不同表面處理及冷熱循環(huán)對CAD/CAM 材料表面粗糙度和光學(xué)性能的影響

郝 爽 熊成立 李嫻靜 王景云

隨著口腔美學(xué)需求的增加陶瓷材料的使用已十分普遍，而CAD/ CAM 陶瓷材料也越來越受歡迎[1]。在修復(fù)體的整個使用壽命中，顏色穩(wěn)定性與材料的機(jī)械性能一樣重要，顏色隨時間變化可能會影響修復(fù)體的壽命和質(zhì)量。為了獲得最佳的美學(xué)效果，修復(fù)體的光學(xué)特性須與天然牙齒的光學(xué)特性相匹配。多種因素可影響口腔內(nèi)修復(fù)體的光學(xué)性能，如飲食習(xí)慣、修復(fù)體表面粗糙度和溫度等。本實(shí)驗(yàn)的目的在于評估冷熱循環(huán)對不同表面處理的2 種CAD/ CAM 材料表面粗糙度、顏色、透明度的影響，為口腔臨床應(yīng)用及材料的選擇提供理論依據(jù)。

1. 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料、儀器 二硅酸鋰玻璃陶瓷Up.CAD(愛爾創(chuàng)齒科公司，中國)，樹脂滲透陶瓷Vita Enamic(VITA，德國)，耐水碳化硅砂紙(HERMES，德國)，拋光套裝(VITA，德國)，釉膏、釉液(Ivoclar 公司，列支敦士登)，Enamic Glaze(VITA，德國)，電子數(shù)顯游標(biāo)卡尺(廣陸，中國)，超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司，中國)，冷熱循環(huán)儀(MX15R，Poly Science，美國)，分光測色計(jì)(CM- 700d 柯尼卡美能達(dá)公司，日本)，表面粗糙度儀(Taylor Hobson，英國)，掃描電子顯微鏡(ZEISS EVO18，德國)，義獲嘉P310 烤瓷爐(Ivoclar公司，列支敦士登)，光固化機(jī)(bre.LuxPowerUnit，德國)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 試件制備 將二硅酸鋰玻璃陶瓷(Up.CAD HT A2)和樹脂滲透陶瓷(Vita Enamic A2)制備成大小為10mm×5mm×2.5mm 的試件，各28 個。每個試件在流水下依次用600 目、800 目、1000 目、1200 目耐水碳化硅砂紙打磨厚度至2mm，用電子數(shù)顯游標(biāo)卡尺將試件的誤差控制在0.02mm以內(nèi)。所有試件制作完成后，置于去離子水中，超聲蕩洗5min 后，用吸水紙吸干備用。所有的試件隨機(jī)被分為4 組，每組6 個。每組多出的一個試件留作冷熱循環(huán)前的電鏡掃描。第一組：空白對照組；第二組：拋光組按要求由粗到細(xì)進(jìn)行試件拋光(≤10000r/ min)，每次拋光30s；第三組：上釉組按要求對試件進(jìn)行上釉處理, 使用釉刷均勻涂刷，直到獲得均勻的表面為止(Up.CAD 烤瓷爐燒結(jié)上釉，810℃，燒結(jié)15min；Vita Enamic 光固化上釉,波長395- 480nm, 光照20s)；第四組：拋光上釉組按上述步驟進(jìn)行拋光上釉；以上過程均由一人完成。

1.2.2 表面粗糙度測量和掃描電鏡觀察各組表面微結(jié)構(gòu) 使用表面粗糙度儀測量Ra 值，將取樣長度設(shè)定為0.8mm，測定長度設(shè)定為4.0mm，分別測量各組試件冷熱循環(huán)前的表面粗糙度值(Ra)和放入冷熱循環(huán)機(jī)(5℃和55℃冷熱水)中進(jìn)行10000 次冷熱循環(huán)(TC)后的表面粗糙度值(Ra)，在每個試樣表面不同位置采樣3 次并計(jì)算Ra 平均值，測量時使用個性化定位裝置保證每次測試時采樣位置的一致性。

掃描電鏡觀察各組表面微結(jié)構(gòu)，每組隨機(jī)選取1 塊試件，置于去離子水中超聲清洗5min，吸水紙吸干后，真空鍍膜儀表面噴金，觀察各組的表面形貌。因噴金后試件不能再進(jìn)行其他數(shù)據(jù)檢測，制備試件時各組均多一個試件用于冷熱循環(huán)前的掃描電鏡觀察。冷熱循環(huán)后，各組隨機(jī)選取1 個試件，進(jìn)行上述處理后，放大1000 倍觀察各組的表面形貌。

