動(dòng)態(tài)復(fù)合細(xì)化變質(zhì)對A356鋁合金顯微組織的影響

王正軍，司乃潮，王 俊，丁 冉，萬 浩，劉光磊

(1 南陽理工學(xué)院 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，河南 南陽473004;2 江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江212013)

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動(dòng)態(tài)復(fù)合細(xì)化變質(zhì)對A356鋁合金顯微組織的影響

王正軍1，司乃潮2，王 俊2，丁 冉2，萬 浩2，劉光磊2

(1 南陽理工學(xué)院 機(jī)械與汽車工程學(xué)院，河南 南陽473004;2 江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江212013)

為彌補(bǔ)Al-10Sr中間合金對A356鋁合金變質(zhì)處理的不足，采用自制的Al-5Ti-1B-1RE中間合金與Al-10Sr中間合金對A356鋁合金進(jìn)行動(dòng)態(tài)復(fù)合細(xì)化變質(zhì)處理，研究變質(zhì)處理后合金的顯微組織，并與理論計(jì)算結(jié)果進(jìn)行了比較。結(jié)果表明：采用JJ-1型精密增力電動(dòng)攪拌器對熔體進(jìn)行強(qiáng)力攪拌、振動(dòng)，動(dòng)態(tài)復(fù)合細(xì)化變質(zhì)不僅能使共晶硅相由粗大的板片狀轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)密的顆粒狀，并在α-Al邊界均勻析出，而且使α-Al相明顯細(xì)化，力學(xué)性能顯著提高，與約翰遜-梅爾方程理論對組織晶粒尺寸控制研究結(jié)果相一致；同時(shí)A356鋁合金熔體吸氣傾向顯著減輕，與熱力學(xué)近似計(jì)算方程和斯托克斯定律對除氣機(jī)制進(jìn)行定量計(jì)算研究結(jié)果相一致。

