KH550改性SiO2氣凝膠及其摻雜對砂漿性能的研究

（解放軍后勤工程學院 化學與材料工程系，重慶 401311）

KH550改性SiO2氣凝膠及其摻雜對砂漿性能的研究

劉朝輝，丁逸棟，王飛，班國東，林銳

（解放軍后勤工程學院 化學與材料工程系，重慶 401311）

目的 提高SiO2氣凝膠顆粒與砂漿的相容性，降低砂漿的導熱系數。方法 以質量分數為5%的KH550硅烷偶聯(lián)劑為改性劑，先對SiO2氣凝膠顆粒進行表面改性，并以改性后的SiO2氣凝膠顆粒為替換骨料，采用等體積替換法制備SiO2氣凝膠砂漿，再用SEM、XRD、傅里葉紅外光譜(FTIR)和接觸角測量儀對原材料性能和砂漿的微觀形貌進行表征，并研究不同替換比例的SiO2氣凝膠顆粒對砂漿密度、力學性能、收縮性能以及導熱系數等性能的影響。結果 采用KH-550硅烷偶聯(lián)劑對SiO2氣凝膠進行表面改性，改性后的SiO2氣凝膠能夠穩(wěn)定地鑲嵌于砂漿中，與無機膠凝材料的結合較為緊密，填補了砂漿中的孔洞，使得砂漿內部結構更為均勻，形成較為穩(wěn)定的復合體系；隨著SiO2氣凝膠顆粒替換比例的增大，SiO2氣凝膠砂漿的密度、力學性能以及導熱系數逐漸降低，收縮率逐漸變大，當替換率達到60%時，密度由最初的2014.1 kg/m3降至1231.4 kg/m3，28天抗壓和抗折強度分別降至2.15 MPa和0.45 MPa、導熱系數值從0.6039 W/(m·K)降至0.1524 W/(m·K)，自收縮率增大到2729×10-6。結論 從使用性能、材料成本、以及保溫性能等方面綜合考慮，當替換比例為50%時，為最優(yōu)體積摻量，此時，其密度、抗壓和抗折強度、自收縮率以及導熱系數分別為1387.1 kg/m3，8.3 MPa和2.23 MPa，1928×10-6，0.2248 W/(m·K)。

硅烷偶聯(lián)劑；保溫砂漿；SiO2氣凝膠；力學性能；收縮率；導熱系數

SiO2氣凝膠是一種具有三維空間網絡結構的固體材料，因其具有極低的密度[1]和低熱導率[2](常溫下最低可達 0.01 W/(m·K))，使其在很多領域有著廣泛的應用前景，尤其是作為一種高效保溫隔熱材料。隨著研究的深入，SiO2氣凝膠材料已經由軍事和航空航天領域[3]慢慢地轉向民用領域，但SiO2氣凝膠材料本身強度低[4]，嚴重限制了其應用。目前主要通過兩種方式：一是氣凝膠本身的加強，該方法主要是通過有機高聚物來增加氣凝膠的骨架強度，但在提高強度的同時也帶來了導熱系數的升高[5]，所以此方法用得不是很多；二是與各種纖維進復合制成復合材料來增強其使用性能，有陶瓷纖維、碳纖維等。米春虎等[6]以陶瓷纖維為增強材料，在不影響氣凝膠材料隔熱效果的前提下，提高其力學性能，結果表明，SiO2氣凝膠復合材料的鋪層面內方向壓縮性能隨溫度升高而增強。纖維的復合可有效提高氣凝膠的力學性能，拓寬了應用領域，使得其在建筑保溫領域可替代石棉、玻璃纖維等傳統(tǒng)的柔性保溫材料。

在建筑保溫隔熱材料研究方面，Kim[7]將SiO2氣凝膠粉末加入到水泥漿中發(fā)現，當 SiO2氣凝膠粉末的質量占總質量的2.0%時，其導熱系數下降75%。T. Gao[8]將 SiO2氣凝膠顆粒添加到混凝土中，并與EPS混凝土的性能相比較，主要研究了其摻量對氣凝膠混凝土的密度、力學性能和導熱系數的影響，并總結得出了此三者的關系。郭金濤[9]以氣凝膠和?；⒅閮煞N材料為保溫骨料，將此兩者按級配混合制備出新型保溫砂漿。這些研究都為 SiO2氣凝膠在建筑中的應用提供參考。將 SiO2氣凝膠應用到建筑保溫隔熱材料方面首先要解決 SiO2氣凝膠與膠凝材料的相容性問題和上浮問題，目前主要通過表面改性的方法，最常用的是硅烷偶聯(lián)劑改性[10]。

