膠粘劑剪切模量的測(cè)試方法研究

秦建彬，張廣成，李建通，史學(xué)濤

（西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，陜西 西安 710129）

膠粘劑剪切模量的測(cè)試方法研究

秦建彬，張廣成，李建通，史學(xué)濤

（西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，陜西 西安 710129）

參考ASTM D 3983—98標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)測(cè)試方法，設(shè)計(jì)出粘接夾具和剪切測(cè)試夾具，對(duì)3種環(huán)氧膠粘劑的剪切強(qiáng)度和剪切模量進(jìn)行了測(cè)試試驗(yàn)，分析了拉伸剪切載荷-形變關(guān)系、測(cè)試了溫度（-55 ℃、24 ℃和125 ℃）以及膠層厚度對(duì)剪切強(qiáng)度和剪切模量的影響。結(jié)果表明：本測(cè)試方法可以實(shí)現(xiàn)在不同溫度環(huán)境條件下對(duì)膠粘劑剪切強(qiáng)度與剪切模量的測(cè)試，結(jié)果穩(wěn)定可靠；膠層厚度對(duì)剪切強(qiáng)度和剪切模量測(cè)試結(jié)果影響十分顯著，推薦膠接長(zhǎng)度為15 mm左右，膠層厚度控制在0.30 mm左右。

膠接；膠粘劑；剪切強(qiáng)度；剪切模量

膠接結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)連接工藝相比，具有應(yīng)力分布均勻、耐疲勞、質(zhì)量輕、工藝簡(jiǎn)便和成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)解決了許多傳統(tǒng)連接方式無(wú)法解決的難題，在許多方面成為不可或缺的工藝方法[1～3]。但是膠接結(jié)構(gòu)也存在一些問(wèn)題，比如合成膠粘劑的耐老化性、耐溫性較差，膠接強(qiáng)度分散性較大以及分析測(cè)試手段不健全等[4～6]。

膠接結(jié)構(gòu)中膠層的剪切強(qiáng)度和剪切模量為結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)提供了重要依據(jù)[7]，膠接結(jié)構(gòu)的剪切強(qiáng)度測(cè)試國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有了成熟的測(cè)試方法，但國(guó)內(nèi)尚缺少關(guān)于膠接結(jié)構(gòu)中膠層剪切模量測(cè)試的方法，如GB/T 7124—2008《膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度的測(cè)定》[8]。本研究參考ASTM D 3983—98《Standard Test Method for Measuring Strength and Shear Modulus of Nonrigid Adhesives by the Thick-Adherend Tensile-Lap Specimen》標(biāo)準(zhǔn)[9]，設(shè)計(jì)出粘接夾具和拉伸剪切測(cè)試夾具，對(duì)幾種膠粘劑的剪切強(qiáng)度和剪切模量進(jìn)行了測(cè)試試驗(yàn)，分析了膠層厚度、測(cè)試溫度（-55 ℃、24 ℃和125 ℃）以及膠粘劑種類(lèi)等因素對(duì)剪切強(qiáng)度和剪切模量的影響，并與GB/T 7124—2008標(biāo)準(zhǔn)中膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度測(cè)試方法進(jìn)行了對(duì)比，這對(duì)于不同溫度條件下膠粘劑剪切強(qiáng)度特別是剪切模量的測(cè)試具有重要的參考價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)用膠粘劑

選用室溫固化的環(huán)氧膠粘劑A、B、C 3種膠粘劑，根據(jù)要求將樹(shù)脂與固化劑按比例配制，然后涂覆于測(cè)試夾具中在室溫下固化48 h。

1.2 試樣的制作及測(cè)試方法

測(cè)試原理為：增加粘接板模量和膠粘劑模量的比值，同時(shí)采用較厚粘接板、增加膠層厚度并減小搭接長(zhǎng)度使應(yīng)力在膠接層中均勻分布，通過(guò)雙搭接拉伸剪切使加載中心線與膠層處于同一平面，由力傳感器和應(yīng)變傳感器測(cè)量膠層受拉伸剪切時(shí)應(yīng)力對(duì)應(yīng)的應(yīng)變變化，據(jù)此計(jì)算剪切強(qiáng)度和剪切模量。

自制粘接模具及測(cè)試夾具分別如圖1和圖2所示。粘接用模具通過(guò)限位裝置控制試樣粘接區(qū)的長(zhǎng)度和膠層厚度，依靠粘接長(zhǎng)度調(diào)整膠接面積，將膠粘劑配好后涂覆于測(cè)試夾具粘接區(qū)后安裝于粘接模具中，按照工藝進(jìn)行固化，然后取出，將測(cè)試夾具與CMT-5105型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（深圳新三思計(jì)量技術(shù)有限公司）連接并安裝應(yīng)變測(cè)量的引伸計(jì)，以確保加載中心線經(jīng)過(guò)膠層。應(yīng)變測(cè)量?jī)x器選用引伸計(jì)，根據(jù)試驗(yàn)溫度不同，分別使用室溫、高溫（180 ℃）和低溫（-55 ℃）引伸計(jì)（西安世紀(jì)測(cè)控技術(shù)研究所）。試樣粘接板選擇彈性模量較高的鋁板，其設(shè)計(jì)尺寸（長(zhǎng)×寬×厚）為150 mm×20 mm×15mm。試驗(yàn)前對(duì)鋁板粘接部位用1 000目砂紙打磨增加表面粗糙度，然后超聲清洗[10]。

