蔬菜中氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢測方法

孔德志

（綏中縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測站，遼寧葫蘆島125200）

食品安全

蔬菜中氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢測方法

孔德志

（綏中縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測站，遼寧葫蘆島125200）

液相色譜儀廣泛應(yīng)用在生物化學(xué)、食品、醫(yī)藥、環(huán)境分析等各種領(lǐng)域。適用于蒸發(fā)溫度低、易揮發(fā)的氨基甲酸酯。農(nóng)藥升溫測定如吡蟲啉、除蟲脲、滅幼脲等，檢測效果較好。

蔬菜；農(nóng)藥；檢測方法

1 液相色譜儀的原理

基本原理使通過目標(biāo)物分子的有機(jī)相和水相混合溶液中表現(xiàn)的極性不同從而使不同的農(nóng)藥組份分開。

2 液相色譜儀在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用（氨基甲酸酯類農(nóng)藥的檢測）

2.1 檢測的范圍

檢測水果蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥包括吡蟲啉、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲、阿維菌素、涕滅威亞砜、涕滅威砜、涕滅威、三羥基克百威、克百威、甲萘威；12種氨基甲酸酯農(nóng)藥方法檢出限為0.01～0.03毫克/公斤。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)儀器華光P600液相色譜儀、脫氣機(jī)，荷蘭進(jìn)口自動進(jìn)樣器，配有安捷倫C-18柱子，日本島津的紫外（型號E s sen t ia S O D-16）和島津熒光（型號R F-20A）檢測器。

2.3 液相華光P600型設(shè)備原理

樣品經(jīng)前處理后通過自動進(jìn)樣樣品，注入20毫克試樣，通過C-18的色譜柱時，吸附在柱的填料中；通過高壓輸液泵調(diào)節(jié)有機(jī)相和水相的比例。使C-18柱中的目標(biāo)混合物，將先后順序進(jìn)入檢測器，行程圖譜。

2.4 耗材

實(shí)驗(yàn)用的一級純凈水、乙腈、二氯甲烷、甲醇、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

2.5 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

2.5.1 單一藥的標(biāo)準(zhǔn)溶液取某種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物，用甲醇溶劑制成1000毫克/升的農(nóng)藥儲備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時放置于室內(nèi)達(dá)到常溫后，吸收用甲醇稀釋制成標(biāo)準(zhǔn)上機(jī)單一的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.5.2 混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制取多種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物分別準(zhǔn)確稱量一定量，用甲醇溶解制成1000毫克/升的農(nóng)藥儲備液置于冰箱冷凍室內(nèi)，使用時放置于室內(nèi)達(dá)到?；旌?，再稀釋后制成上機(jī)用的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液。

2.6 使用的儀器

液相色譜儀帶有紫外檢測器和熒光檢測器，C-18液相色譜柱；分析試驗(yàn)室常用儀器設(shè)備；食品料理機(jī)；氮吹儀；漩渦混合器；勻漿機(jī)。

2.7 實(shí)驗(yàn)步驟

2.7.1 實(shí)驗(yàn)樣品制備 按G B/T789的方法抽樣，采用對角線縮分法把使用部分3公斤濃縮到500克左右，打漿裝入樣品盒中，置于-20℃冰箱冷凍室內(nèi)保存。

2.7.2 農(nóng)藥提取 將樣品解凍置于室溫稱量25.0克樣品，加入50.0毫升乙腈后勻漿3分鐘，再用濾紙過濾收集到1000毫升具塞量筒中，加入5～7克N a cl蓋上塞子震蕩1分鐘，靜止45分鐘，使之分層備用。吸取10毫升上清液放入50毫升的燒杯中然后放入70℃水浴鍋中蒸至凈干，向燒杯中加入2毫升的99∶1（二氯甲烷加甲醇）備用，向氨基柱中加入4.0毫升（二氯甲烷加甲醇）溶液，待溶液面到達(dá)吸附層表面時立即加入待凈化溶液，用10毫升刻度離心管接收洗脫液，然后向燒杯中分3次加入共6毫升的混合液，涮洗后注入氨基柱中回收8毫升洗脫液，將刻度離心管放入40℃水浴鍋中氮吹至近干后用2.5毫升的甲醇溶液定溶轉(zhuǎn)移到上機(jī)小瓶中待測。

2.7.3 農(nóng)藥殘留測定 使用碳十八液相色譜柱，使色譜柱保持在38℃；用紫外檢測器檢測吡蟲啉、多菌靈、滅幼脲、阿維菌素、除蟲脲等農(nóng)藥；起始的流動相比例為水相55%有機(jī)相45%，經(jīng)過6分鐘水相變?yōu)?5%有機(jī)相45%，運(yùn)行到30分鐘時水相變?yōu)?0%有機(jī)相為80%，到40分鐘時水相變?yōu)?0%有機(jī)相變?yōu)?0%，到50分鐘時水相變?yōu)?5%有機(jī)相變?yōu)?5%。

使用熒光檢測器檢測涕滅威、滅多威、甲萘威、克百威等農(nóng)藥，時間梯度為起始的流動相比例為：水相70%，有機(jī)相30%，經(jīng)過6分鐘水相變?yōu)?0%，有機(jī)相30%。運(yùn)行到19分鐘時水相變?yōu)?0%，有機(jī)相為70%。到24分鐘時水相變?yōu)?5%，有機(jī)相變?yōu)?5%。到35分鐘時水相變?yōu)?0%，有機(jī)相變?yōu)?0%。

2.8 液相色譜分析

由自動進(jìn)樣器吸取20微升待測溶液注入系統(tǒng)中，通過碳十八柱子分離出待測組分，經(jīng)過檢測器形成色譜圖，以各組分的出峰時間定性；以出峰面積定量。

2.9 分析定性

2.9.1 結(jié)果分析 采用色譜圖各農(nóng)藥出峰時間給農(nóng)藥定性；用外標(biāo)法根據(jù)峰面積給農(nóng)藥定量。

2.9.2 定量結(jié)果計算 式樣中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計，單位以毫克每公斤（毫克/公斤）表示，按公式：

ω=ρ×V3÷V2×V1÷m

ρ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫升每升。

V1——提取以毫升為單位的溶劑體積。

V2——吸取以毫升為單位用于檢測溶液體積。

V3——以毫升為單位定容樣品溶液體積。

m——以克為單位的式樣質(zhì)量。

計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1毫克/公斤時保留三位有效數(shù)字。

2.10 精密度

實(shí)驗(yàn)精密度按照G B/T6379.2規(guī)定，獲得重復(fù)性和再現(xiàn)性的值以95%的可信度來計算。

S132

A

10.14025/j.cnki.jlny.2017.21.047

孔德志，大專學(xué)歷，中級農(nóng)藝師，研究方向：蔬菜農(nóng)藥殘留檢測。