動(dòng)態(tài)復(fù)合細(xì)化變質(zhì)；鋁合金；約翰遜-梅爾方程；熱力學(xué)近似計(jì)算方程；斯托克斯定律

A356 鋁合金比強(qiáng)度高，鑄造性能、耐蝕性能等優(yōu)良，因此被廣泛應(yīng)用于航空、建筑及汽車領(lǐng)域[1,2]。而鑄造A356鋁合金力學(xué)性能的優(yōu)劣又主要取決于其顯微組織中各相形態(tài)、大小及分布[3]。根據(jù)約翰遜-梅爾方程理論分析表明，通過對合金熔體進(jìn)行細(xì)化變質(zhì)處理, 可以顯著改善微觀組織，提高其強(qiáng)韌性，改善其品質(zhì)，這也是最簡單和最有效的方法之一[4]。而細(xì)化變質(zhì)劑以其良好的細(xì)化變質(zhì)效果在鋁及其合金熔鑄過程中得到廣泛的應(yīng)用，因此，為控制Si相形貌，常采用Al-10Sr中間合金對A356鋁合金進(jìn)行細(xì)化變質(zhì)處理, 使A356鋁合金中的共晶Si相由粗大的針片狀轉(zhuǎn)變?yōu)榉种Ъ?xì)小的纖維狀[5-7]。但實(shí)踐證明，經(jīng)Sr變質(zhì)處理后，由于高溫下Al，Sr活性很高，易氧化形成Al2O3與SrO的復(fù)合氧化物SrAl2O4，這種復(fù)合氧化物使熔體表面氧化膜致密性變差，破壞了膜的致密性和完整性，熔體表面出現(xiàn)不斷開裂的明顯痕跡，裂縫中裸露的新鮮鋁液上形成的氧化膜也不斷地開裂，形成新的裂縫，使鋁液不斷地暴露在空氣中，促進(jìn)了鋁和水蒸氣的反應(yīng)，導(dǎo)致熔體中的氫含量大幅度上升[8]。即使經(jīng)過效果很好的除氣處理，熔體中氫的含量仍保持較高的水平，鑄件中往往因?yàn)獒槡饪锥鴪?bào)廢，且單獨(dú)加Sr變質(zhì)處理對初生α-Al無明顯細(xì)化作用。針對初生α-Al 相粗大等問題，既要克服單一細(xì)化變質(zhì)劑存在的缺點(diǎn)，同時(shí)又能充分發(fā)揮各自的優(yōu)點(diǎn)，這依然是當(dāng)今鋁硅系合金研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一[9]。近年來研究表明，稀土元素在新材料開發(fā)中起到了非常重要的作用，為改善鋁合金性能，常采用添加稀土元素，以達(dá)到提高細(xì)化變質(zhì)效果、改善鑄造組織性能等目的[10]。研究發(fā)現(xiàn)含有稀土的Al-Ti-B可消除TiB2相沉淀，并可明顯降低熔體氫含量，減少鑄件產(chǎn)生針孔的數(shù)目，且研制出相應(yīng)的新型細(xì)化變質(zhì)劑Al-Ti-B-RE系四元中間合金，細(xì)化鋁及其合金中的α-Al效果很好，為生產(chǎn)高效、穩(wěn)定、低成本的細(xì)化變質(zhì)劑開辟了一條新途徑。但在相同使用條件下，國產(chǎn)細(xì)化劑細(xì)化效果卻比國外產(chǎn)品質(zhì)量差且不穩(wěn)定，目前國內(nèi)使用的大多數(shù)高質(zhì)量細(xì)化變質(zhì)劑產(chǎn)品仍需從國外進(jìn)口。本工作采用純鈦顆粒法制備Al-5Ti-1B-1RE中間合金細(xì)化劑，并與Al-10Sr中間合金聯(lián)合，將細(xì)化和變質(zhì)融為一體，對A356鋁合金進(jìn)行動(dòng)態(tài)細(xì)化變質(zhì)，所謂動(dòng)態(tài)細(xì)化變質(zhì)就是將凝固的金屬進(jìn)行強(qiáng)力攪動(dòng)和振動(dòng)，一方面依靠從外面輸入能量促使晶核提前形成，另一方面使成長中的枝晶破碎，增加晶核數(shù)目，從而使晶粒細(xì)化。本工作研究了Al-5Ti-1B-1RE中間合金在Al-10Sr中間合金對A356鋁合金細(xì)化變質(zhì)過程中的積極促進(jìn)作用，并探討了細(xì)化變質(zhì)過程中的除氣機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

主要實(shí)驗(yàn)材料為工業(yè)純鋁(w(Al)≥99.70%)、鈦(w(Ti)≥99.00%)、氟硼酸鉀(w(KBF4)≥98.00%)、富鈰-鑭稀土、A356鋁合金(w(Si) =7.02%，w(Mg)=0.30%，w(Fe)=0.17%, Al為余量)，Al-10Sr中間合金，鋁及鋁合金專用覆蓋劑、除氣劑、精煉劑，JJ-1精密增力電動(dòng)攪拌器，采用電阻爐和石墨坩堝熔制Al-5Ti-1B-1RE 中間合金。

1.2 工藝方法

1.2.1 制備Al-5Ti-1B-1RE中間合金

將Ti，KBF4粉，富鈰-鑭混合稀土和工業(yè)純鋁，在一定工藝條件下，采用純鈦顆粒法，在石墨坩堝和SG2-7.5-12型井式坩堝電阻爐內(nèi)制取Al-5Ti-1B-1RE中間合金，經(jīng)IRIS ER/S全譜直讀型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測其化學(xué)成分如表1所示。

表1 Al-5Ti-1B-1RE中間合金的化學(xué)成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Compositions of Al-5Ti-1B-1RE master alloy (mass fraction/%)

