電聲脈沖法研究熱老化對160kV直流電纜絕緣材料陷阱特性的影響

劉云鵬 劉賀晨 高麗娟 李演達

（華北電力大學河北省輸變電設(shè)備安全防御重點實驗室 保定 071003）

電聲脈沖法研究熱老化對160kV直流電纜絕緣材料陷阱特性的影響

劉云鵬 劉賀晨 高麗娟 李演達

（華北電力大學河北省輸變電設(shè)備安全防御重點實驗室 保定 071003）

交聯(lián)聚乙烯（XLPE）老化會引起內(nèi)部陷阱特性的變化，進而造成空間電荷分布的變化，威脅直流電纜的安全運行。對160kV直流電纜切片進行了90℃和135℃不同程度的熱老化試驗，并利用電聲脈沖法（PEA）探究了熱老化對直流電纜空間電荷分布的影響。通過分析空間電荷的衰減規(guī)律并結(jié)合等溫松弛理論，提出了利用PEA法分析絕緣材料陷阱特性的方法，并對老化前后試樣內(nèi)的陷阱特性進行了分析研究。研究結(jié)果表明，90℃熱老化前期由于后交聯(lián)反應，試樣部分深陷阱轉(zhuǎn)為淺陷阱，直流電纜內(nèi)部空間電荷消散特性變好；但隨著老化時間的進一步增加，試樣內(nèi)的陷阱深度及密度均有一定程度的增長，空間電荷積累量也隨之增加。試樣在135℃高溫熱老化情況下，內(nèi)部發(fā)生強烈的熱氧反應，結(jié)晶形態(tài)遭到嚴重破壞，陷阱能級及密度均大大增加。

高壓直流電纜 空間電荷 熱老化 等溫松弛理論 電子陷阱

0 引言

全球能源互聯(lián)網(wǎng)已經(jīng)成為解決全球能源危機，緩解全球氣候變化的有效戰(zhàn)略手段[1]。隨著柔性直流輸電技術(shù)的不斷發(fā)展以及材料制備工藝的不斷提升，交聯(lián)聚乙烯（XLPE）絕緣高壓直流電纜近年來獲得了快速發(fā)展，其具有輸電距離長、輸電容量高、穩(wěn)定可靠等優(yōu)點，為全球能源的互聯(lián)互通以及新能源的并網(wǎng)運行等創(chuàng)造了條件。國內(nèi)外已有數(shù)十條在運行的直流電纜，其中，國內(nèi)近年來投運的南澳三端±160kV柔性直流輸電工程[2]、舟山±200kV五端柔性直流輸電工程以及福建廈門±320kV柔性直流輸電工程均采用了XLPE直流電纜輸電[3-5]。我國還在大力研發(fā)±500kV以及±800kV直流電纜。高壓直流電纜的發(fā)展將會在不久的中日韓聯(lián)網(wǎng)甚至全球能源互聯(lián)中扮演重要角色[6]。

高壓電纜材料通常采用超純XLPE電纜材料或采用納米改性XLPE材料以提高其空間電荷抑制能力[7,8]。但隨著直流電纜運行時間的增加，在高溫及高電場強度的持續(xù)作用下，直流電纜材料會逐漸老化，造成XLPE分子鏈斷裂，生成較多副產(chǎn)物，使材料內(nèi)部陷阱密度增多，陷阱深度增加，進而導致高壓直流電纜的空間電荷抑制能力下降。

當試樣通直流電場后，聚合物會發(fā)生極化現(xiàn)象；當外加電場消失后，聚合物產(chǎn)生松弛現(xiàn)象，入陷的電子逐漸脫陷，形成退極化電流或稱為松弛電流。松弛電流中包含大量反映材料介電性能的信息，其與電纜材料的老化狀態(tài)息息相關(guān)。利用松弛電流的衰減規(guī)律可以評估聚合物的老化狀態(tài)[9]，評估的方法可以分為兩類：一種是基于極化/退極化理論，主要通過分析退極化電流的衰減規(guī)律評估聚合物的老化程度，該方法主要用于變壓器油紙絕緣老化評估，近年來也有學者應用該技術(shù)對電纜絕緣狀態(tài)進行評估[10,11]；另一種是基于極化理論和等溫松弛理論，可用于定性分析聚合物內(nèi)部電子缺陷的分布情況，并結(jié)合老化因子等參量對聚合物的老化程度進行評估，近年來該方法已廣泛應用于電力電纜狀態(tài)評估[12-14]。這兩種方法均可認為是無損測量方法，用于整體電纜的老化監(jiān)測。電聲脈沖（Pulsed Electro-Acoustic, PEA）法廣泛應用于固體電介質(zhì)材料內(nèi)部空間電荷分布特性的分析，而空間電荷的分布特性與聚合物內(nèi)部的電子陷阱分布特性密切相關(guān)，因此老化引起的材料內(nèi)部的電子陷阱變化可通過空間電荷的變化特性反映出來。PEA試驗中電荷衰減過程本質(zhì)為電荷的去極化過程，因此可將PEA方法與等溫松弛理論結(jié)合，根據(jù)空間電荷衰減規(guī)律分析內(nèi)部電子陷阱的分布情況。文獻[3,15]通過測量低密度聚乙烯（LDPE）表面電動勢的衰減規(guī)律，推導了LDPE內(nèi)部電子陷阱的分布規(guī)律。文獻[16,17]在此基礎(chǔ)上利用PEA空間電荷衰減規(guī)律分析了油紙絕緣內(nèi)部的陷阱能級分布。

