飲水中鉛痕量的光波導(dǎo)高靈敏探測*

肖平平,鄧滿蘭,胡紅武

(宜春學(xué)院物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院,電子信息工程系,江西 宜春 336000)

飲水中鉛痕量的光波導(dǎo)高靈敏探測*

肖平平*,鄧滿蘭,胡紅武

(宜春學(xué)院物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院,電子信息工程系,江西 宜春 336000)

提出了一種基于雙面金屬包覆波導(dǎo)結(jié)構(gòu)的高靈敏光學(xué)傳感器,利用入射激光在小角度入射時所激發(fā)的超高階導(dǎo)模為探針,并結(jié)合鉛離子與苯肼硫碳酰偶氮苯的特異性顯色機理,對飲水中鉛離子痕量進行低濃度探測。理論與實驗結(jié)果研究表明,該光學(xué)傳感器的檢測極限可達到1 μg/L,該方法是一種需樣少、耗時短、實時性好、穩(wěn)定性高和價格低廉的在線檢測新技術(shù),預(yù)計可為我國環(huán)境保護和食品安全領(lǐng)域提供一種全新的重金屬離子檢測路線。

導(dǎo)波光學(xué);鉛離子;吸收探測;水污染;高靈敏度

鉻、鉛和銅都是自然界分布較廣的重金屬,該離子及其化合物排放到環(huán)境中都會造成一定程度的污染[1],其中鉛是用途極為廣泛的工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)原料,例如汽車啟動時提供電能的鉛酸電瓶、添加到汽車燃油中的防爆劑,軍事上的子彈和炮彈彈頭、電子行業(yè)的鉛錫合金焊條、畜牧業(yè)的魚具、體育運動器材的鉛球、核工業(yè)用的防輻射物料等等[2]。鉛也是一種有毒有害的重金屬元素之一,其可通過多種途徑進入人體,食物鏈中對鉛濃縮了的農(nóng)作物進入人體時的濃度可能比環(huán)境中的濃度提高上萬倍,將對人體造成極其嚴(yán)重的危害[3]。鉛對人體危害性可表現(xiàn)為神經(jīng)中毒、消化道中毒以及肝細胞退行性病變等等[4]。鉛對兒童的危害將可造成不可逆性的危害,如免疫功能低下、偏食、異食、貧血和智力障礙等等。因此世界各國對食品中的鉛含量都有明確的規(guī)定,我國的食品衛(wèi)生條例中規(guī)定食品中鉛含量標(biāo)準(zhǔn)分別是:果汁和鮮牛奶鉛含量要低于0.05 mg/L;水果和蔬菜類(如橙子、桔子、桃子、蔬菜)鉛含量要低于0.1 mg/kg;鮮蛋和肉類鉛含量要求低于0.2 mg/kg;魚類與其臟器的鉛含量要求低于0.5 mg/kg;飲水中鉛含量的安全上限為50 μg/L[5]。近年來,重大鉛污染事件頻發(fā)不斷,如2011年上海新明源汽車配件有限公司廠區(qū)附近的康花新村發(fā)生鉛中毒事件,造成至少25名兒童血液鉛含量嚴(yán)重超標(biāo);同年的江蘇常州東部臺資企業(yè)-日村電池科技公司三分之一的員工被檢出血鉛含量達280 μg/L～480 μg/L;以及2010年,湖南郴州三家有關(guān)鉛冶煉廠的廢水排放,造成附近社區(qū)的居住約200名少年兒童鉛中毒,接受檢查的部分兒童的血鉛含量竟然高出正常指標(biāo)的4倍～5倍。

目前鉛含量的檢測方法主要有分光光度計法[6]、電化學(xué)分析發(fā)法[7]、原子熒光光譜法[8]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[9]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法[10]等等。分光光度計法將樣品預(yù)處理后加入特定的顯色劑,使鉛離子與特定的顯色劑形成穩(wěn)定的顯色絡(luò)合物,然后用分光光度計測定,這種檢測方法操作簡便,但是檢測的靈敏度有限[11];原子吸收法是一種基于檢測原子光譜的機理測定元素含量的一種現(xiàn)代分析方法,該法檢出限為11 pg/mL,結(jié)果也非常滿意。原子熒光光譜法是一種靈敏度高、操作簡單快速的痕量分析方法,方法簡單,分析時間短,重現(xiàn)性好,靈敏度、準(zhǔn)確度高,測定汞的范圍寬,適合于食品中汞和鉛的測定。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法能快速準(zhǔn)確地檢測食品中的鉛含量,該方法靈敏度高,檢測極限低,線性范圍寬,操作簡單,準(zhǔn)確度高,工作周期短,但上述這些檢測方法都存在著設(shè)備復(fù)雜、價格貴、操作流程多等諸多問題。利用雙硫腙遇水中鉛顏色變化敏感的特點-可見分光光度法是用于對水體中鉛離子含量進行檢測的經(jīng)典分析方法,這種測量方法原理簡單,操作較為方便,得到了廣泛應(yīng)用,但是這種方法中使用的紫外-可見分光光度計設(shè)備價格貴重,更主要的是其對消光系數(shù)(折射率虛部)探測靈敏度有限,從原理上分析其檢測靈敏度難以進一步得到提升。