1.2.2 動(dòng)態(tài)細(xì)化變質(zhì)A356鋁合金

將計(jì)算稱量好的A356鋁合金置于升溫至750℃井式電阻爐內(nèi)的石墨坩堝中, 待其熔化后，首先在其熔體表面加入鋁合金專用覆蓋劑，然后將一定質(zhì)量的自制Al-5Ti-1B-1RE中間合金壓入石墨鐘罩內(nèi)加入到鋁合金液中，采用JJ-1精密增力電動(dòng)攪拌器進(jìn)行強(qiáng)力攪拌、振動(dòng)2min，保溫5min，進(jìn)行精煉、除氣、扒渣，之后將Al-10Sr中間合金變質(zhì)劑壓入石墨鐘罩內(nèi)加入到鋁合金液中，再進(jìn)行強(qiáng)力攪拌，保溫一定時(shí)間后，降溫至730℃，再進(jìn)行精煉、除氣、靜置、扒渣、澆鑄、冷卻，最后沿試樣中間鋸開，制備金相試樣，并觀察分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 晶粒尺寸控制分析

鑄造鋁合金力學(xué)性能的優(yōu)劣主要取決于其顯微組織，根據(jù)約翰遜-梅爾(Johnson-Mehl)方程[11]，熔體凝固過程中剩余液相的體積分?jǐn)?shù)為：

(1)

式中：V為已凝固的固相總體積；V0為金屬液體原始體積；K為形狀因子；I為形核率；μ為長大速率。

(2)

在給定溫度下凝固一段時(shí)間t1后形成的晶核數(shù)應(yīng)為

(3)

(4)

由式(4)可知，鑄造組織中的晶粒大小與形核率和長大速率密切相關(guān)，晶粒大小隨著形核率的增大而減小，隨長大速率的增大而增大。一般生產(chǎn)條件下，由于金屬不會(huì)在大的過冷條件下凝固，依靠增大冷卻速率來細(xì)化鑄造金屬晶粒的措施往往受到實(shí)際生產(chǎn)條件的限制。本工作中根據(jù)約翰遜-梅爾(Johnson-Mehl)方程理論，采用Al-5Ti-1B-RE中間合金與Al-10Sr中間合金聯(lián)合對A356鋁合金進(jìn)行動(dòng)態(tài)復(fù)合細(xì)化變質(zhì)，結(jié)合強(qiáng)力攪拌、振動(dòng)液穴中的熔體，增加熔體與模具的熱交換，使液穴中熔體溫度降低，不僅增大了過冷度，打碎了結(jié)晶前沿的骨架，而且出現(xiàn)了大量可作為非均勻形核的物質(zhì)-枝晶碎塊，從而使形核率顯著增加，長大速率顯著減小，凝固后單位體積中的晶粒數(shù)也隨之明顯增加。

2.2 細(xì)化變質(zhì)效果分析

對自制的Al-5Ti-1B-1RE中間合金進(jìn)行XRD分析，結(jié)果如圖1(a)所示，中間合金中的第二相粒子主要為A13Ti，TiB2和Ti2A120RE相，經(jīng)掃描電鏡觀察，如圖2(a)所示，圖中尺寸較大，灰色呈不規(guī)則塊狀，有明顯棱角的相經(jīng)能譜進(jìn)一步分析，如圖2(c)所示，主要含鋁和鈦兩種元素，其原子分?jǐn)?shù)比Al∶Ti≈3∶1，可以確定該物質(zhì)為A13Ti，如圖2(a)中A點(diǎn)所示；而尺寸稍大、表面發(fā)白的相經(jīng)能譜分析，如圖2(d)所示，含有Al，Ti，RE，再結(jié)合圖1(a)X射線衍射的結(jié)果，判斷是Ti2A120RE相，即由熔體Al，A13Ti與RE結(jié)合而成Ti2A120RE相，如2(a)中B點(diǎn)所示。尺寸細(xì)小的黑灰色顆粒物為TiB2，分布在A13Ti和稀土相周圍或晶界處，TiB2相熔點(diǎn)高，超過2900℃，化學(xué)穩(wěn)定性較好，不與RE發(fā)生反應(yīng)，如圖2(a)中C點(diǎn)所示。Al-10Sr中間合金經(jīng)XRD分析，其第二相粒子主要為Al和A14Sr，如圖1(b)所示，經(jīng)掃描電鏡及能譜分析，如圖2(b)，(e), (f)所示，圖2(b)中灰色粗大的板片狀化合物是Al4Sr相，如D點(diǎn)所示；基體上灰色細(xì)小的條狀簇，為共晶相(Al+Al4Sr)，如E點(diǎn)所示。

