熒光性納米金CdTe自組裝膜制備及其對(duì)汞離子識(shí)別

胡文英，傅麗君，黃建輝，陳春生

（1莆田學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院，福建 莆田 351100；2福建省新型污染物生態(tài)毒理效應(yīng)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 莆田 351100）

熒光性納米金CdTe自組裝膜制備及其對(duì)汞離子識(shí)別

胡文英1，2，傅麗君1，2，黃建輝1，2，陳春生1

（1莆田學(xué)院環(huán)境與生物工程學(xué)院，福建 莆田 351100；2福建省新型污染物生態(tài)毒理效應(yīng)與控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 莆田 351100）

采用水相合成法，以巰基乙酸作為穩(wěn)定劑，直接在水相中合成碲化鎘（CdTe）量子點(diǎn)，以殼聚糖為中介，借助化學(xué)鍵吸附作用，間接將CdTe量子點(diǎn)組裝在納米金自組裝膜表面上，對(duì)該膜最佳組裝條件及其熒光性能探討，并將膜用于汞離子檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，納米金CdTe自組裝膜的熒光強(qiáng)度隨著加入汞離子濃度的增大而發(fā)生猝滅，汞離子在0～16×10–8g/L濃度范圍內(nèi)，CdTe自組裝膜與其呈現(xiàn)良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9991，檢出限為1.56×10–10g/L，該膜具有穩(wěn)定性好、靈敏度高、可再生等優(yōu)點(diǎn)。并應(yīng)用此方法對(duì)水樣中痕量汞檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)3個(gè)樣品中汞離子含量均未超標(biāo)，樣品加標(biāo)回收率是96.5%～98%，該方法適用于痕量汞的分析測(cè)定。

自組裝膜；CdTe量子點(diǎn)；熒光；汞離子

汞是一種有毒的重金屬元素，由于其在水體環(huán)境中具有污染的持久性與在生物體內(nèi)的累積性，使它能在極低濃度下產(chǎn)生危害。傳統(tǒng)的汞離子識(shí)別技術(shù)有分光光度法、原子吸收光譜法、熒光光譜法等[1-3]，儀器法雖然可以準(zhǔn)確地測(cè)定出汞離子的濃度，卻因操作步驟繁瑣，反應(yīng)靈敏度低，不利于對(duì)汞離子的快速識(shí)別。

自組裝是被用于定義那些通過(guò)一些或許多組分自發(fā)的連接而朝空間限制的方向發(fā)展，形成在分子、共價(jià)鍵或超分子、非共價(jià)鍵層次上分立或連接實(shí)體的過(guò)程。自組裝膜（SAMs）有良好仿生性能以及生物親和性能，目前，自組裝膜在化學(xué)分析領(lǐng)域成為熱點(diǎn)[4-6]。量子點(diǎn)是由數(shù)目極少的半導(dǎo)體材料原子或分子制成、三維尺寸都在1～10nm范圍的球形或接近球形的納米顆粒，它是基于納米尺度上原子和分子的集合體，既可以由一種半導(dǎo)體材料組成，也可以由兩種或兩種以上的半導(dǎo)體材料組成核殼結(jié)構(gòu)的納米顆粒。實(shí)驗(yàn)基于量子點(diǎn)具有熒光量子產(chǎn)率高的特點(diǎn)以及光學(xué)穩(wěn)定性好特性[7]，構(gòu)建測(cè)定汞離子的碲化鎘量子點(diǎn)自組裝膜。即基于合成的碲化鎘量子點(diǎn)與殼聚糖的靜電引力作用間接組裝碲化鎘量子點(diǎn)在金納米表面形成自組裝膜，采用構(gòu)建的新型熒光性納米金CdTe自組裝膜，利用汞離子對(duì)其熒光猝滅效應(yīng)測(cè)定痕量汞離子的含量。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 試劑和儀器

試劑：氯金酸；檸檬酸三鈉；汞標(biāo)準(zhǔn)溶液；硼氫化鈉；碲粉；殼聚糖；γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APES）；巰基乙酸。本實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純，所用水均為純化水。