面對當前嚴峻的能源形勢，建筑節(jié)能對建筑物本身的保溫性能要求也越來越高，改變目前建筑中墻體、屋面等圍護結構的保溫性能，可應用 SiO2氣凝膠材料來彌補這一缺陷，就目前來說，將 SiO2氣凝膠用到混凝土和砂漿中的研究還較少。因此，實驗采取替換法將 SiO2氣凝膠顆粒添加到砂漿中來研究其替換比例對密度、力學性能、收縮率以及導熱系數等性能的影響，進一步拓展其在建筑保溫中的應用領域。

1 實驗

1.1 SiO2氣凝膠的表面改性

實驗采用的是疏水性SiO2氣凝膠顆粒(主要性能指標見表1)，質輕、強度低、脆性大且疏水性強。在實驗中發(fā)現，將氣凝膠顆粒添加到砂漿中，一方面，在攪拌過程中出現氣凝膠顆粒揮飛，另一方面，待砂漿澆筑成型后氣凝膠顆粒極易上浮，且與膠凝材料的相容性較差，為此，采用KH550硅烷偶聯(lián)劑對氣凝膠顆粒進行表面改性[11—13]。KH550溶于水，且可在水中發(fā)生水解反應生成—OH，可與氣凝膠顆粒表面發(fā)生化學鍵合，改變氣凝膠顆粒表面與無機膠凝材料之間的界面狀態(tài)，改善氣凝膠顆粒與砂漿的相容性[14]。

為防止偶聯(lián)劑水解產生沉淀，偶聯(lián)劑溶液采取現配現用。將偶聯(lián)劑加入水中，配制成一定濃度的偶聯(lián)劑溶液，然后將其倒入到300 mm×250 mm×65 mm的矩形盤中超聲分散5 min，邊加熱邊超聲，再將SiO2氣凝膠顆粒倒入其中，時間為5 min，然后將改性好的氣凝膠顆粒加入砂漿中。經實驗證明，當偶聯(lián)劑溶液的質量分數為5%時，效果最好。

1.2 SiO2氣凝膠砂漿的制備

采用等體積替換法，用 SiO2氣凝膠顆粒替換砂漿中的沙來制備SiO2氣凝膠砂漿。實驗中SiO2氣凝膠顆粒替換沙的體積比分別為0，10%，20%，30%，40%，50%和60%，水膠比為0.38，硅灰占水泥質量分數的10%，減水劑為膠凝材料質量分數的1%，膠凝材料與沙的質量比初始值為 1:3，設計的配合比見表2。制備過程大致為：從總用水量中取出一部分，先配制成5%的KH550硅烷偶聯(lián)劑(其通式為RSiX3)溶液對 SiO2氣凝膠顆粒進行表面改性，然后按照配合比將水泥、硅灰、沙加入到攪拌機中干拌2 min，再將余下的水配制成5%的KH550硅烷偶聯(lián)劑溶液緩慢加入其中攪拌3 min，最后再將表面改性過的SiO2氣凝膠顆粒加入其中，攪拌均勻后裝入試模。

表2 SiO2氣凝膠砂漿的配合比(40 mm×40 mm×160 mm)

1.3 性能測試與表征

采用粉末法，用XRD-6100型X射線衍射儀(日本島津)測試SiO2氣凝膠顆粒改性前后的晶型結構，管壓為40 kV，管流為30 mA，掃描速度為4 (°)/min，掃描范圍(2θ)為10°～80°。采用Drop Meter A-100型接觸角測量儀(寧波海曙)對 SiO2氣凝膠顆粒改性前后的接觸角進行測試。采用KBr壓片法，用Nicolet 6700傅里葉紅外光譜(美國Thermo Fisher)對SiO2氣凝膠顆粒改性前后的基團進行表征，掃描范圍為400～4000 cm-1。采用TYEH-2000型微機控制恒加載壓力試驗機按 JGJ/T 70—2009測量砂漿的抗壓和抗折強度，試樣尺寸為40 mm×40 mm×160 mm，抗壓測試時加載速率為0.6 kN/s，抗折測試時加載速率為0.05 kN/s。采用博遠CABR-NES-E型非接觸式混凝土收縮變形測定儀對 SiO2氣凝膠砂漿的自收縮率進行測定。采用 DR-300A+型平板導熱儀(武漢盛科)按GB/T 10294-2008測量砂漿的導熱系數，試樣尺寸為300 mm×300 mm×30 mm。采用S-3700N(日本日立公司)觀察 SiO2氣凝膠顆粒及砂漿的表面形貌。按照GB/T 20473—2006要求對砂漿的抗凍性能進行測試。