近年來,科技工作者們?yōu)榱颂岣邫z測方法的靈敏度及其選擇的準(zhǔn)確性,并不斷總結(jié)前期應(yīng)用過程中的經(jīng)驗和教訓(xùn),努力改進這些檢測方法使檢測過程達到更佳的效果。上世紀(jì)末到本世紀(jì)初,人們利用激光技術(shù)發(fā)展了一種表面等離子共振技術(shù)來分析檢測液體樣品中重金屬離子含量,這種技術(shù)方法具有物理原理清晰、檢測實時、樣品無需標(biāo)記、且耗樣量少等突出優(yōu)點,極大的引起科技工作者進的高度關(guān)注,目前已經(jīng)獲得了極其廣泛的應(yīng)用[12]。但隨著技術(shù)應(yīng)用的發(fā)展,人們逐漸地從理論上意識到,表面等離子波只能在金屬與介質(zhì)分界面上傳輸,而金屬對可見波段及近紅外波段的光有一定的吸收,其衰減全反射吸收曲線的半寬度大,且激發(fā)表面等離子共振波的耦合角度大,有效折射率大,這些因素將極大的限制了該種傳感器技術(shù)的進一步發(fā)展。

為進一步提高其檢測靈敏度,科技工作者們做了多種有益的嘗試,如:Okamoto等人提出過泄漏光波導(dǎo)技術(shù)[13],Orvath等人提出過反對稱波導(dǎo)技術(shù)[14-15]以及HuangH提出的長程表面等離子波[16]技術(shù),上述3種技術(shù)在一定程度上有效的提高了檢測的靈敏度,但它們基于的工作原理和表面等離子技術(shù)一樣,都只是結(jié)構(gòu)改進并沒有涉及原理本質(zhì)上突破。

理論研究表明基于光強度檢測的光學(xué)共振模傳感器的靈敏度有一個統(tǒng)一解析公式[17]:

(1)

式中:ζ為一個與傳感器結(jié)構(gòu)和激光偏振態(tài)有關(guān)的參數(shù),nj為檢測樣品材料的折射率,pj為檢測樣品區(qū)的光功率,Neff為共振模的有效折射率,PT為入射激光的總光功率。

對基于表面等離波結(jié)構(gòu)的傳感器有Neff>nj和pj<

為了有效提高統(tǒng)一靈敏度式(1)中nj/Neff和pj/PT兩參數(shù)的值,上海交通大學(xué)曹莊琪教授科研團隊提出對稱金屬包覆光波導(dǎo)強度傳感技術(shù),將待測樣品置于光波的振蕩區(qū)域,使Pj≈PT和Neff→0,該技術(shù)從原理上極大地提高了傳感器的靈敏度。但這種強度傳感技術(shù)反映的只是待測樣品折射率的高分辨檢測,沒有特異性識別功能,也大大的限制了其在生物化學(xué)領(lǐng)域的推廣應(yīng)用[18]。

1 芯片試劑

1.1 傳感芯片

為了解決既有高的檢測靈敏度,又有好的特異性識別能力,本文利用如圖1所示的對稱金屬包覆平面光波導(dǎo)結(jié)構(gòu),并結(jié)合苯肼硫碳酰偶氮苯與金屬鉛離子的特異性顯色,通過檢測顯色樣品的消光系數(shù)來確定樣品中的鉛離子的含量。