圖1 Al合金的X射線衍射圖譜 (a)Al-5Ti-1B-1RE中間合金;(b)Al-10Sr中間合金Fig.1 X-ray diffraction patterns of Al alloys (a)Al-5Ti-1B-1RE master alloy;(b)Al-10Sr master alloy

2.2.1 細(xì)化變質(zhì)對α-Al相晶粒大小的影響

圖2 Al-5Ti-1B-1RE(a)和Al-10Sr(b)中間合金SEM顯微組織及其能譜分析A相(c),B相(d), D相(e), E相(f)Fig.2 SEM micrographs of Al-5Ti-1B-1RE(a),Al-10Sr(b) and EDAX spectra of A phase(c),B phase(d),D phase(e),E phase(f)

圖3 不同細(xì)化變質(zhì)處理后A356鋁合金晶粒細(xì)化的顯微組織圖 (a)鑄態(tài)A356鋁合金；(b)添加0.30%Al-10Sr中間合金；(c)添加0.80%Al-5Ti-1B-1RE和0.30%Al-10Sr中間合金Fig.3 OM micrographs of A356 alloy with different grain refinement treatments (a)as-cast A356 alloy; (b)with 0.30%Al-10Sr master alloy;(c)with 0.80%Al-5Ti-1B-1RE and 0.30%Al-10Sr master alloys

2.2.2 細(xì)化變質(zhì)對共晶Si相形貌的影響

未經(jīng)細(xì)化變質(zhì)的A356鋁合金，共晶硅形貌為細(xì)長的板片狀或長針片狀，形態(tài)差異較大、尺寸大多在25μm以上，在鋁基體中分布沒有方向性，也不規(guī)則，邊緣帶有鋒利的尖角，如圖4(a)所示。這主要是由于在未變質(zhì)Al-Si共晶團(tuán)生長中，Si晶體作為領(lǐng)先相，而α-Al依附共晶Si進(jìn)行形核與生長，在共晶團(tuán)發(fā)展過程中α-Al會(huì)隨著共晶Si的生長不斷形成，而且未變質(zhì)的共晶Si的孿晶密度低，分枝相對有限，加之特定的生長取向共同決定了其粗大的板片狀形貌特征，顯著影響基體的連續(xù)性，割裂基體，易造成應(yīng)力集中，故力學(xué)性能較低，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)拉伸試棒測試其抗拉強(qiáng)度與伸長率分別為177.56MPa和1.17%，如表2所示。當(dāng)添加Al-10Sr中間合金后，共晶硅形貌發(fā)生顯著的變化，大多數(shù)變成了細(xì)小的珊瑚狀，少數(shù)為顆粒狀，尺寸大都在10μm以下，分布較為集中，如圖4(b)所示，變質(zhì)元素Sr吸附并聚集在Si的生長界面前沿，不斷促發(fā)大量新的凹角孿晶，孿晶密度顯著增大使共晶Si生長特性由原先的各向異性轉(zhuǎn)變?yōu)楦飨蛲浴Ｓ谑?，共晶Si由變質(zhì)前分枝有限且粗片狀發(fā)展的模式轉(zhuǎn)變?yōu)榇罅款l繁分枝的纖維狀生長，最終共晶Si的形貌及尺寸均發(fā)生質(zhì)的改變[13]，力學(xué)性能明顯提高，其抗拉強(qiáng)度與伸長率分別為222.97MPa和5.41%。當(dāng)添加復(fù)合Al-5Ti-1B-1RE和Al-10Sr中間合金后，共晶硅相幾乎都轉(zhuǎn)變?yōu)榉浅浬ⅰ⒓?xì)小的顆粒，球化充分, 且球形度較高，尺寸大多在5μm左右，且輪廓清晰，主要均勻地集中分布在晶界處，如圖4(c)所示，能夠起到晶界強(qiáng)化的作用，合金的組織得到極大的改善，經(jīng)評定已達(dá)到1級(jí)(最佳)正常組織變質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)，這主要由于稀土元素的引入，對Sr變質(zhì)起到了積極的促進(jìn)作用，稀土元素被吸附在硅的表面上抑制硅相的生長，降低了表面能，增加熔體對硅相的潤濕性，加之Sr對共晶硅具有極強(qiáng)的細(xì)化變質(zhì)作用，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)拉伸試棒測試的抗拉強(qiáng)度與伸長率較只用Sr變質(zhì)A356鋁合金分別提高了8.56%和20.89%。

