Ni-Cu-P化學鍍層表面鐵細菌污垢特性

徐志明，王迪，孔令巍，劉坐東

（東北電力大學能源與動力工程學院，吉林 吉林 132012）

Ni-Cu-P化學鍍層表面鐵細菌污垢特性

徐志明，王迪，孔令巍，劉坐東

（東北電力大學能源與動力工程學院，吉林 吉林 132012）

利用化學鍍Ni-Cu-P工藝對換熱器常用材料低碳鋼進行改性，研究Ni-Cu-P鍍層表面鐵細菌污垢特性。將試樣置于鐵細菌懸液中進行為期5天的污垢沉積實驗，記錄Ni-Cu-P鍍層表面鐵細菌污垢沉積量、腐蝕失重量以及鐵細菌生長變化情況，分析鐵細菌污垢實驗前后鍍層表面微觀形貌。測試不同時間的極化曲線和電化學阻抗譜，定性分析極化曲線和阻抗譜的變化規(guī)律，采用ZsimpWin擬合出最佳等效電路模型。研究結果表明，Ni-Cu-P鍍層可以有效抑制微生物污垢生長，與未施鍍的碳鋼試樣對比，Ni-Cu-P改性表面污垢沉積量減少89.1%，表面失重量減少80.2%。Ni-Cu-P鍍層自腐蝕電位高于碳鋼，自腐蝕電流密度比碳鋼小，且容抗弧半徑大于碳鋼，展現了較好的耐蝕性。鐵細菌對Ni-Cu-P鍍層的腐蝕速度先減小后增大，在12h腐蝕速度最小。

化學鍍Ni-Cu-P；微生物污垢；腐蝕；電化學；生物膜

微生物污垢廣泛存在于能源化工領域所使用的各種設備表面上。鐵細菌是冷卻水系統(tǒng)中常見的一種微生物，能將亞鐵離子氧化成高鐵化合物沉淀并從中獲取能量，同時代謝形成的微生物污垢會使傳熱和流動阻力上升，惡化設備工作環(huán)境，甚至誘發(fā)垢下腐蝕[1]，致使換熱設備的安全性大大降低。為了減輕微生物污垢的危害，許多學者對減少微生物污垢進行了一系列研究[2-4]。楊帥等[5]研究了海洋生物附著及低速海流對海水板式換熱器的污垢特性的影響。王大成等[6]研究了混合菌成垢特性及對微生物污垢影響因素進行分析。表面改性技術成為抑垢的重要研究手段之一。楊倩鵬等[7-8]探討換熱面鍍銀對微生物污垢特性影響，并對鍍銀表面的耐久性及經濟性作了綜合評價，結果表明鍍銀很好地抑制微生物生長。張仲彬等[9]在PTFE、FEP涂層表面進行了CaCO3污垢對比試驗發(fā)現，FEP涂層表面的抗垢性能更好。程延海等[10]研究表明隨著Ni-P鍍層中磷含量的增大，其表面能減小，強化傳熱系數增大。AL-JANABI等[11]考察了不銹鋼表面、Ni-P及Ni-P-BN表面在CaCO3溶液中的結垢特性，得出了Ni-P-BN表面抑垢效果好且污垢熱阻最小?；瘜W鍍Ni-Cu-P涂層耐磨性好，同時具有較高的導熱性和較強的耐腐蝕性[12]?；诖?，有些學者對Ni-Cu-P鍍層的腐蝕性能進行研究[13-15]。然而目前，大多數報道只涉及Ni-Cu-P涂層在酸性、堿性及鹽類介質中的耐腐蝕行為，而對其在微生物介質中的抗垢耐蝕性行為鮮有報道。本文選用換熱設備常見的碳鋼為基質，采用化學鍍Ni-Cu-P的方式對其進行表面改性，研究鐵細菌生長特性，探討Ni-Cu-P復合鍍層對鐵細菌的生物污垢特性影響。

1 Ni-Cu-P鍍層制備與形貌分析

本實驗選用尺寸為30mm×30mm×0.5mm Q235鋼板作為化學鍍基體材料。施鍍前基體要進行砂紙打磨、堿性除油、水洗、酸性除銹、水洗、活化、水洗等前處理。鍍液成分如表1所示，調整鍍液pH值為4.8，鍍浴溫度設置為90℃，施鍍時間2h。