1.2.3 顏色和透明度測量 試樣經(jīng)去離子水震蕩5min 后用無油無水壓縮空氣吹干，然后將分光測色計(jì)測光源設(shè)置為D65，采用CIE L*a*b*色度系統(tǒng)，測量前對儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)白板及黑板校準(zhǔn)，在標(biāo)準(zhǔn)白背景下測量各組試件冷熱循環(huán)前后的色度學(xué)參數(shù)L*、a*、b*的值，每個樣本測量3 次，取平均值。根據(jù)公式計(jì)算冷熱循環(huán)前后試樣色差值(ΔE)：

將試件置于標(biāo)準(zhǔn)黑背景和白背景下，使用分光測色計(jì)測量冷熱循環(huán)前后的L*、a*、b*的值，每個樣本測量3 次，取平均值。根據(jù)公式計(jì)算染色前后試樣透明度值(TP)：

(W 為在白色背景下測得的色度學(xué)參數(shù)，B 為在黑色背景下測得的色度學(xué)參數(shù))。

1.2.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)處理 采用SPSS 23.0 統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。對Ra、TP、ΔE 進(jìn)行雙因素方差分析(two- way ANOVA)和Tukey’s 多重檢驗(yàn),檢驗(yàn)水準(zhǔn)為雙側(cè)α=0.05。

2. 結(jié)果

2.1 表面粗糙度值 冷熱循環(huán)前后兩種材料的Ra 值變化，以及不同表面處理組Ra 值的組間比較如表1 所示。Up.CAD 組和VITA 組冷熱循環(huán)后Ra 值均有上升趨勢，循環(huán)前后Ra 值依次為空白對照組＞拋光組＞上釉組＞拋光上釉組。兩種材料的空白對照組和拋光組Ra 值相差較大，而上釉組和拋光上釉組差別不是特別明顯。雙因素方差分析結(jié)果顯示：表面處理因素(P=0.000)顯著影響Ra 值，冷熱循環(huán)因素(P=0.000)影響Ra 值，兩種因素之間存在交互作用(P=0.049)。不同的表面處理、冷熱循環(huán)及兩者間的交互作用存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。

2.2 掃描電鏡觀察表面微結(jié)構(gòu) 掃描電鏡下觀察到(圖1、圖2)，Up.CAD 組空白對照組劃痕明顯，拋光組劃痕減少，上釉組和拋光上釉組表面光滑。冷熱循環(huán)后，各組表面均有變化，但空白對照組變化較為明顯。VITA 組空白對照組表面孔隙較多，拋光組孔隙減少，上釉組和拋光上釉組表面較光滑。冷熱循環(huán)后，空白對照組變化明顯，拋光組孔隙變多，上釉組和拋光上釉組表面光滑程度降低。

表1 冷熱循環(huán)老化前后各組粗糙度Ra( ，μm)(n=6)

表1 冷熱循環(huán)老化前后各組粗糙度Ra( ，μm)(n=6)

標(biāo)有不同小寫字母者表示不同表面處理的各組數(shù)值差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)，標(biāo)有不同大寫字母者表示冷熱循環(huán)的各組數(shù)值差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。

材料 組別 冷熱循環(huán)前 冷熱循環(huán)后UP.CAD VITA Enamic空白對照組拋光組上釉組拋光上釉組空白對照組拋光組上釉組拋光上釉組0.038±0.007Ac 0.028±0.005Ad 0.021±0.002Ad 0.018±0.001Ad 0.119±0.017Aa 0.102±0.013Ab 0.026±0.007Ad 0.019±0.002Ad 0.054±0.003Bc 0.041±0.002Bd 0.037±0.003Bd 0.029±0.005Bd 0.146±0.009Ba 0.126±0.014Bb 0.039±0.004Bd 0.032±0.005Bd