圖4 不同變質(zhì)處理后A356鋁合金共晶硅的顯微組織圖 (a)鑄態(tài)A356鋁合金；(b)添加0.30%Al-10Sr中間合金；(c)添加0.80%Al-5Ti-1B-1RE和0.30%Al-10Sr中間合金Fig.4 OM micrographs of eutectic silicon of A356 alloy with different modification treatments (a)as-cast A356 alloy; (b)with 0.30%Al-10Sr master alloy;(c)with 0.80%Al-5Ti-1B-1RE and 0.30%Al-10Sr master alloys

Materialσb/MPaδ/%A356177．561．17A356afteradditionof0．30%Al?10Sr222．975．41A356afteradditionsof0．30%Al?10Srand0．80%Al?5Ti?1B?1RE242．066．54

2.3 細(xì)化變質(zhì)處理中除氧與除氫分析

經(jīng)Sr變質(zhì)后，共晶硅顆粒細(xì)小，Sr對共晶硅的變質(zhì)效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其他金屬及合金，但單獨(dú)添加Sr會(huì)使合金熔體中的含氣量顯著增加，正如圖3(b)所示，組織中有多處針氣孔存在，顯著降低鑄件質(zhì)量。Al-5Ti-1B-1RE中間合金對變質(zhì)共晶硅的效果不如Sr，但由于稀土的引入，即鋁液與Al-5Ti-1B-1RE中間合金中的第二相Ti2Al20RE發(fā)生類包晶反應(yīng)：L+Ti2Al20RE→α-Al (Ti) + RE[14]，在類包晶反應(yīng)過程中逐漸向外排出RE原子，RE原子濃度增大，熔體表面氧化膜中形成Al2O3與RE2O3的復(fù)合氧化物REAl11O18，這種復(fù)合氧化物使表面氧化膜更加致密，且非常平整，幾乎看不到開裂現(xiàn)象，氧化膜開裂導(dǎo)致新鮮的鋁液暴露在空氣中的概率明顯減小，并使水蒸氣進(jìn)入熔體的阻力增大，但在熔煉溫度下，鋁合金仍然極易與極微量水蒸氣發(fā)生如下反應(yīng)：

2Al(l)+3H2O(g)=γ-Al2O3(s)+6[H]

(5)

反應(yīng)生成物γ-Al2O3熔點(diǎn)為2050℃，密度為3.59g/cm3，化學(xué)穩(wěn)定性高，與鋁液潤濕性較差，懸浮分布在鋁液中，且在鋁液中不易分解，是鋁液中主要的氧化夾雜物，在鋁合金熔體凝固時(shí)發(fā)生2[H]→H2反應(yīng)，而易形成針孔，所以當(dāng)鋁合金中γ-Al2O3夾雜物較多時(shí)，含氣量和針孔都比較嚴(yán)重，而且γ-Al2O3夾雜嚴(yán)重時(shí)，盡管采用精煉除氣措施，合金中針孔也很難消除。反之，γ-Al2O3含量低時(shí)，含氫量也低，可見鋁合金中γ-Al2O3與[H]是一對孿生兄弟，在鋁合金精煉時(shí)必須同時(shí)去除鋁合金熔體中γ-Al2O3和[H][15]，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)吉布斯自由能第一近似計(jì)算方程[16]：

(6)

若在指定溫度范圍內(nèi)參與反應(yīng)各物質(zhì)發(fā)生相變，則改寫成：

(7)

2La(s)+Al2O3(s)=2Al(l)+La2O3(s)

(8)

2Ce(s)+Al2O3(s)=2Al(l)+Ce2O3(s)

(9)

(10)