制備出的Ni-Cu-P鍍層通過掃描電鏡能譜分析顯示銅元素為4.06%，磷元素為18.10%，鎳元素為77.84%。用掃描電鏡對施鍍前后的試樣進行掃描，放大200倍的SEM如圖1所示?？梢钥闯?，施鍍前低碳鋼表面有明顯的缺陷，表面粗糙不平，且有嚴重的凹坑，而施鍍后的Ni-Cu-P鍍層非常平整，致密性很高。

2 Ni-Cu-P鍍層微生物實驗

2.1 微生物培養(yǎng)

所選菌種是從國內某電廠循環(huán)冷卻塔塔底污泥中分離純化得到的典型致垢微生物之一的鐵細菌。培養(yǎng)基的成分見表2。將鐵細菌接種到培養(yǎng)基后放到30℃生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)3天。培養(yǎng)好的鐵細菌如圖2所示。

表1 鍍液配方及工藝參數

表2 鐵細菌培養(yǎng)基配方

圖1 試樣表面微觀形貌圖

圖2 鐵細菌圖

2.2 Ni-Cu-P鍍層鐵細菌污垢實驗流程與結果分析

采用相同的Ni-Cu-P化學鍍工藝制備6個鍍層試樣。對6個Ni-Cu-P化學鍍層試樣和6個低碳鋼試樣進行為期5天的微生物污垢靜置實驗。在實驗過程中，每隔12h用分度光度計（型號為721-100）測定鐵細菌菌懸液濃度，記錄其OD值，同時對試樣進行烘干稱重。得到6個鍍層試樣和6個低碳鋼試樣在鐵細菌體系中單位面積的污垢沉積量與腐蝕量如圖3所示。從圖3可見，碳鋼試樣表面的污垢沉積量和腐蝕失重量明顯高于Ni-Cu-P鍍層試樣。通過計算得到碳鋼試樣平均污垢沉積量為22.1g/m2，腐蝕失重量為32.3g/m2。Ni-Cu-P鍍層試樣平均污垢沉積量為2.4g/m2，腐蝕失重量為6.4g/m2。與未施鍍的碳鋼試樣對比，Ni-Cu-P改性表面污垢沉積量減少89.1%，表面失重量減少80.2%。這是因為Ni-Cu-P鍍層表面獨特的結構不利于鐵細菌在其表面吸附與生長，而碳鋼表面存在大量大小不均的孔隙，這些空隙為鐵細菌的生長提供了良好的場所，從而導致鐵細菌的大量繁殖，加速了污垢的沉積與腐蝕的發(fā)生。

6組鍍層試樣與碳鋼試樣表面污垢沉積量與腐蝕量偏離平均值如圖4所示。從圖4可以看出，碳鋼試樣實驗污垢沉積量偏離碳鋼平均污垢沉積量幅度在±6%以內，Ni-Cu-P鍍層試樣污垢沉積量偏離Ni-Cu-P鍍層平均污垢沉積量在±8%以內，碳鋼試樣實驗腐蝕失重量偏離碳鋼平均腐蝕失重量幅度在±6%以內，Ni-Cu-P鍍層試樣腐蝕失重量偏離平均腐蝕失重量在±7%以內。