從結(jié)構(gòu)上來說傳感器的本質(zhì)結(jié)構(gòu)是一種三層平面光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)。具體由光波耦合功能的高折射率三棱鏡、濺射在棱鏡底面的薄層貴金屬薄膜、空氣層以及濺射有貴金屬厚薄膜層的襯底玻璃組成,上層金膜下面的保護層是防止上層薄金膜長期浸泡在液體環(huán)境中損壞。在組裝時耦合棱鏡底面與襯底玻璃要保持高度的平行。兩貴金屬薄膜間的空氣層也就是三層平面光波導(dǎo)的導(dǎo)波層,其也將是液相樣品腔。

圖1 對稱金屬包覆光波導(dǎo)傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖

1.2 實驗試劑

用分析天平精確稱取白色晶體硝酸鉛固體物(Leadnitrate,化學(xué)式Pb(NO3)2,分子量331.20)1.60g,將之倒入到100mL的容量瓶中加硝酸5mL和二次去離子水50mL搖勻,待其全部溶解后繼續(xù)加入二次去離子水至容量瓶刻度線,配成10mg/mL的二價鉛離子溶液貯備液。

顯色劑采用購買于上海埃彼化學(xué)試劑有限公司提供的苯肼硫碳酰偶氮苯(Diphenylcarbazone,分子式C6H5NHNHCON=NC6H5)為原料,分子量為240.27。實驗時用分析天平稱取精確稱取苯肼硫碳酰偶氮苯0.5g粉末樣品,將之轉(zhuǎn)入100mL的容量瓶中,加入三氯甲烷溶劑80mL左右,搖勻放入4 ℃冰箱冷藏室內(nèi),待24h后再次加入三氯甲烷至刻度線,制成一種5g/L的苯肼硫碳酰偶氮苯儲備液。

用分析天平精確稱取5g氯化銨,將其加入到35mL25%的氨水中,充分搖勻。此作為調(diào)整樣品pH值的緩沖液,使樣品pH值介于8.5～9.0之間。

具體配置是:①取一支4mL的透明微量移液器將25%氨水和苯肼硫碳酰偶氮苯儲備液以一定比例混合搖勻,靜置待其分層后取其上層的溶液作為顯色劑。②用什么取1mL鉛離子儲備液轉(zhuǎn)入100mL的容量瓶中,用二次去離子水稀釋到70mL左右并將其搖勻。③向是上述容量瓶中依次加入一定的1%硝酸、0.1%酚酞和25%氨水,并注意觀察。當(dāng)溶液呈紫紅色時加入氯化銨PH值緩沖液以及顯色劑,充分搖勻后用二次去離子水稀釋到容量瓶刻度線。該顯色好的溶液,鉛離子濃度為400mg/L。④用二次去離子水分別將步驟3中的鉛離子溶液稀釋成表1所示的6種不同濃度的溶液。

表1 各種濃度規(guī)格的鉛離工作樣液

1.3 傳感原理

前期理論研究表明,共振模結(jié)構(gòu)衰減全反射吸收峰的最小值可表示為[19]:

(2)

式中:lmβ0和lmΔβL分別表示這種光波導(dǎo)傳感器的本征損耗和輻射損耗,本征損耗與光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)材料的吸收有關(guān),而輻射損耗基本上只取決于耦合層(上層薄金屬膜)的厚度。顯而易然,在式(2)中,當(dāng)lmβ0=lmΔβL時,有共振吸收峰最小值Rmin=0。若這時保持波導(dǎo)的結(jié)構(gòu)參數(shù)不變,只改變導(dǎo)波層中樣品的消光系數(shù),即波導(dǎo)的本征損耗增加,從而引起衰減全反射吸收峰最小值Rmin的增加。通過探測吸收峰最小值Rmin的變化,就可以間接得知待測樣品溶液中鉛離子的含量。

1.4 靈敏度分析

利用式(2)我們數(shù)值計算比較了表面等離子共振結(jié)構(gòu)傳感器、反對稱波導(dǎo)結(jié)構(gòu)傳感器和對稱金屬包覆平面光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)傳感器對樣品吸收系數(shù)的靈敏度,如圖2所示。

圖2 3種現(xiàn)行光學(xué)傳感器靈敏度數(shù)值比較

曲線的斜率即為基于吸收探測方法的靈敏度,從數(shù)值計算的結(jié)果可以清晰的看出本文提出的對稱金屬包覆平面光波導(dǎo)結(jié)構(gòu)傳感器靈敏度在低濃度區(qū)域的靈敏度是反對稱波導(dǎo)結(jié)構(gòu)傳感器的6倍,是表面等離子共振結(jié)構(gòu)傳感器的65倍。3種傳感器結(jié)構(gòu)參數(shù)如表2所示。