式中：v為顆粒下降速率；r為顆粒半徑；ρI為顆粒密度；ρL為鋁液密度；η為液體黏度。

顯然，稀土氧化物的密度(ρI)越大，在靜置過程中，下降的速率就越快，熔體中殘存的夾雜物數(shù)量就越少；故La2O3和Ce2O3在熔體中大部分快速下降沉淀并富集在坩堝底部, 使鋁液中氧化夾雜含量減少；另外，稀土引入以后，鋁液平穩(wěn)，并不像其他精煉劑那樣產(chǎn)生劇烈沸騰，熔化過程中二次氧化較少，卷入的再生氧化膜(Al2O3)數(shù)量極少，從而有效地減小由氧化夾雜而導(dǎo)致的含氫量增加, 起到降低含氫量的作用。

同時(shí)，又由于稀土與氫能夠相互作用生成穩(wěn)定的稀土氫化物REH2，REH2改變氫在鋁液中的狀態(tài)，從而降低了鋁液中游離氫的含量，因而導(dǎo)致鋁合金中針孔率明顯降低。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)吉布斯自由能第一近似計(jì)算方程可知：

(11)

(12)

3 結(jié)論

(1)采用Al-5Ti-1B-1RE中間合金與Al-10Sr中間合金進(jìn)行動(dòng)態(tài)復(fù)合細(xì)化變質(zhì)A356鋁合金時(shí)，細(xì)化變質(zhì)劑中含有大量的異質(zhì)形核顆粒，增大了合金凝固時(shí)的形核率，組織中的α-Al相和共晶硅相得到了極大的改善，組織非常致密，達(dá)到1級(jí)(最佳)正常組織變質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。

(2)單加Sr變質(zhì)，熔體表面易形成疏松的氧化膜，熔體吸氣嚴(yán)重，在熔體中加入自制的Al-5Ti-1B-1RE中間合金，具有明顯的除氧降氫功效，極大地彌補(bǔ)了Sr變質(zhì)的不足，提高了A356鋁合金的質(zhì)量。

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(本文責(zé)編：寇鳳梅)

Effect of Dynamic Composite Refinement and Modification on Microstructure of A356 Aluminum Alloy

WANG Zheng-jun1,SI Nai-chao2,WANG Jun2,DING Ran2,WAN Hao2,LIU Guang-lei2

(1 School of Mechanical and Automotive Engineering,Nanyang Institute of Technology,Nanyang 473004,Henan,China;2 School of Materials Science and Engineering,Jiangsu University,Zhenjiang 212013,Jiangsu,China)

To make up for the inadequacy of Sr modification, Al-5Ti-1B-1RE master alloy refiner was prepared, then were used together with Al-10Sr master alloy for dynamic composite refinement and modification of A356 alloy.The A356 alloy microstructure of modification was studied and compared with the theoretical calculating results.The results show that the melt is fiercely stirred and vibrated by the JJ-1 laboratory electric stirrer; the refining effect of α-Al phase is excellent; the coarse and needle-like eutectic Si phase transforms into tiny, widely dispersed spherical particles and well-distributed at the grain boundaries. And mechanical property of the A356 alloy increases obviously. The grain size control study results are consistent with Johnson-Mehl equation theory. At the same time, the contents of gases of the A356 alloy are significantly reduced, which can not be achieved by Sr alone. Quantitative calculating results of degassing mechanism are consistent with the approximate calculating equations of thermodynamics and Stokes Law.

dynamic composite refining and modification;Al alloy;Johnson-Mehl equation;approximate calculating equation of thermodynamics;Stokes Law

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000077

TG292

A

1001-4381(2017)01-0020-07

江蘇大學(xué)2014年度研究生科研創(chuàng)新計(jì)劃基金資助項(xiàng)目(KYXX_0001)；江蘇省教育廳自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(12KJD430002)

2015-01-15；

2016-07-10

司乃潮(1955-)，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事金屬功能材料和高性能合金材料的研究與制備等方面研究工作，聯(lián)系地址：江蘇省鎮(zhèn)江市學(xué)府路301號(hào)江蘇大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(212013)，E-mail:snc2055@163.com