圖3 6個試樣的微生物污垢沉積量與腐蝕失重量圖

圖4 重復測試偏差分布

圖5 Ni-Cu-P鍍層、低碳鋼試樣及無試樣燒杯中鐵細菌生長曲線

實驗過程中不同試樣對鐵細菌生長曲線影響如圖5所示。由圖5可以看出，含有碳鋼試樣燒杯中的鐵細菌生長曲線直接進入對數生長期直到48h到達最大值，之后經歷36h穩(wěn)定期進入衰亡期。無試樣燒杯中鐵細菌生長曲線直接進入指數期，12h后進入穩(wěn)定期之后在84h進入衰亡期。然而含Ni-Cu-P鍍片燒杯中鐵細菌在24h到達穩(wěn)定期，在60h提前進入衰亡期。通過對比空白曲線和改性試樣曲線可以看出含碳鋼片的鐵細菌數量最多，是由于鐵細菌通過將二價鐵離子氧化為三價鐵離子，并利用氧化過程中所釋放的能量促進自身的生長，導致鐵細菌菌量比其他材料多。而含有Ni-Cu-P鍍層試樣的燒杯中鐵細菌量最少，這是因為Ni-Cu-P鍍層光滑的表面特征阻止了鐵細菌的附著，使其難以接觸到碳鋼基體而無法從改性表面汲取營養(yǎng)物質，因此此燒杯中鐵細菌主要從菌懸液中汲取營養(yǎng)，致使此燒杯中的營養(yǎng)物質短時間內耗光，加劇了鐵細菌的衰亡。另一方面可能由于改性表面有少量的銅溶出，由于銅的毒性，抑制了鐵細菌的生長。

為了進一步探究Ni-Cu-P鍍層表面污垢形成過程，測量了改性表面試樣與碳鋼試樣質量隨時間的變化關系如圖6。由圖6曲線a可見，在0～36h內，碳鋼試樣的質量呈上升趨勢，因為此階段鐵細菌處于對數生長期，碳鋼的粗糙表面易于鐵細菌的附著與生長，而碳鋼表面會形成一定厚度的鈍化膜阻礙鐵細菌對碳鋼表面的腐蝕，該階段碳鋼表面的污垢沉積量大于腐蝕量，所以碳鋼質量呈上升趨勢。隨著浸泡時間推移（36～120h），這層鈍化膜隨著鐵細菌數量不斷增加，細菌代謝的腐蝕產物的積累而不斷消失，同時在碳鋼表面會形成一種微生物膜，試樣表面生物膜的形成是一個復合過程，包括有機物或無機大分子的吸附、胞外聚合物（EPS）生成、細菌生長等[16]，這層生物膜與碳鋼表面構成一種微電池，從而加速了碳鋼的腐蝕，隨著腐蝕的加深。從圖6曲線b可見，在0～120h內，Ni-Cu-P鍍層試樣的質量一直呈下降趨勢，這是因為鍍層表面相對光滑，不易于細菌的附著與繁殖，但是由于施鍍工藝鍍層表面存在微小空隙，腐蝕產物會通過空隙進入基體表面對其進行腐蝕，所以導致鍍層的生物膜會變得稀松而最終脫落，導致碳鋼質量持續(xù)下降。

圖6 Ni-Cu-P鍍層和低碳鋼質量隨時間的變化曲線

2.3 Ni-Cu-P鍍層及碳鋼試樣腐蝕形貌

Ni-Cu-P鍍層試樣及碳鋼試樣表面在微生物污垢實驗后以及清洗掉微生物污垢后經掃描電子顯微鏡放大200倍拍攝的微觀形貌如圖7和圖8所示。從圖7和8(a)可以看出碳鋼表面有一層致密的白色物質（鐵細菌產生的污垢），完全覆蓋碳鋼表面。而改性試樣表面有少量的白色物質，這層白色物質較輕薄，有剝落和裂紋，沒有完全覆蓋改性表面?？梢园l(fā)現，改性試樣表面污垢厚度明顯小于低碳鋼表面。用酒精清洗掉附著在試樣表面的微生物污垢，經超聲波清洗20min后烘干，由圖7(a)和圖8(b)可見，Q235鋼表面已完全失去了以前的形貌，腐蝕情況明顯。主要原因在于鐵細菌及其代謝產物使Q235鋼表面發(fā)生垢下腐蝕。鐵細菌依靠腐蝕產生的二價鐵離子為能量來源，從而促進了鐵細菌的生長與繁殖，大量的鐵細菌進一步附著在碳鋼表面從而進一步發(fā)生垢下腐蝕。改性試樣表面依舊可以看到金屬光澤，但略有發(fā)黑，發(fā)生了輕微的腐蝕，說明改性鍍層表現出了良好的耐蝕性。