儀器：熒光分光光譜儀，Varian Cary Eclipse 美國(guó)；超聲清洗儀，昆山市超聲儀器有限公司；紫外可見(jiàn)吸收分光光度計(jì)，北京譜析通用儀器有限公司；熒光顯微鏡，奧林巴斯株式會(huì)社。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 CdTe量子點(diǎn)的制備

（1）NaHTe的配制 在試管中加入0.3828g Te粉和0.3235g NaBH4，振蕩使其混勻，再加入5mL純化水，充分反應(yīng)15min后，得到紫色NaHTe溶液，儲(chǔ)存以備用。

（2）CdTe制備工藝 依照文獻(xiàn)[7]的方法稱取1.3700g CdCl2·2.5H2O于250mL燒杯中，再加100mL純化水溶解后，移取1mL巰基乙酸（TGA）加入，溶液呈現(xiàn)為渾濁乳白色，后用NaOH調(diào)節(jié)該溶液pH為9左右；在快速攪拌下迅速加入上述配制的NaHTe溶液，得量子點(diǎn)前體，再將溶液移至250mL三頸瓶中加熱回流，共回流2h，制得濃度為0.03mol/LCdTe量子點(diǎn)溶液，避光保存待用并作熒光顯微鏡表征。

（3）CdTe量子點(diǎn)的熒光光譜 將合成好的CdTe量子點(diǎn)倒入1cm石英比色皿，設(shè)定激發(fā)波長(zhǎng)為360nm，狹縫比為5.0nm/5.0nm，測(cè)其熒光光譜。

（4）CdTe量子點(diǎn)紫外吸收光譜分析 以純化水作為空白，用1cm石英比色皿在200～800nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定CdTe量子點(diǎn)的最大吸收波長(zhǎng)。

1.2.2 金納米CdTe自組裝膜制備

（1）金溶膠的合成檸檬酸鈉還原法 按照文獻(xiàn)[8]的合成方法稱取0.02g氯金酸溶解在200mL純化水中，加熱至沸騰，并劇烈攪拌，加入1%的檸檬酸三鈉溶液4mL，繼續(xù)加熱15min后停止攪拌，得到酒紅色金溶膠溶液。

（2）制備熒光性納米金CdTe自組裝膜 將1cm×1cm石英片依次在Piranha溶液（98% H2SO4:30% H2O2為7∶3）、無(wú)水乙醇以及純化水中分別超聲清洗10min，氮?dú)獯蹈?，將預(yù)處理后的石英片放入1% APES水溶液中組裝5h，借硅氧化學(xué)鍵作用力，在石英基底表面形成氨基為末端的單層膜，之后在金溶膠中借吸附力作用組裝10h，制得金納米粒子自組裝膜[9]。再利用帶正電的殼聚糖的中介作用，將帶負(fù)電的CdTe量子點(diǎn)間接組裝到納米金自組裝膜表面，即先將金納米粒子自組裝膜在0.1g/L，pH=3～4帶正電的殼聚糖溶液中組裝7h，之后在TGA穩(wěn)定的CdTe量子點(diǎn)溶液中組裝12h，取出氮?dú)獯蹈芍频脽晒庑缘氖?納米金/殼聚糖/CdTe自組裝膜。

（3）熒光顯微圖譜表征 在目鏡(40)×物鏡(10)倍成像的條件下，采用熒光顯微鏡對(duì)熒光性納米金CdTe自組裝膜和CdTe量子點(diǎn)組裝液表征。

（4）納米金CdTe自組裝膜的熒光光譜測(cè)定 將CdTe自組裝膜置于四面熒光比色皿中，自組裝膜與光路成45°角的條件下，設(shè)定激發(fā)波長(zhǎng)為360nm，狹縫比為5.0nm/5.0nm，測(cè)定其熒光光譜。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 CdTe量子點(diǎn)的吸收光譜和熒光光譜

由圖1看出CdTe量子點(diǎn)的吸收峰在460nm，由圖2可以看出CdTe量子點(diǎn)的熒光光譜的發(fā)射峰在560nm，半峰寬較窄，參考文獻(xiàn)[10]研究合成的量子點(diǎn)是較為分散均一的，表明成功合成了CdTe量子點(diǎn)。

