析其性能，并通過測(cè)試對(duì)比選擇各過程最優(yōu)的控制結(jié)構(gòu)。

（1）對(duì)于IPA/水體系的ADWC，調(diào)節(jié)兩塔Qr控制溫度靈敏板的溫度控制效果較好，且利用Qr/F控制靈敏板溫度的控制結(jié)構(gòu)CS3-1，相對(duì)于直接利用Qr作為操縱變量的控制結(jié)構(gòu)CS3可有效減少體系的超調(diào)量：當(dāng)F增加10%時(shí)，ZIPA動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線的超調(diào)量由1.0%降為0.03%，當(dāng)F減小10%時(shí)，ZH2O動(dòng)態(tài)響應(yīng)曲線的超調(diào)量由2.1%。降為0.08%

（2）對(duì)于乙醇/水體系的EDWC，增加αv控制回路能夠減低體系調(diào)節(jié)余差，但效果不顯著。與ADWC控制結(jié)構(gòu)相似，利用Qr/F控制靈敏板溫度的控制結(jié)構(gòu)CS3相比于基礎(chǔ)控制結(jié)構(gòu)CS1，在抵抗進(jìn)料擾動(dòng)時(shí)能獲得更小的超調(diào)量：當(dāng)F增加10%時(shí)ZH2O超調(diào)量由0.1%降為0.015%，當(dāng)F減少10%時(shí)ZH2O超調(diào)量由0.08%降為0.012%。

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Control of azeotropic dividing wall column and extractive dividing wall column

LIU Lixin1，CHEN Mengqi2，LIU Yuliang3，WANG Jianxin2，SUN Lanyi2
（1College of Automobile and Transportation，Qingdao University of Technology，Qingdao 266520，Shandong，China;2College of Chemical Engineering，China University of Petroleum，Qingdao 266580，Shandong，China；3Department of Industrial Engineering & Innovation Sciences，Eindhoven University of Technology，Holland）

Azeotropic and extractive dividing wall column were used for the separation of multiple azeotrope mixture or closing-boiling mixture. Steady-state simulation of the two processes was established by Aspen Plus. The different matching relationships between manipulate variables and control variables were determined through the sensitive analysis of steady state relative gain. Then，some two-point temperature control structures for azeotropic dividing wall column while several three-point (or four-point) temperature control structures for extractive dividing wall column were proposed in Aspen Dynamics. After adding dynamic disturbance，it chose the best one for each process: (1) best control structure for azeotropic dividing wall column：QMC/Fcontrol TMC，13，QRC/Fcontrol TRC,5，and (2) best control structure for extractive dividing wall column: RRM control TMC1,3，Qr/Fcontrol TMC1,12，RRR control TRC1,3，αv control TMC1,9. Finally，through the analysis of the similarity of the best control structures，it showed that the control structure with the ratio of reboiler duty and mixture feed rate (Qr/F) can achieve reasonable control performance，which reduced the overshoot of product purities and residual error of these two systerms.

azeotrope；separation；azeotropic dividing wall column；extractive dividing wall column；control

TQ028.1

：A

：1000–6613（2017）02–0756–10

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.049

2016-07-11；修改稿日期：2016-09-11。

山東省自然科學(xué)基金（ZR2013EEM024）及山東省高等學(xué)?？萍加?jì)劃（J14LA08）項(xiàng)目。

及聯(lián)系人：劉立新（1972—），女，碩士，副教授，研究方向?yàn)榈缆沸虏牧?、工藝、設(shè)備及控制。E-mail：llx297403478@163.com。