表2 3種傳感器結(jié)構(gòu)參數(shù)

2 實驗測量

2.1 裝置

實驗測量裝置如圖3所示。半導(dǎo)體激光光源(MW-SL-532,λ=532 nm,POUTMax≈30 mW)依次通過小孔1、偏振控制器、小孔2和高反射率的反射鏡,最后入射到傳感器耦合棱鏡的底面上。傳感器芯片放置在我們設(shè)計的一種稱作θ～2θ的轉(zhuǎn)臺上,轉(zhuǎn)臺轉(zhuǎn)動由計算機軟件控制的步進馬達來驅(qū)動,運動部件分為兩部分,它們分別為中心轉(zhuǎn)盤和外圍轉(zhuǎn)盤,轉(zhuǎn)動時外轉(zhuǎn)盤的角速度是中心轉(zhuǎn)盤角速度的2倍,這樣將可保證置于外轉(zhuǎn)盤上的光電探測器始終能夠探測到來自傳感芯片的反射光。實驗中使用的光電探測器采用德國Alphalas公司生產(chǎn)的InGaAs Photodiode,型號為:UPD-35-UVI,響應(yīng)波長范圍為350 nm～1 700 nm。探測器探測到的電流信號經(jīng)自制的信號放大器和模數(shù)轉(zhuǎn)換電路后送入到計算機信號采集模塊并由計算機軟件處理將信息輸出在顯示屏上。為了有效降低樣品流入傳感器芯片和清洗樣品腔過程中的擾動,實驗中的樣液和清洗液由一臺低振動噪聲的蠕動泵來完成。

圖3 實驗測量原理裝置圖

2.2 測量

本文實驗中選用激光的TM偏振態(tài),手動調(diào)整轉(zhuǎn)臺的內(nèi)外轉(zhuǎn)盤,將入射光源輸出的激光從棱鏡的腰入射到底面的中心位置且使入射角大約為1°～2°左右。啟動計算機制軟件,進行角度掃描,觀察計算機屏幕上輸出的入射角θ在1°～90°區(qū)間所激發(fā)的一系列衰減全反射吸收峰。為提高測量的靈敏度,我們必須選取一條半寬度小而吸收峰的最小值小的峰作為傳感測量的工作峰。然后再把θ的掃描區(qū)域設(shè)定在這一工作峰的范圍θ1→θ2之間,并多次來回掃描,觀察工作峰的重復(fù)性,這里必須注意測量時最好從一個方向掃描測量來消除反向螺距帶來額外的誤差。

當(dāng)確定各部件的工作穩(wěn)定性后,保存好傳感器芯片中為空氣時即樣品鉛痕量為0時的工作峰數(shù)據(jù),并將掃描角的起始角回掃到θ1的位置,接著小心打開蠕動泵的電動開關(guān)將預(yù)先顯色好的1號樣品瓶中的樣品注入到傳感器的樣品池中,在這一過程中必須保持各部件的相對靜止,特別是樣品輸入輸出管要固定好,待樣品液將腔中空氣全部排除樣品池時關(guān)閉蠕動泵電動開關(guān)并靜止數(shù)分鐘后,啟動控制軟件的掃描按鈕,掃描得到1號樣品的傳感吸收峰,并存儲好實驗數(shù)據(jù)。

重復(fù)1號樣品工作整個過程對2號樣品進行測量之前,必須用蠕動泵將二次去離子水反復(fù)沖洗干凈樣品腔。直至將預(yù)先配制的6中標(biāo)準(zhǔn)樣液全部測量完畢并保存好

實驗測量數(shù)據(jù)后,實測市場隨機購買的江西明月山天然食品有限公司生產(chǎn)的500 mL瓶裝江特礦泉水樣品。

圖4

3 結(jié)果與討論

3.1 結(jié)果

如圖4所示是6種標(biāo)準(zhǔn)測量樣液和實測樣品的吸收峰最小值Rmin與樣液中鉛離子濃度的關(guān)系曲線,其中上插圖是實驗測量的原始數(shù)據(jù),下插圖是ATR吸收峰的理論模擬曲線圖。

從圖4中的可以看出這種光學(xué)傳感器在所測樣品濃度范圍內(nèi)的工作線性度是很好的。從圖線表明樣品濃度每變化10 μg/L時,的工作吸收峰最小值Rmin的變化約為0.04。從數(shù)據(jù)采集和電腦顯示屏的分辨率基本可以確定這種實驗測量對工作峰最小值Rmin的分辨不會低于0.004,當(dāng)然我們還必須考慮到實驗過程中其他噪聲的影響,預(yù)計本這種光波導(dǎo)檢測方法的靈敏度不會低于1 μg/L。