2 結果與討論

2.1 偶聯(lián)劑改性

2.1.1 XRD分析

圖1表示改性前后SiO2氣凝膠顆粒的XRD圖譜。由圖1可以看出，改性前后在22°附近都出現很寬的非晶彌散峰，為無定形態(tài)SiO2，但改性后，峰強有了一定程度的減弱。主要原因可能是表面改性使得粒子的分散性得到提高，粒徑變小，峰強降低?？偟膩碚f，特征峰出現的位置沒有變化，所以改性前后仍然是同一種物質。

圖1 未改性和改性的SiO2氣凝膠顆粒

2.1.2 接觸角分析

實驗采用的是疏水性 SiO2氣凝膠顆粒，其疏水性可以通過圖2中的接觸角來表示?？梢缘贸觯何锤男缘腟iO2氣凝膠顆粒接觸角大約在145°左右，表現出強烈的疏水性，不利于 SiO2氣凝膠顆粒與砂漿形成共混，因此需對 SiO2氣凝膠顆粒進行表面改性。實驗中發(fā)現，經過硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶液改性后的SiO2氣凝膠顆粒的接觸角變小，表面能夠被水浸潤，有利于下一步SiO2氣凝膠顆粒與砂漿更好地粘結。

2.1.3 FTIR分析

硅烷偶聯(lián)劑 KH-550溶液的紅外光譜圖[15—17]如圖3所示，硅烷偶聯(lián)劑KH-550易溶于水，且在水中會發(fā)生水解，因此，在 3455 cm–1處可能是—NH的伸縮振動和水解后 Si—OH的伸縮振動發(fā)生重疊，1636 cm–1處為—NH 的彎曲振動，2974，1390，1079 cm–1處出現了Si—O—CH2CH3基團的特征峰。SiO2氣凝膠顆粒改性前后的紅外光譜圖如圖4所示，可以看出，改性后的 SiO2氣凝膠紅外光譜圖發(fā)生很大變化[18—19]，首先在2973，2927，1480，1443，1390 cm–1處均出現與KH-550相對應的吸收峰，而未改性的則不存在，說明氣凝膠表面存在 KH-550；其次，改性后，在1095 cm–1處的Si—O—Si的振動吸收峰變寬，一方面可能是KH-550水解后的Si—O—Si鍵與氣凝膠的 Si—O—Si鍵振動吸收峰在同一吸收帶上，另一方面KH-550與氣凝膠發(fā)生化學反應，產生新的Si—O—Si鍵；此外，847 cm–1和957 cm–1處的吸收峰明顯增強，可能是KH-550在這兩處有2個強的吸收峰而造成的。

圖2 SiO2氣凝膠顆粒的接觸角

圖3 硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶液的FTIR光譜

圖4 改性前后SiO2氣凝膠顆粒的FTIR光譜

2.1.4 顆粒穩(wěn)定性分析

SiO2氣凝膠顆粒的替換比例達為 30%時，SiO2氣凝膠顆粒在經改性和未經改性的條件下在砂漿中的情況如圖5 (圖片中的A代表SiO2氣凝膠顆粒，下同)所示。實驗過程中發(fā)現，在未經改性的情況下，當 SiO2氣凝膠顆粒的替換比例達到 30%時，攪拌時會出現嚴重的揮飛現象，導致 SiO2氣凝膠顆粒的大面積損耗，為此，采用表面改性的方法來解決此問題。從圖 5可看出，改性前后 SiO2氣凝膠顆粒都可穩(wěn)定的存在于砂漿中，且可保持原有大致形狀，改性前存在于砂漿中的顆粒較大，而改性后較小的顆粒也可較多地存在于砂漿中。同時從圖 5a中可以看出，未經改性的 SiO2氣凝膠顆粒只是散落在砂漿中，并未與砂漿表現出較好的粘結。從圖 5b中可以看出，改性后的 SiO2氣凝膠顆粒能夠更為穩(wěn)定的鑲嵌于砂漿之中，與無機膠凝材料的結合較為緊密。說明經偶聯(lián)劑改性后，SiO2氣凝膠顆粒能夠與砂漿更好地共混，形成較為穩(wěn)定的復合體系，這與文獻[7—8]所得出的結果一致。