2.2 顏色和透明度的改變 兩種材料各組冷熱循環(huán)前后的透明度值和顏色變化見表2，兩種材料的拋光上釉組(P=0.395)的色差無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，其他各組的ΔE 值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＜0.05)。冷熱循環(huán)后的TP 值在Up.CAD 空白對照組和上釉組(P=0.997)，拋光組和拋光上釉組(P=0.174)之間無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，其他各組的TP 值均有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＜0.05)。組間方差分析見表3、表4，不同的表面處理、冷熱循環(huán)及兩者間的交互作用存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。各組冷熱循環(huán)前后的色差變化，見圖3。

圖1 Up.CAD 組冷熱循環(huán)老化前后表面形貌

圖2 VITA 組冷熱循環(huán)老化前后表面形貌

表2 冷熱循環(huán)老化前后各組TP 值和ΔE()(n=6)

表2 冷熱循環(huán)老化前后各組TP 值和ΔE()(n=6)

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表3 表面處理及冷熱循環(huán)對色差的方差分析

表4 表面處理及冷熱循環(huán)對透明度的方差分析

圖3 各組冷熱循環(huán)后的顏色變化(ΔE 值)

3. 討論

進(jìn)行冷熱循環(huán)后，兩種CAD/ CAM 陶瓷可觀察到表面粗糙度、顏色和透明度的變化，并且這些變化受表面處理類型的影響。粗糙的陶瓷修復(fù)體表面可促進(jìn)細(xì)菌粘附和定植，會對牙周組織產(chǎn)生有害影響。根據(jù)研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，兩種材料經(jīng)冷熱循環(huán)后空白對照組的粗糙度變化較明顯,而拋光上釉組冷熱循環(huán)前后變化不大，但各組Ra 值均有不同程度的增加。因?yàn)樵u估了不同的材料，觀察到材料之間的粗糙度差異。但兩種材料的拋光上釉組Ra 值相近,這可能是因?yàn)樵谄浔砻嫔鲜褂昧擞粤稀１M管材料的成分和微觀結(jié)構(gòu)有所不同，經(jīng)過拋光和上釉的程序后，卻可表現(xiàn)出相近的Ra 值，這與Belli的研究一致[2]。SEM 圖像也顯示了拋光上釉組和上釉組較拋光組和空白對照組更平滑的形貌,冷熱循環(huán)后的各組表面形貌均有不同程度的改變，空白對照組變化較為明顯，上釉組和拋光上釉組則主要表現(xiàn)為表面光滑程度降低。Cilli 等人[3]檢驗(yàn)上釉對傳統(tǒng)復(fù)合材料表面粗糙度的作用，他們發(fā)現(xiàn)，上釉的復(fù)合材料可獲得更加平滑的表面。Tuncer 等[4]研究了冷熱循環(huán)對七種不同復(fù)合材料的影響，他們報(bào)告顯示，10000 次冷熱循環(huán)并沒有顯著影響復(fù)合材料的表面粗糙度值。而本研究實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明冷熱循環(huán)和不同的表面處理可影響CAD/ CAM 材料的表面粗糙度值，這與本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果不一致。