3.2 討論

我們很容易發(fā)現(xiàn)圖4中樣品池中為空氣時即鉛痕量為0時,工作吸收峰的最小值Rmin并不等于0,究其原因可能時是制備波導(dǎo)時的結(jié)構(gòu)參數(shù)并沒有保證本征損耗lm(β0)一定等于輻射損耗lm(ΔβL)所造成的。但這并不會對測量結(jié)果的精度產(chǎn)生影響。同時樣品濃度改變時,工作峰并不是只有最小值Rmin的變化,即峰只在垂直方向移動,而在水平方向上同時也產(chǎn)生了一定的移動,分析原因是最小值Rmin是液相樣品介電系數(shù)虛部變化引起,而工作峰水平移動是由液相樣品介電系數(shù)虛部實部變化引起,這種工作峰在水平方向和垂直方向的移動是獨立的,不會也對實驗精度產(chǎn)生影響。

從實驗結(jié)果來看,這種理論上高靈敏度的傳感器與實際測量結(jié)果還存在一定程度的偏差。究其原因估計是由以下幾個因素引起的:①制備該光波導(dǎo)傳感器時,上層耦合金屬薄膜的成膜質(zhì)量如厚度的均勻性等與理論期望值存在一定的差距;②傳感器樣品腔上下兩金屬層的平行度不夠理想;③激光光源發(fā)散角和半寬度等超出理論期望值;④傳感器工作的環(huán)境溫度也是影響結(jié)果的一個主要因素,盡管我們在實驗中已經(jīng)考慮到了這一點,例如將整個傳感器芯片密閉在一個精度在0.02 ℃/h恒溫箱中。

本文使用采用光波導(dǎo)分析方法并結(jié)合苯肼硫碳酰偶氮苯為顯色劑的分析方法,對飲水中鉛離子痕量進行了檢測,理論與實驗研究表明該方法對飲水中的鉛離子痕量的探測精度至少在1 μg/L以下,高出傳統(tǒng)分光光度法的檢測精度1個數(shù)量級以上。這種性能穩(wěn)定檢測精度高的方法將為我國環(huán)境保護和食品安全提供了一條全新的技術(shù)檢測線路。

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High Sensitive Measurement of Lead Trace in Drinking Water Based on Optical Waveguide Configurations*

XIAOPingping*,DENGManlan,HUHongwu

(College of physics science and engineering technology,Yichun University,Yichun Jiangxi 336000,China)

An high sensitive optical sensor utilizing double metal cladding waveguide is proposed. Bsaed on the ultra high order guided modes in this sensor confriguration which are ultra sensitive to the imaginary part of the refractive index of the guide wave layer as probe,and combining with the specific color rendering mechanism of lead chromium ion and diphenylcarbazone,we detect the trace amounts of lead ion in water. The theoretical and experimental results indicate that the limit of detection has reached 1 μg/L. This new method has a lot of advantages,such as lower specimen,shorter time,good real-time,high stabilization,lower cost and so on. This new kind of sensor will has an important influence in the environment protection and food security of our country.

guidewave optics;absorption detection;lead ion;water contsmination;high sensitivity

肖平平(1972-),男,漢族,博士,宜春學(xué)院物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院教授,主要研究方向為光纖通信、導(dǎo)波光學(xué)、集成光學(xué)及其應(yīng)用領(lǐng)域的研究,xpp7967@163.com;鄧滿蘭(1977-),女,漢族,學(xué)士,宜春學(xué)院物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院講師,主要研究方向為光纖通信器件、光學(xué)檢測等研究,deng-manlan@163.com; 胡紅武(1971-),男,漢族,碩士,宜春學(xué)院物理科學(xué)與工程技術(shù)學(xué)院副教授,主要研究方向為計算機通信及器件等方面的研究,hhongw2037@126.com。

項目來源:國家自然科學(xué)基金項目(11664043,61168002);江西省自然科學(xué)基金項目(20132BAB201048);江西省教育廳科技落地計劃項目(KJLD14089);宜春市產(chǎn)學(xué)研科技合作項目(YCSKJJ2014001)

2016-05-31 修改日期:2016-10-14

O439

A

1004-1699(2017)01-0048-06

C:7230

10.3969/j.issn.1004-1699.2017.01.010