圖1 CdTe量子點(diǎn)的紫外-可見(jiàn)吸收光譜

圖2 CdTe量子點(diǎn)熒光光譜

2.2 CdTe量子點(diǎn)濃度的選擇和量子點(diǎn)的穩(wěn)定性

將合成濃度為0.03mol/L的CdTe量子點(diǎn)溶液用純化水分別稀釋10(a)、20(b)、30(c)、40(d)、50(e)、60(f)、70(g)、80(h)、90(i)、100(j)倍數(shù)，分別測(cè)定其熒光強(qiáng)度，得到圖3。由圖3可以看出，CdTe量子點(diǎn)從原液到稀釋80倍，熒光強(qiáng)度從47上升到383，稀釋倍數(shù)從80～100倍時(shí)熒光強(qiáng)度開(kāi)始下降，原因?yàn)镃dTe量子點(diǎn)原液濃度大，CdTe量子點(diǎn)之間形成二聚體致使量子效應(yīng)降低，熒光發(fā)射強(qiáng)度偏低[10]。因此本實(shí)驗(yàn)所采用的量子點(diǎn)濃度為原液稀釋的80倍，作為量子點(diǎn)組裝液。

圖3 稀釋不同倍數(shù)的CdTe量子點(diǎn)熒光光譜

實(shí)驗(yàn)合成的CdTe量子點(diǎn)放置24h后，熒光發(fā)射峰位沒(méi)有發(fā)生位移，熒光強(qiáng)度幾乎不變，可知實(shí)驗(yàn)合成的CdTe量子點(diǎn)具有很強(qiáng)的穩(wěn)定性和均一性。

2.3 熒光性納米金CdTe自組裝膜熒光光譜測(cè)定

納米金CdTe自組裝膜、CdTe組裝液在激發(fā)波長(zhǎng)為360nm下測(cè)得熒光光譜。

由圖4可得出納米金CdTe自組裝膜的熒光峰位明顯發(fā)生藍(lán)移，熒光發(fā)射峰從560nm藍(lán)移到了470nm，參考文獻(xiàn)[11]的研究可知由于量子點(diǎn)的尺寸效應(yīng)，量子點(diǎn)組裝在納米金自組裝膜上，分子之間呈單層有序排列，導(dǎo)致CdTe量子點(diǎn)周圍環(huán)境發(fā)生變化，膜上的量子點(diǎn)粒徑比液相中量子點(diǎn)粒徑變小了，因此熒光發(fā)射峰藍(lán)移90nm左右。證明了CdTe量子點(diǎn)組裝到納米金自組裝膜表面上。

圖4 量子點(diǎn)組裝液和CdTe自組裝膜熒光光譜

2.4 熒光性納米金CdTe自組裝膜熒光顯微圖

分別對(duì)CdTe量子點(diǎn)組裝液、納米金CdTe自組裝膜、測(cè)定汞離子后洗脫再生的納米金CdTe自組裝膜表面分別進(jìn)行熒光顯微觀察。

如圖5所示，依次可以看到組裝液CdTe量子點(diǎn)發(fā)出紅色熒光，納米金CdTe自組裝膜上面同樣發(fā)出紅色熒光，CdTe量子點(diǎn)在膜上面排列有序，并且呈點(diǎn)狀分布；采用濃度為0.001mol/L的Na2S溶液中對(duì)測(cè)定汞離子后納米金CdTe量子點(diǎn)自組裝膜洗脫，發(fā)現(xiàn)洗脫再生后的納米金CdTe量子點(diǎn)在熒光顯微鏡下與圖5(b)洗脫前相比，紅色熒光相對(duì)弱一點(diǎn)，而且有幾處呈現(xiàn)出較強(qiáng)的黃光，如圖5(c)所示，與圖8中CdTe自組裝膜洗脫后出現(xiàn)熒光雙峰圖一致，進(jìn)一步說(shuō)明CdTe量子點(diǎn)成功組裝在納米金組裝膜表面。