試驗(yàn)機(jī)加載速度為：0.5 mm/min。記錄載荷和對(duì)應(yīng)變形直至試樣破壞。剪切模量G由公式（1）計(jì)算，剪切強(qiáng)度τ由公式（2）計(jì)算。

式中：A—膠接面積；Pmax—破壞載荷；η—膠層厚度；θ—為載荷-形變曲線對(duì)應(yīng)0.1 Pmax處的割線與水平軸的夾角。

圖1 試樣粘接用模具Fig.1 Moulds for sample bonding

圖2 不同溫度試驗(yàn)中夾具和引伸計(jì)安裝Fig.2 Installation of clamp and extensometer in testing at different temperature

1.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

選用環(huán)氧膠A，膠接長(zhǎng)度通過(guò)預(yù)試驗(yàn)選定為15 mm，試驗(yàn)中膠層厚度控制在0.1～1.0 mm之間，便于研究膠層厚度對(duì)剪切性能的影響。

選用相同的膠接面積和膠層厚度，考查該測(cè)試方法在3個(gè)典型試驗(yàn)溫度（室溫、125℃和-55 ℃）下的適應(yīng)性。

2 結(jié)果與分析

2.1 拉伸剪切載荷-形變關(guān)系

圖3為測(cè)試得到的典型拉伸載荷—形變曲線，曲線形變?cè)?～0.125 mm內(nèi)，初始段載荷與變形有較好的線性關(guān)系，符合膠粘劑模量計(jì)算的要求。觀察典型膠接結(jié)構(gòu)破壞后的試樣外觀可以看出，破壞模式都為混合破壞，屬于合理有效破壞模式[10，11]。說(shuō)明該測(cè)試方法的夾具設(shè)計(jì)合理，可以確保膠層均勻加載和有效破壞。

圖3 膠接結(jié)構(gòu)剪切試驗(yàn)典型載荷—形變曲線Fig.3 Typical load-extension curve of adhesive bonded structure in shearing test

2.2 溫度對(duì)剪切性能的影響

對(duì)3種膠粘劑在不同溫度條件下的剪切強(qiáng)度和剪切模量進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表1所示。由表1可知：3種環(huán)境溫度下試驗(yàn)數(shù)據(jù)的離散性較小，結(jié)果均比較穩(wěn)定，說(shuō)明該測(cè)試方法對(duì)試驗(yàn)環(huán)境溫度有較好的適應(yīng)性；由表1還可知，環(huán)氧膠粘劑A、B、C在3種溫度條件下的剪切強(qiáng)度和剪切模量存在很大差異，低溫下能夠保持較高的剪切強(qiáng)度與剪切模量，升高溫度后剪切強(qiáng)度和剪切模量下降，特別是溫度升高至125 ℃時(shí)，剪切強(qiáng)度和剪切模量大幅度下降，離散程度增加，這可能與膠粘劑達(dá)到了玻璃化轉(zhuǎn)變溫度成為高彈態(tài)有關(guān)。

表1 環(huán)氧膠粘劑在不同溫度下的剪切強(qiáng)度與剪切模量Tab.1 Shear strength and shear modulus of epoxy adhesives at different temperature

2.3 膠層厚度對(duì)剪切性能的影響

膠層厚度對(duì)環(huán)氧膠粘劑A剪切強(qiáng)度和剪切模量的影響如圖4和圖5所示。

由圖4可知：膠層厚度在0.15～0.30 mm（圖中2垂直紅線之間標(biāo)識(shí)）時(shí)，剪切強(qiáng)度試驗(yàn)數(shù)據(jù)分布的離散性較小，數(shù)據(jù)相對(duì)比較穩(wěn)定；當(dāng)膠層厚度繼續(xù)增加到0.40～1.0 mm時(shí)，剪切強(qiáng)度試驗(yàn)分布的離散性明顯增加，穩(wěn)定性下降。由此說(shuō)明，膠層厚度增加，剪切強(qiáng)度整體呈下降趨勢(shì)，穩(wěn)定性下降，但總體剪切強(qiáng)度隨膠層厚度變化的離散性不大。

由圖5可知：膠層厚度在0.15～0.50 mm（圖中紅色圓圈標(biāo)識(shí)）時(shí)，剪切模量試驗(yàn)數(shù)據(jù)分布的離散性較小，數(shù)據(jù)相對(duì)比較穩(wěn)定；當(dāng)膠層厚度增加到0.50～1.0 mm時(shí)，剪切模量試驗(yàn)數(shù)據(jù)分布的離散性明顯增加，穩(wěn)定性下降。由此表明，剪切模量隨膠層厚度的增加，整體呈顯著增加趨勢(shì)，穩(wěn)定性下降，總體剪切模量隨膠層厚度變化的離散性較大。這是因?yàn)橛?jì)算剪切模量公式（1）中，在保持粘接區(qū)域面積不變時(shí)，剪切模量與膠層厚度成正比關(guān)系。

