玉米脂肪酸值測定影響因素的探討

□ 于 瑩 陳思琦 中華人民共和國鲅魚圈出入境檢驗檢疫局

玉米脂肪酸值測定影響因素的探討

□ 于 瑩 陳思琦 中華人民共和國鲅魚圈出入境檢驗檢疫局

玉米是我國常見的農(nóng)作物之一，在玉米貯存過程中，通常將玉米脂肪酸值作為玉米貯藏品質(zhì)判定的重要指標(biāo)之一。我國最近頒布的《谷物貯存品質(zhì)判定規(guī)則》中，對于各種谷物都提出了相應(yīng)的指標(biāo)，玉米脂肪酸值的測定，通常需要進行一系列嚴(yán)格的實驗過程。首先，需要在測定脂肪酸值的玉米中隨機抽取一些玉米搗碎制作為實驗所需要的樣品，稱取一個單位的玉米樣品。其次，在實驗室室溫的環(huán)境下，將玉米放到無水乙醇中進行提出，經(jīng)過一段時間后，玉米中的脂肪酸會完全溶入無水乙醇中。最后，我們可以利用氫氧化鉀進行滴定實驗，通過滴定最終就可以計算出單位玉米中所包含的脂肪酸量，既而計算得出脂肪酸值。玉米脂肪酸值的測定過程完全在實驗室完成，在實驗過程中要注意環(huán)境溫度、提取時間以及滴定過程可能對結(jié)果造成的影響，從而最大限度地保證最終測定的脂肪酸值的準(zhǔn)確性。

環(huán)境溫度對測定的影響

在測定玉米脂肪酸值的實驗過程中，非常關(guān)鍵的一步就是將玉米樣品中的脂肪酸提取出來。在實驗中使用的是無水乙醇進行提取，在提取過程中，要求在室溫條件下進行。經(jīng)過實驗分析，溫度的變化會對脂肪酸值測定結(jié)果造成較大的影響的，對于15 ℃和30 ℃下脂肪酸值測定的差距，能夠達到5 mg KOH/100 g。因此，為了保障最終結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須嚴(yán)格控制實驗室溫度的變化。分析溫度對脂肪酸值變化的影響，一方面，溫度會對脂肪酸的溶解度造成影響。通常而言，脂肪酸在無水乙醇中的溶解度會隨著溫度的升高而升高，如果實驗過程中沒有控制好溫度，勢必會造成脂肪酸值的溶解度增大，消耗更多的KOH進行滴定，最后的測定結(jié)果就一定會偏大。另一方面，在滴定過程中形成的KOH-無水乙醇溶液的濃度會受到溫度的影響。有相關(guān)實驗表明，溫度每提高10 ℃，0.02 mol/L KOH-無水乙醇溶液的濃度會在熱脹冷縮的效果下降低到0.019 8 mol/L。在這種情況下，我們最終的滴定實驗會忽略這個溫度條件帶來的變化，消耗了更多的氫氧化鉀進行滴定，但是最終的測定結(jié)果會按照溫度變化前的情況進行計算，脂肪酸值的計算值就會變大，與實際結(jié)果不符。實驗表明，溫度對于測定玉米脂肪酸值的影響是必然的。在測定過程中，要選擇合適的實驗室測定溫度，并在整個實驗過程中保持溫度的相對穩(wěn)定，從而使實驗結(jié)果具有足夠的可信性。

樣品與樣液放置時間對測定的影響

樣品放置時間的影響

在測定玉米脂肪酸值過程中，制作好的樣品不能長期放置于空氣中，否則會使最終測定的脂肪酸值結(jié)果偏低。在選擇好檢測的玉米后，需要將玉米搗碎成粉末，只作為實驗測定所需要的樣品，這些樣品一般要在制作出來后立即放入無水乙醇進行提取。否則，放置一段時間提取后最終測定下的脂肪酸值會比實際的偏低。分析樣品放置時間對結(jié)果的影響，可以發(fā)現(xiàn)主要是樣品本身的氧化作用造成的影響，制作成粉末的樣品與空氣的接觸面積增大，脂肪酸更容易與空氣接觸而氧化，最終也就造成了測定結(jié)果的偏小。因此，在實驗過程中要盡快使用制作出來的實驗樣品，避免樣品與空氣接觸產(chǎn)生氧化造成的影響。

樣液提取脂肪酸時間的影響

測定玉米脂肪酸值的實驗過程中，將玉米樣品放入無水乙醇中提取的時間也會對實驗結(jié)果造成影響，提取的時間越長，測定出來的脂肪酸值就越高。樣液提取時間對脂肪酸值結(jié)果造成的影響，主要體現(xiàn)在脂肪酸的溶解度上。實驗表明，在一定的時間范圍內(nèi)，提取的時間越長，脂肪酸在無水乙醇中的溶解度越高，這樣測定下的脂肪酸值也會偏高。因此，實驗過程中還需要注意樣液的提取時間，達到合適的時間后要立刻進行靜置過濾處理。

樣品滴定的影響

滴定過程影響因素

在提取出脂肪酸后，經(jīng)過靜置過濾操作，要立即開始進行實驗滴定，放置空氣中的氧氣會對樣液中的脂肪酸造成影響。雖然提取出來的脂肪酸溶于無水乙醇中，但如果和空氣接觸時間太長，仍會發(fā)生氧化作用，最終造成滴定結(jié)果偏小的情況。因此，要減少樣品與空氣接觸時間，盡快開始利用KOH進行滴定實驗。滴定過程中，滴定速度一定要把握好，滴定過程中的樣品溶液一定會與空氣發(fā)生接觸，我們要加快滴定的速度，減少氧化作用對實驗結(jié)果的影響。一般而言，要控制滴定的速度在2～4滴/s，要保證滴定液不會成為線性落下，要經(jīng)過粗略的計算，觀察樣品溶液的變化，快要達到滴定終點適當(dāng)減慢速度，得到最為準(zhǔn)確的滴定結(jié)果。

滴定終點的判斷

在測定玉米脂肪酸實驗中，滴定終點的判斷是保障實驗精度的重要基礎(chǔ)。雖然在滴定實驗的終點溶液會出現(xiàn)一定的顏色變化，但實際上這個顏色的變化非常微小，要采取一定的措施才能方便觀察。一般在過濾過程中，可以在濾紙上放置一定的活性炭，將樣品溶液進行脫色處理。在滴定過程中，要仔細觀察樣品溶液顏色的變化，當(dāng)溶液在滴定過程中出現(xiàn)灰黃色時，證明快要達到滴定終點了，這時要適當(dāng)減慢滴定速度，慢速進行滴定；當(dāng)灰黃色中間出現(xiàn)桔色時，說明達到了滴定終點，立即停止滴定，并計算最終測定的脂肪酸值。

結(jié)語

玉米作為我國重要的糧食作物之一，脂肪酸值作為玉米質(zhì)量判定的重要標(biāo)準(zhǔn)，在脂肪酸值測定過程中，會受各種因素的影響。因此，我們要控制好環(huán)境溫度的變化，選擇合適的提取時間并快速完成滴定工作，從而得到最為準(zhǔn)確的脂肪酸值結(jié)果。