2.5 熒光性納米金CdTe自組裝膜檢測(cè)Hg2+

移取1mL純化水于1cm×1cm石英比色皿中，將CdTe自組裝膜置于該比色皿中，且自組裝膜與光路成45°角。用10.00μL的微量進(jìn)樣器連續(xù)加入Hg2+，設(shè)定激發(fā)波長(zhǎng)為360nm，狹縫比為5.0nm/5.0nm，測(cè)定熒光光譜。熒光性納米金CdTe自組裝膜在不同Hg2+濃度中熒光光譜如圖6所示，由圖6可以看出，隨著加入Hg2+濃度的增加，Hg2+對(duì)CdTe自組裝膜的熒光猝滅作用效果逐漸增強(qiáng)，二者呈良好的線性關(guān)系。線性方程為I–I0=3.010C+0.9441，I和I0分別表示沒(méi)有Hg2+、有Hg2+體系下的熒光強(qiáng)度，C為Hg2+的濃度，線性相關(guān)系數(shù)為0.9991。由該方法空白實(shí)驗(yàn)可得標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=1.57%，檢出限為D=3SD/K=1.56×10–10g/L。

圖5 熒光顯微圖譜

2.6 共存離子干擾分析

試驗(yàn)了一些常見(jiàn)的離子對(duì)Hg2+檢測(cè)的影響，當(dāng)Hg2+為5×10－8g/L，以相對(duì)誤差為±5%為限。溶液中含相對(duì)于汞離子100倍量的Na+、Ca2+、Fe3+、K+、Al3+、Ni2+、Zn2+、Cl–、NO3–、SO42–時(shí)，對(duì)檢測(cè)Hg2+沒(méi)有干擾，可以得出Hg2+對(duì)納米金CdTe自組裝膜具有良好的選擇性。

圖6 不同汞離子濃度中CdTe自組裝膜的熒光光譜

2.7 熒光性納米金CdTe自組裝膜的可再生性

將檢測(cè)完汞離子的納米金CdTe自組裝膜浸泡在濃度為0.001mol/L的Na2S溶液中洗脫1h，膜表面Hg2+與S2–形成穩(wěn)定的硫化汞黑色沉淀[12]，膜洗脫后再生，用純化水沖洗，再測(cè)定其熒光性能。

圖7 洗脫后納米金CdTe自組裝膜熒光光譜圖

圖7中熒光光譜曲線2表明，洗脫汞離子后CdTe自組裝膜還是具有很強(qiáng)的熒光性且出現(xiàn)了雙峰圖，熒光發(fā)射峰位分別在470nm和560nm，熒光損失率。與圖7中熒光光譜曲線1測(cè)定汞離子前的空白CdTe自組裝膜的熒光強(qiáng)度相比恢復(fù)了95.32%，證明了熒光性納米金CdTe自組裝膜具有較好的再生性。從圖7中熒光光譜曲線2第一個(gè)峰位在470 nm處可知，說(shuō)明CdTe自組裝膜上面有部分汞離子被洗掉了，CdTe自組裝膜得到再生，因此再生后CdTe 自組裝膜在470nm處熒光發(fā)射峰與圖7中熒光光譜曲線1測(cè)定汞離子前的空白CdTe自組裝膜熒光發(fā)射峰位470nm一致；圖7中熒光光譜曲線2第二個(gè)峰位在560nm處，由于自組裝膜表面洗脫后再生膜上的CdTe量子點(diǎn)重新發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致自組裝膜熒光發(fā)射峰位紅移90nm，與圖4中熒光光譜曲線1液相中合成的CdTe量子點(diǎn)組裝液峰位560nm一致。由圖5(c)中洗脫后納米金自組裝膜熒光顯微圖譜看出膜表面點(diǎn)狀紅色熒光相對(duì)弱一點(diǎn)，幾處呈現(xiàn)出較強(qiáng)的黃光，兩種不同顏色的熒光與與圖7中熒光光譜曲線2的CdTe自組裝膜洗脫后出現(xiàn)470nm和560nm熒光雙峰圖一致。由圖8可得，洗脫后的納米金CdTe自組裝膜對(duì)加入體積為0～10uL，濃度為0～10×10–8g/L汞離子識(shí)別依然靈敏，隨著汞離子的不斷加入，熒光強(qiáng)度不斷減弱，說(shuō)明了再生后納米金CdTe自組裝膜靈敏度較高。

