地表水高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定中酸性法的應(yīng)用方法

摘 要： 高錳酸鹽指數(shù)作為較為清潔的地表水、地下水、生活飲用水受有機(jī)污染物和還原性無機(jī)物污染程度的指標(biāo)，在例行監(jiān)測(cè)中廣泛使用，酸性高錳酸鹽法是簡(jiǎn)單有效的分析方法，酸性法是一種條件性的檢測(cè)方法，在檢測(cè)過程中，試劑的配制、體系的酸度范圍、水浴加熱時(shí)間、滴定溫度、終點(diǎn)的準(zhǔn)確判斷等條件，都直接影響到結(jié)果準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：地表水 高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定 酸性法

在地表水測(cè)定中， 高錳酸鹽指數(shù)能夠反映水體中還原性污染物質(zhì)的污染程度?！渡铒嬘盟l(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）、《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）及《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB/T 14848-1993）都對(duì)高錳酸鹽指數(shù)指標(biāo)限值作了明確規(guī)定。由此可見，高錳酸鹽指數(shù)在評(píng)判生活飲用水水質(zhì)、地表水及地下水質(zhì)量類別等方面都發(fā)揮著重要作用，已經(jīng)成為國(guó)家水質(zhì)監(jiān)測(cè)的重要指標(biāo)。近年來，關(guān)于高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定方法的研究層出不窮，涌現(xiàn)出了不少更高效便捷的測(cè)定方法，但同時(shí)還存在著諸多問題亟待解決。

1 高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定基本概述

根據(jù)高錳酸鹽指數(shù)的定義， 在堿性或者酸性的介質(zhì)條件下，將高錳酸鉀充當(dāng)氧化劑對(duì)水樣品進(jìn)行處理，其消耗量即為高錳酸鹽指數(shù)，通常以氧的 mg/L 予以表示，主要適用于生活飲用水、生活污水以及地表水等水體的測(cè)定。由于傳統(tǒng)滴定法存在勞動(dòng)強(qiáng)度大、無法批量分析等不足，近年來涌現(xiàn)了更多的高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定方法?？v觀各類測(cè)定方法，究其原理皆可歸納為圖1所示。

2 高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定中酸性法原理

水樣加入硫酸使其呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量，還原反應(yīng)體系中剩余的高錳酸鉀，并因高錳酸鉀本身有色作為指示劑，再用同一濃度高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計(jì)算求出被測(cè)樣品的高錳酸鹽指數(shù)值。

3.高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定中酸性法實(shí)驗(yàn)過程

（1）量取 100mL 經(jīng)過充分搖動(dòng)混合均勻的待測(cè)樣品（如高錳酸鹽指數(shù)高于10mg/L，則酌情少取，并

用純水稀釋至100mL）于250mL錐形瓶中，并向錐形瓶中加入5mL（1+3）的硫酸溶液，再加入0.01mol/L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，搖勻后將其放入已升溫至96～98℃的恒溫水浴鍋中，加熱30min左右（從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí)）。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的頁面。

（2）取下錐形瓶，趁熱加入0.0100mol/L的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液 10.00mL，搖勻。立即用 0.01mol/L 高錳

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液滴定至顯微紅色，并保持30s不褪色，記錄所消耗的高錳酸鉀溶液的體積。

（3）空白試驗(yàn)：用 100mL 純水代替試驗(yàn)樣品，重復(fù)上述步驟，并記錄所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。

（4）高錳酸鉀溶液的標(biāo)定：將上述已滴定完畢的空白試驗(yàn)溶液加熱至70～80℃，準(zhǔn)確加入10.00mL的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，并保持30s不褪色，記錄所消耗的高錳酸鉀溶液的體積。

4 加酸量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

為了得出較好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選用標(biāo)準(zhǔn)樣品2.63±0.25進(jìn)行加酸實(shí)驗(yàn)，用（1+3）硫酸溶液，其加入量分別

為0、2、5、7、10mL的情況下，對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定值進(jìn)行比較，結(jié)果見表1。

由表1可知，當(dāng)加酸量為0和2mL時(shí)，產(chǎn)生負(fù)相對(duì)偏差，分別為-14.4%和-2.6%；當(dāng)加酸量為7和

10mL時(shí)，產(chǎn)生正相對(duì)偏差，分別為4.9%和8.3%；當(dāng)加酸量為5 mL時(shí)，相對(duì)偏差為-0.7%，相對(duì)偏差最小。因此加酸量應(yīng)設(shè)定為5 mL是最為合理的。

5 結(jié)語

隨著環(huán)境污染問題不斷出現(xiàn)，人們對(duì)環(huán)境保護(hù)和環(huán)境治理的重視程度也越來越高。環(huán)境監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)采樣是環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要環(huán)節(jié)，它的最終目的是給環(huán)境監(jiān)測(cè)工作提供可靠的參考數(shù)據(jù)，以便可以全面、準(zhǔn)確、及時(shí)地反映出環(huán)境質(zhì)量以及污染物的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)。如果采樣質(zhì)量不能得到有效控制，那么將對(duì)環(huán)境質(zhì)量的現(xiàn)狀及續(xù)環(huán)境治理工作產(chǎn)生不利影響。因此，我們應(yīng)當(dāng)努力提高環(huán)境監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量的管理工作， 確保環(huán)境監(jiān)測(cè)工作可以科學(xué)有效進(jìn)行。

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作者簡(jiǎn)介：張忠誠(chéng)（1981—），男，安徽濉溪人，本科，高級(jí)工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)與分析工作。