圖7 低碳鋼試樣表面微生物污垢實驗后微觀形貌

圖8 Ni-Cu-P試樣表面微生物污垢實驗后微觀形貌

3 Ni-Cu-P鍍層在鐵細菌介質中電化學行為分析

3.1 極化曲線分析

使用上海辰華儀器的電化學分析儀（型號CHI630E），采用典型的三電極體系，以試樣為工作電極，鉑電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極。電化學測試以1%的鐵細菌懸液為腐蝕液進行極化曲線測試。

Ni-Cu-P鍍層和碳鋼的極化曲線如圖9(a)和(b)所示。通過極化曲線得到Ni-Cu-P鍍層和碳鋼的自腐蝕電位和自腐蝕電流密度，如表3所示。由圖9和表3可見，碳鋼電極和Ni-Cu-P鍍層電極隨著浸泡時間的延長自腐蝕電位先出現了正移，最后又發(fā)生較大的負移，自腐蝕電流密度先減小后增大。這是因為試樣進入有菌介質中，鍍層表面形成一層鈍化膜，阻擋了腐蝕介質與電極接觸，因此自腐蝕電位出現了正移的現象。隨著時間的增加，由于鈍化膜被破壞且附著在電極表面的微生物不斷氧化二價鐵獲取能量以及生物膜的形成與脫落，導致電極表面的電化學腐蝕更加嚴重，因此在108h時自腐蝕電位發(fā)生較大負移。Ni-Cu-P鍍層試樣的自腐蝕電位在各個階段都要高于碳鋼試樣的自腐蝕電位，自腐蝕電流密度都小于碳鋼，可以看出改性表面鍍層表現出來良好的耐腐蝕性。

表3 由極化曲線所得電化學參數

3.2 阻抗譜分析

圖9 試樣在鐵細菌菌懸液中極化曲線

圖10 Ni-Cu-P鍍層和低碳鋼浸泡108h交流阻抗譜

Ni-Cu-P鍍層試樣和碳鋼試樣浸泡在鐵細菌懸液中108h后的電化學阻抗譜如圖10。從圖10可以看出，EIS譜出現兩個容抗弧和一個“擴散尾”，表現為Warburg阻抗特征，使腐蝕過程由電化學控制變?yōu)閿U散控制。這是由于Ni-Cu-P鍍層存在微小空隙，鐵細菌介質通過空隙進入涂層的速度小于鐵細菌在電極表面生成腐蝕產物的速度，界面處腐蝕產物濃度高，要向溶液中擴散，此時為擴散控制[17]。在0.5～12h期間，中低頻容抗弧半徑有一個短暫性的增大，表明鍍層表面形成了鈍化膜阻擋了鐵細菌的腐蝕。在12～48h期間，容抗弧半徑呈減小趨勢，是由于此期間鐵細菌處于對數生長期，隨著細菌的大量繁殖，鈍化膜阻擋保護作用逐漸消失致使腐蝕加劇。在48～108h期間，容抗弧半徑增大，是由于鐵細菌逐漸處于衰亡期，產生的腐蝕性產物也逐漸減少，在一定程度上致使容抗弧半徑增大。這與前述鐵細菌的生長現象一致。Nyquist圖中半圓直徑對應于金屬界面的電荷轉移電阻Rct，反應了腐蝕反應的速度，半徑越大，電荷轉移電阻也越大[18]，腐蝕速率越小。通過對比發(fā)現，在實驗期間，碳鋼試樣的容抗弧半徑明顯小于Ni-Cu-P鍍層試樣的容抗弧半徑，表明碳鋼試樣比Ni-Cu-P鍍層試樣腐蝕更為嚴重。