表1 CdTe 量子點(diǎn)自組裝膜測(cè)樣品中的Hg2+

圖8 洗脫后自組裝膜在汞離子存在下的熒光光譜雙峰圖

2.8 樣品分析

按上述的實(shí)驗(yàn)步驟，用預(yù)處理的水樣代替Hg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液，納米金CdTe自組裝膜測(cè)定水樣中的Hg2+含量，并做加標(biāo)回收標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，海水的Hg2+含量為6.32×10–5mg/L；東圳水庫(kù)的Hg2+含量為3.40× 10–6mg/L；木蘭溪的Hg2+含量為2.11×10–5mg/L。對(duì)照海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB 3097—1997可以得知，海水中Hg2+含量達(dá)到二類標(biāo)準(zhǔn)，再對(duì)照中華人民共和國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB 3838—2002，東圳水庫(kù)中Hg2+含量達(dá)到國(guó)家一類水標(biāo)準(zhǔn)，木蘭溪中Hg2+含量達(dá)到國(guó)家一類水標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)論

在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，成功合成0.03mol/LCdTe量子點(diǎn)原液，將量子點(diǎn)原液稀釋80倍作為最佳組裝液。以0.1g/L殼聚糖溶液為中介，最佳組裝時(shí)間為12h，CdTe量子點(diǎn)通過(guò)靜電吸附方式間接組裝到納米金自組裝膜石英片上，構(gòu)建了熒光性納米金CdTe自組裝膜復(fù)合體系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Hg2+對(duì)納米金CdTe量子點(diǎn)自組裝膜猝滅作用明顯，在0～16×10–8g/L濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性方程是I–I0=3.010C+0.9441，線性相關(guān)系數(shù)為0.9991，標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=1.57%，檢出限為D=3SD/K=1.56×10–10g/L。檢出限相比于國(guó)標(biāo)法中石墨爐原子吸收分光光度法的10–4mg/L提高了近3個(gè)數(shù)量級(jí)，相比于無(wú)火焰原子吸收分光光度法的10–3mg/L提高了近4個(gè)數(shù)量級(jí)。驗(yàn)證了納米金CdTe自組裝膜檢測(cè)Hg2+是可行的，為檢測(cè)痕量Hg2+提供了一種比較靈敏的方法。

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Preparation of fluorescent gold nanoparticle CdTe self-assembled monolayers and recognition for mercury (Ⅱ)

HU Wenying1，2，F(xiàn)U Lijun1，2，HUANG Jianhui1，2，CHEN Chunsheng1
（1College of Environmental and Biological Engineering，Putian 351100，F(xiàn)ujian，China；2Fujian Key Laboratory of Ecology-toxicological Effects & Control for Emerging Contaminants，Putian 351100，F(xiàn)ujian，China）

With mercaptoacetic acid as stabilizer，CdTe quantum dot was directly synthesized by water phase synthesis method. Then with chitosan as mediation，CdTe quantum dot was indirectly assembled onto gold nanoparticle self-assembled monolayer surfaceviathe chemical bond adsorption. The preparation conditions and the fluorescence properties of CdTe quantum dot self-assembled monolayers（SAMs）were further studied. The experimental results showed that fluorescence intensity of the gold nanoparticle CdTe self-assembled film was quenched with the increase of mercury ion concentration，and it had a good linear relationship with mercury (Ⅱ) concentration in the range of 0—16×10–8g/L with a correlation coefficient of 0.9991 and detection limit of 1.56×10–10g/L. The membrane also showed good stability，high sensitivity and good renewability，etc. The new fluorescent sensor was used to detect mercury (Ⅱ) in water from three different areas in Pu tian，and it was found that the mercury ion concentrations of three samples were within the standard，and the sample recovery rate was 96.5%—98%，which verify the method was suitable for the determination of mercury (Ⅱ).

self-assembled monolayers；CdTe quantum dots；fluorescent；mercury (Ⅱ)

O657.31

：A

：1000–6613（2017）02–0641–06

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.02.033

2016-05-12；修改稿日期：2016-09-28。

國(guó)家自然科學(xué)基金（31400318）、莆田市科技項(xiàng)目[2014S03(1)]及福建省自然科學(xué)基金（2017J0106）項(xiàng)目。

及聯(lián)系人：胡文英（1974—），女，碩士，副教授，主要從事環(huán)境分析的研究。E-mail：1055490435@qq.com。