美學(xué)修復(fù)材料的光學(xué)性能，主要通過材料的顏色及半透性來評估。修復(fù)體通過模擬天然牙的色彩和半透性，吸收混合周圍環(huán)境顏色(牙齦、鄰牙、唇紅)，來賦予修復(fù)體活力感，從而在口腔環(huán)境中呈現(xiàn)出自然逼真的效果。由于對顏色差異的鑒別能力因人而異，因此使用了三個不同的間隔來區(qū)分顏色差異。多項(xiàng)研究評估了CIE L*a*b*的可感知閾值和可接受閾值[5，6]。可感知閾值是指人眼在視覺上可觀測到的色差(ΔE)大小，而可接受閾值是指天然牙與修復(fù)材料之間的可接受色差(ΔE)的大小。有研究表明[7]，ΔE＜1 時認(rèn)為材料顏色變化不宜被人眼察覺,當(dāng)1＜ΔE＜3.3 時可以被熟練的操作人員察覺，但被認(rèn)為是臨床可接受的，而ΔE≥3.3 時則為臨床不可接受的色差變化。在本研究中，色差的平均閾值與以前的研究一樣，接受ΔE=3.3。此外，對于ΔE 的臨床接受閾值規(guī)定直到今天仍存在爭議。一些作者對色差的臨床評估程度進(jìn)行了分類，認(rèn)為臨床可接受性閾值在2.0 到4.0 之間，有研究表明，當(dāng)ΔE 值小于2.6 時，牙齒修復(fù)體的色差是可以接受的[8]。同時也有研究認(rèn)為ΔE 值小于3.7 時，為臨床可接受的閾值[9]。但隨著越來越多的患者對審美提出了更高的要求，許多研究選擇更低的閾值[10]。盡管這些值在各種研究中經(jīng)常被提及，但是仍需要進(jìn)一步的研究來驗(yàn)證。另外，顏色的感知與多種因素有關(guān)，例如光源條件、顏色感知的差異、所選材料的特性以及顏色匹配的測量差異等[11]。經(jīng)冷熱循環(huán)后的結(jié)果表明，拋光、上釉、和拋光上釉對被測材料的顏色有影響。拋光上釉組顏色穩(wěn)定性最佳，且兩種材料的ΔE 值相近。上釉組較拋光組穩(wěn)定，VITA 組ΔE 值大于Up.CAD 組。空白對照組最大，Up.CAD 組為1.93±0.01，VITA 組為2.17±0.02，但各組顏色變化(1＜ΔE＜3.3)均在臨床可接受范圍內(nèi)。出現(xiàn)這種情況可能與被測材料的不同化學(xué)組成有關(guān)。多項(xiàng)研究得出結(jié)論，材料的表面粗糙度和變色受晶體結(jié)構(gòu)、填料尺寸和形式的影響[12]。本研究結(jié)果表明，不同的表面處理方案會影響陶瓷系統(tǒng)的表面粗糙度、色差和半透明性，這Gülcan[13]的研究成果一致。

修復(fù)體的半透明性是影響口腔美學(xué)的重要因素，通常，牙科陶瓷的半透明性受諸如厚度、晶體結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸以及孔隙率等因素的影響[14]。研究表明[15]，厚度可影響材料的透明度，當(dāng)陶瓷修復(fù)體厚度≥2.0mm 時，可減輕厚度對材料透明度的影響，故本實(shí)驗(yàn)將試件厚度控制在2.0mm。在本研究中進(jìn)行不同表面處理之后，CAD/ CAM 材料的透明度值存在差異。Up.CAD 冷熱循環(huán)前拋光組的TP 值最高，拋光上釉組次之，空白對照組再次之，上釉組最低。這與Manziuc 等認(rèn)的研究一致[16]，上釉后試件的半透明性均下降，且試件上釉后表面粗糙度均大大降低。Gülcan 等研究表明[13]拋光試件的TP 值明顯高于噴砂和上釉的試件，而上釉可獲得最光滑的表面和最低的ΔE 值。本實(shí)驗(yàn)冷熱循環(huán)后的各組TP 值均有不同程度的降低，同時Gülce 等人的研究表明冷熱循環(huán)可導(dǎo)致二硅酸鋰玻璃陶瓷透明度降低[17]。Up.CAD 冷熱循環(huán)后，前后變化空白對照組＞拋光組＞上釉組＞拋光上釉組，拋光組TP 值最高但穩(wěn)定性較差，其中拋光上釉組TP 值較高且穩(wěn)定性最佳。VITA 組TP 值較Up.CAD 組低，冷熱循環(huán)前后變化與其相似但差值較Up.CAD 組大。在所有實(shí)驗(yàn)組中，觀察到VITA 組的TP 值均低于Up.CAD 組。可以確定，TP 值的差異可能是由材料的晶體含量差異引起的。VITA Enamic 的TP 值低，這可能是由于Al2O3含量較高所致,鋁化合物會導(dǎo)致陶瓷暗淡和不透明。Awad 等認(rèn)為[18]半透明性與表面粗糙度相關(guān)的程度在很大程度上取決于材料的類型，發(fā)現(xiàn)CAD/CAM 陶瓷表面粗糙度和半透明性之間存在很強(qiáng)的反相關(guān)性。

本研究的局限性在于，僅使用了2 種不同的材料，還需要進(jìn)一步研究以評估不同類型的CAD/CAM 陶瓷的表面粗糙度、半透明度和顏色穩(wěn)定性。綜上所述，不同的表面處理可影響材料的表面粗糙度、顏色和透明度。兩種材料經(jīng)冷熱循環(huán)后,存在一定的顏色改變和透明度的降低,但各組變化均在臨床可接受的范圍內(nèi),拋光上釉組可達(dá)到最光滑的表面和最佳的顏色穩(wěn)定性。