圖5 SiO2氣凝膠顆粒在砂漿中

2.2 不同體積摻量

2.2.1 對密度的影響

圖6表示不同體積摻量SiO2氣凝膠顆粒與砂漿密度的關系。從圖 6可以看出，隨著 SiO2氣凝膠顆粒體積含量的增加，SiO2氣凝膠砂漿的密度整體呈線性下降趨勢，當替換的比例達到60%時，其密度由最初的2014.1 kg/m3下降到1231.4 kg/m3。主要是由于氣凝膠顆粒的密度遠小于沙的密度，因此用氣凝膠顆粒等體積替換沙，必然導致砂漿密度降低。

圖6 SiO2氣凝膠砂漿的密度

2.2.2 對力學性能的影響

圖7表示不同體積摻量SiO2氣凝膠顆粒與砂漿力學性能的關系。從圖7可以看出，隨著SiO2氣凝膠顆粒摻量的增加，其強度呈現明顯的下降趨勢，其28天的抗壓和抗折強度分別降至2.15 MPa和0.45 MPa。從理論上來說，由于 SiO2氣凝膠顆粒本身強度低，隨著SiO2氣凝膠顆粒體積替換比例的增加，氣凝膠顆粒逐漸充當起骨架作用，這就必然導致砂漿強度降低。

圖7 SiO2氣凝膠砂漿的力學性能

2.2.3 對自收縮的影響

圖 8表示不同體積摻量 SiO2氣凝膠顆粒與砂漿自收縮[20—22]的關系。從圖8可以看出，隨著SiO2氣凝膠顆粒摻量的增加，其自收縮率也逐漸變大，當SiO2氣凝膠顆粒的體積摻量為60%時，其自收縮率為2729×10-6。同時可看出各摻量的自收縮率都呈現相似的趨勢，即隨著時間的推移，自收縮率前期增長較快，后期慢慢趨于穩(wěn)定。主要可能是隨著水泥水化作用的進行，砂漿中的自由水參加反應，水分減少，而原本由水填充的孔隙，逐漸被氣凝膠顆粒和沙填充，但氣凝膠顆粒的級配沒有標準沙好，因而，在體積摻量增加的情況下，內部孔隙結構就變得更加不均勻，所以導致收縮率變大。

2.2.4 對導熱系數的影響

圖9表示不同體積摻量 SiO2氣凝膠顆粒與砂漿導熱系數的關系。從圖9中可以刊出，隨著氣凝膠顆粒體積摻量增加，砂漿的導熱系數呈線性下降趨勢，當摻量達到 60%時，導熱系數值從 0.6039 W/(m·K)降至 0.1524 W/(m·K)。根據 Landauer R[23]的理論模型，從理論上可計算 SiO2氣凝膠砂漿的導熱系數，如式(1)所示。從結果可以得出，實測值比理論值偏大，一方面可能是因為水泥基體本身不均勻；另一方面，SiO2氣凝膠顆粒的加入改變了原本較為均勻狀態(tài)，因此導致實測值較理論值偏大一點。

圖8 SiO2氣凝膠砂漿的收縮率

圖9 SiO2氣凝膠砂漿的導熱系數

式中：XA和XC分別為砂漿中SiO2氣凝膠和基體材料所占砂漿總體積的體積分數；λA和λC分別為SiO2氣凝膠和基體材料的導熱系數，SiO2氣凝膠摻量為0時，λA=0.0200 W/(m·K)，λC=0.6039 W/(m·K)。

2.2.5 對抗凍性能的影響

圖10表示不同體積摻量SiO2氣凝膠顆粒與砂漿抗凍性能的關系，圖示為經過 15次凍融循環(huán)后其強度損失率。從圖10中不難看出，隨著SiO2氣凝膠顆粒含量的增加，其強度損失率先增長較快，后趨于平緩。主要可能是當達到一定程度后，氣凝膠顆粒在砂漿里占絕大部分，強度主要由氣凝膠顆粒充當，因而導致此結果。同時從圖10中可知，當替換比例為60%時，強度損失率達19.89%。表3為15次凍融循環(huán)中砂漿試塊表面的情況，從表觀來看，經過15次凍融循環(huán)后，體積替換比例為 40%的試樣表面有些許破損，50%和60%的試樣表面有些裂紋，其他的并無變化。