為了更好地理解Ni-Cu-P鍍層和碳鋼電極在鐵細菌菌懸液中的表面膜層結構及其阻抗特性，采用ZSIMPWIN軟件對碳鋼和Ni-Cu-P鍍層試樣的阻抗譜進行擬合，得到最佳等效電路如圖11。碳鋼0～12h擬合電路圖為11(b)，其余時刻和Ni-Cu-P鍍層試樣擬合電路圖為11(a)。每個體系擬合的電路元件參數如表4。其中，Rs為鐵細菌菌懸液電阻，表征了鐵細菌菌懸液的狀態(tài)變化；Rb代表電極表面膜電阻；Qb為電極與溶液界面的常相位角元件；Qdl為電極表面膜與電極間的常相位角元件；Rct代表金屬腐蝕反應的電荷轉移電阻；W是Warburg阻抗。由表4可知，兩種試樣的Rs數值都為先增大后減小，且Ni-Cu-P鍍層Rs數值在實驗中期小于碳鋼試樣。是由于鐵細菌在起始階段大量繁殖導致菌懸液電阻增大，之后隨著鐵細菌的不斷衰亡，Rs數值隨之減小，該結果與前述鐵細菌生長曲線吻合良好。在Ni-Cu-P鍍層試樣體系中，Rb在浸泡初期數值增大，表明有鈍化膜生成，12～48h又減小，表明鈍化膜受到了破壞。Rct先增大，12～48h后減小，48～108h再增大，也說明了Ni-Cu-P鍍層的鈍化阻止了鐵細菌的腐蝕，進而影響微生物的附著。但由于鍍層表面存在孔隙，隨著微生物繁殖達到旺盛期，致使鐵細菌在孔隙中持續(xù)腐蝕，直至基體受到腐蝕，Rct下降。在實驗各階段，Ni-Cu-P鍍層試樣Rct阻值都高于碳鋼試樣，說明了Ni-Cu-P鍍層的耐蝕性要遠好于碳鋼。

圖11 Ni-Cu-P鍍層和碳鋼試樣最佳擬合電路圖

表4 碳鋼試樣浸泡108h交流阻抗譜

4 結論

（1）與未施鍍的碳鋼試樣相比，Ni-Cu-P鍍層表面鐵細菌污垢沉積量減少了89.1%，腐蝕失重量減少了80.2%。

（2）在鐵細菌介質中，Ni-Cu-P鍍層的自腐蝕電位高于碳鋼，自腐蝕電流密度小于碳鋼。Ni-Cu-P鍍層EIS的容抗弧半徑高于碳鋼。

（3）Ni-Cu-P鍍層的自腐蝕電位先正移后負移，EIS的容抗弧呈現先增大后減小的趨勢，腐蝕速率呈先減小后增大的趨勢，且12h容抗弧最大，此時腐蝕速率最小。

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Fouling characteristics of iron bacteria on the surface of electroless plating of Ni-Cu-P

XU Zhiming，WANG Di，KONG Lingwei，LIU Zuodong
（College of Energy and Power Engineering，Northeast Dianli University，Jilin132012，Jilin，China）

The low-carbon steel which is commonly used in the heat exchangers was modified using the method of electroless Ni-Cu-P. The fouling characteristics of iron bacteria on the surface of electroless plating of Ni-Cu-P were studied. A five-days fouling deposition experiments were carried out in iron bacteria suspension. The weights of the fouling deposition，the corrosion on the modified surface and the iron bacteria counts were recorded. The surface microstructure of electroless plating of Ni-Cu-P was analyzed. The samples were tested by means of the polarization curves and the electrochemical impedance spectroscopy，the changing rule of the polarization curves and the electrochemical impedance spectroscopy were analyzed. The best equivalent circuit was fitted using ZsimpWin method. The experimental results show that the Ni-Cu-P plating could effectively inhibit the growth of microorganisms. Compared with the plain low-carbon steel，it is found that the fouling deposition decreased by 89.1% and the weight loss resulting from corrosion decreased by 80.2%. Corrosion potential of the electroless Ni-Cu-P plating was higher than that of the low carbon steel. The corrosion current density was smaller than that of the low carbon steel. The capacitive are radius was greater than that of the low carbon steel. The corrosion rate of the electroless Ni-Cu-P plating decreased at the beginning，then increased，and reached the minimum at 12 hours.

electroless Ni-Cu-P；microbial fouling；corrosion；electrochemistry；biofilm

TK124

：A

：1000–6613（2017）02–0728–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.045

2016-06-22；修改稿日期：2016-08-06。

國家自然科學基金項目（51476025）。

徐志明（1959—），男，教授，博士生導師，主要從事節(jié)能理論、換熱設備污垢機理與對策研究。E-mail：406293418@qq.com。聯系人：王迪，碩士研究生，主要從事換熱設備微生物污垢的研究。E-mail：1095227748@qq.com。