當(dāng)膠層厚度處于0.15～0.30 mm時(shí)，該測(cè)試方法得出的膠粘劑剪切強(qiáng)度和剪切模量試驗(yàn)數(shù)據(jù)均比較穩(wěn)定。但是膠層厚度太小時(shí)，試樣膠接的難度大大增加。綜合考慮，推薦該膠粘劑剪切試驗(yàn)試樣膠接長(zhǎng)度為15 mm，膠層厚度控制在0.30 mm左右。

圖4 環(huán)氧膠粘劑A的膠層厚度對(duì)剪切強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of adhesive thickness on shear strength of epoxy adhesive A

圖5 環(huán)氧膠粘劑A的膠層厚度對(duì)剪切模量的影響Fig.5 Effect of adhesive thickness on shear modulus of epoxy adhesive A

3 結(jié)束語(yǔ)

采用本測(cè)試方法可以實(shí)現(xiàn)在不同溫度環(huán)境條件下對(duì)膠粘劑剪切強(qiáng)度與剪切模量的測(cè)試，該測(cè)試方法對(duì)試驗(yàn)環(huán)境溫度有較好的適應(yīng)性，測(cè)試數(shù)據(jù)離散性較小，測(cè)試結(jié)果比較穩(wěn)定。膠層厚度對(duì)剪切強(qiáng)度和剪切模量測(cè)試結(jié)果影響十分顯著，為此，推薦膠接長(zhǎng)度為15 mm左右，膠層厚度控制在0.30 mm左右。

[1]周建芳,李安,饒保林.金屬工件的表面處理及膠接工藝對(duì)膠接剪切強(qiáng)度的影響[J].化學(xué)與黏合, 2007,29(1)：30-32.

[2]靳武剛.碳纖維復(fù)合材料膠接工藝研究[J]. 航天工藝,2001,6(3)：13-17.

[3]童谷生,劉英衛(wèi).飛機(jī)結(jié)構(gòu)損傷的復(fù)合材料膠接修補(bǔ)技術(shù)研究進(jìn)展[J].宇航材料工藝,2002,32(5)：20-24.

[4]夏文干.膠粘劑與膠接技術(shù)[M].北京：國(guó)防工業(yè)出版社,1980,12-14.

[5]北京粘接學(xué)會(huì).膠粘劑技術(shù)與應(yīng)用手冊(cè)[M]. 北京：宇航出版社,1991,5-10.

[6]張向宇.膠粘劑分析與測(cè)試技術(shù)[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2004.

[7]童谷生,劉英衛(wèi).飛機(jī)結(jié)構(gòu)損傷的復(fù)合材料膠接修補(bǔ)技術(shù)研究進(jìn)展[J].宇航材料工藝,2002,32(5)：20-24.

[8]GB 7124-2008-T膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度的測(cè)定[S].

[9]ASTM D 3983-98,Standard Test Method for Measuring Strength and Shear Modulus of Nonrigid Adhesives by the Thick-Adherend Tensile-Lap Specimen[S].

[10]李智,游敏,豐平.膠接接頭界面理論及其表面處理技術(shù)研究進(jìn)展[J].材料導(dǎo)報(bào),2006, 20(10)：48-51.

[11]關(guān)世偉.膠接接頭破壞分析[J].中國(guó)膠粘劑,2015,24(2)：57-58.

Study on testing method of shear modulus for adhesive

QIN Jian-bin, ZHANG Guang-cheng, LI Jian-tong, SHI Xue-tao
(Department of Applied Chemistry, School of Science, Northwestern Polytechnical University, Xi'an, Shaanxi 710072, China)

Referenced the principle of ASTM D 3983-98, both the glue joint clamps and the shear testing clamps were designed, and the shear strength and shear modulus of three epoxy adhesives were measured. The relation between shear stress and extension, and the effects of test temperature (-55 ℃, 24 ℃ and 125 ℃) and adhesive thickness on the shear strength and shear modulus were investigated systemically. The experimental results indicate that this method can get the stable and reliable results of the shear strength and shear modulus at different temperatures. The effect of adhesive thickness on the shear strength and shear modulus is significant. The recommended length of the glue joint is about 15 mm and the recommended thickness of it is about 0.3 mm.

glue joint; adhesive; shear strength; shear modulus

TG 494.7

A

1001-5922（2017）01-0038-04

2016-07-24

秦建彬（1986-），男，博士，研究方向：1.碳纖維復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能；2.膠粘劑膠接工藝與性能；3.夾層復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能。Email：fatedoomle@126.com。

張廣成（1963-），男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事：1.高性能聚合物結(jié)構(gòu)泡沫塑料的研究；2.工程塑料的改性及應(yīng)用研究；3.高分子材料成型加工新技術(shù)研究；4.功能高分子材料的制備、結(jié)構(gòu)與應(yīng)用研究；5.樹(shù)脂基復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)與性能研究。E-mail：zhangguc@nwpu.edu.cn。