以上結果表明，采用 SiO2氣凝膠顆粒等體積替換沙，隨著摻量的增加，砂漿的密度、強度以及導熱系數呈線性下降趨勢，自收縮率逐漸增大。經15次凍融循環(huán)后，強度損失率先增長較快，后逐漸緩和。當摻量達到30%后變化幅度不大，并且都符合抗凍性能標準要求。綜合考慮各因素可得出，當體積替換比例在30%之前，其強度高、抗凍性能好、收縮率低，但密度和導熱系數大，保溫效果差，不是最優(yōu)摻比；當體積替換比例在30%以后，其密度、強度以及凍融循環(huán)后強度損失率的變化都不是太大，且其導熱系數與50%比例相差也較??；在60%比例時，自收縮率明顯高于其他比例，對砂漿的使用影響較大。故而從砂漿的使用性能、材料成本、保溫性能的好壞等方面綜合考慮，當SiO2氣凝膠顆粒體積替換比例為50%時，為最優(yōu)體積摻量。

圖10 SiO2氣凝膠砂漿的抗凍性能

表3 凍融循環(huán)后SiO2氣凝膠砂漿的表觀情況

3 結論

1）采用KH-550硅烷偶聯(lián)劑對SiO2氣凝膠進行表面改性，改性后的 SiO2氣凝膠能夠穩(wěn)定的鑲嵌于砂漿中，與無機膠凝材料的結合較為緊密，填補了砂漿中的孔洞。改性前后仍然是同一種物質，同時SiO2氣凝膠顆粒的表面性質發(fā)生了很大的變化，KH550與 SiO2氣凝膠顆粒表面發(fā)生了化學反應，實現化學鍵合。一方面極大地降低了 SiO2氣凝膠顆粒在攪拌過程中的揮飛程度，另一方面表面改性使得氣凝膠顆粒與無機膠凝材料的界面性能得到改善，使得其與無機膠凝材料的黏結性得到提高，使其更為穩(wěn)定地存在于砂漿中，形成了較為穩(wěn)定的復合體系。

2）在最優(yōu)體積摻量下，砂漿的密度為1387.1 kg/m，28天的抗壓、抗折強度分別為8.3 MPa和2.23 MPa，自收縮率為1928×10-6，導熱系數為0.2248 W/(m·K)。

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Influences of KH550 Modified SiO2Aerogel on Mortar Property

LIU Zhao-hui,DING Yi-dong,WANG Fei,BAN Guo-dong,LIN Rui
（Dept of Chemistry & Material Engineering, Logistic Engineering University of PLA, Chongqing 401311, China）

Objective To improve compatibility between SiO2aerogel and mortar and reduce the thermal conductivity of mortar. Methods SiO2aerogel mortar was prepared by equal volume replacement method using the modified SiO2aerogel particles which were modified by the mass fraction of 5% KH550 silane coupling agent as modifier to replace sand. Properties of raw materials and microstructure of mortar were characterized via SEM, XRD, FTIR and contact angle gauge. Effects of different aerogel contents of SiO2aerogel particles on the density, mechanical properties, shrinkage performance, thermal conductivity, etc. were also investigated. Results The SiO2aerogel which was modified by silane coupling agent of KH-550 could be set in the mortar stably. It was more closely combined with inorganic gelled material and it could make up holes in mortar, make internal structure of mortar more uniform, and form relatively stable composite system. As replacement rate of SiO2aerogel par-ticles increased, density, mechanical properties and thermal conductivity of SiO2aerogel mortar decreased and shrinkage rate increased gradually. When the replacement rate reached 60%, the density decreased from the original 2014.1kg/m3to 1231.4kg/m3, the compressive and fracture strength of 28 days dropped to 2.15MPa and 0.45 MPa respectively. The value of thermal conductivity fell from 0.6039 W/(m·K) to 0.1524 W/(m·K), and the shrinkage increased to 2729×10-6. Conclusion Under the comprehensive consideration of usability, material cost and insulation performance, etc., the optimal volume fraction is achieved when the replacement rate is 50%. At this point, its density, compressive strength, rupture strength, shrinkage rate and thermal conductivity coefficient are 1387.1 kg·m-3, 8.3 MPa, 2.23 MPa, 1928×10-6and 0.2248 W/(m·K) respectively..

silane coupling agent; thermal insulation mortar; SiO2aerogel; mechanical properties; shrinking rate; thermal conductivity coefficient

10.7643/ issn.1672-9242.2016.06.017

TJ07

A

1672-9242(2017)01-0071-07

2016-07-12；

2016-08-12

全軍后勤科研計劃項目(BY115C007)、重慶市自然科學基金（cstc2014jcyjA50026）

丁逸棟（1990—），男，浙江人，碩士研究生，主要研究方向為保溫隔熱材料。

劉朝輝（1965—），男，重慶人，博士，教授，主要研究方向為保溫隔熱技術。