本文通過對國內(nèi)首條160kV直流電纜絕緣材料進行不同程度的熱老化，利用PEA方法測量空間電荷分布特性，并結(jié)合等溫松弛理論對其老化程度以及陷阱分布情況進行了分析。

1 理論基礎(chǔ)

等溫松弛理論最早是由加拿大學者J. G. Simmons和M. C. Tam提出的[18]，其以微觀的電子陷阱分布及電子運動為研究對象，并通過理論推導的方式得出等溫松弛電流隨時間變化關(guān)系。利用等溫松弛電流可評估聚合物內(nèi)部電子陷阱的分布情況，進而對聚合物的老化狀態(tài)進行評估。在聚合物的生產(chǎn)和使用過程中，會產(chǎn)生一定的化學雜質(zhì)或缺陷聚合在聚合物內(nèi)部，并在聚合物禁帶中形成不同的陷阱能級。J. G. Simmons和M. C. Tam認為，在整個能級范圍內(nèi)，陷阱能級是離散分布的，費米能級以上的電子陷阱能級中包含大量電子，費米能級以下的空穴陷阱能級中則分布著大量空穴，二者呈對稱分布（如圖1所示）。因此，只需研究費米能級以上的電子陷阱區(qū)域即可得到整個聚合物中陷阱能級的分布[13]。

圖1 聚合物陷阱能級分布示意圖Fig.1 Trap energy distribution in polymer

根據(jù)等溫松弛理論，電子受到激發(fā)后會從陷阱中逃逸，脫陷的電子會在外電路形成一定的電流，電流I(t)與陷阱密度N(Et) 的關(guān)系為

式中，q為電子電量，q=1.6×10-19C；t為時間（s）；d為樣品厚度（m）；k為玻耳茲曼常數(shù)，k=8.568× 10-5eV/K；T為熱力學溫度（K）；f0(Et)為介質(zhì)中陷阱的初始密度；N(Et)為陷阱能級Et對應的陷阱密度。

同時，陷阱能級Et與時間t的關(guān)系為

式中，ν為電子振動頻率，對聚乙烯類材料，ν=3× 1012/S。

2 試驗

2.1 試樣制備

本文所用試樣從國內(nèi)首條160kV直流電纜絕緣層切取，厚度為0.5mm，并將其裁剪為45mm×45mm的方形試片。該電纜材料為超純XLPE，由北歐化工提供，其長期運行溫度不高于70℃[4]。為減少切片過程中機械應力對試驗結(jié)果的影響，將所有試樣放在恒溫真空干燥箱中干燥24h，溫度控制在70℃。

2.2 老化試驗

采用測厚儀對試片厚度進行測量，并挑選厚度為0.5±0.02mm的試片進行老化試驗，以保證試樣的一致性。為了研究直流電纜材料在最高運行溫度下的長期耐老化特性，同時為了縮短老化時間，本文選取90℃作為長期老化溫度，老化時間設(shè)為50d、70d、100d和140d。當直流電纜遭受接地短路等極端運行情況下，短時大電流造成纜芯溫度急劇升高，可能接近130℃，當有氧氣參與時，纜芯附近可能會發(fā)生強烈的高溫熱裂解反應。雖短路時間極短，但由于高溫熱氧化造成的損傷不可逆轉(zhuǎn)，該損傷將作為絕緣薄弱點成為直流電纜安全運行的隱患。因此，為了研究高溫熱氧反應對直流電纜絕緣的影響，選取135℃作為高溫熱老化的試驗溫度，試驗時間設(shè)為30d。完成老化試驗后，所有試驗樣品均用無水酒精充分漂洗，去除表面污漬，并放在干燥箱中干燥8h備用。

2.3 空間電荷測試

采用PEA方法測試老化前后試樣的空間電荷分布，測量系統(tǒng)示意圖如圖2所示。

圖2 空間電荷測量系統(tǒng)示意圖Fig.2 Sketch map of space charge measurement system

測試場強為20kV/mm，加壓時間為60min，每隔10min測量一次空間電荷數(shù)據(jù)；之后將試樣短路，測量30min內(nèi)空間電荷的消散特性。每個時間點連續(xù)采樣1 000次，取采樣平均值以增大試驗結(jié)果的準確性。

3 試驗結(jié)果及分析

3.1 老化前后空間電荷分布特性

圖3為20kV/mm場強、不同熱老化程度下，試樣去壓后30min內(nèi)空間電荷分布。由圖3可知，短路后在開始一段時間內(nèi)，試樣內(nèi)的空間電荷迅速消散，之后衰減速度降低。熱老化前期試樣的消散特性均優(yōu)于老化前；相對其他90℃熱老化試樣，90℃、140d老化試樣老化后期的空間電荷初始幅值增加較多。相比而言，高溫熱老化（135℃、140d）后試樣的空間電荷初始幅值遠高于其他樣品，達到4.3C/m3，且其消散速度明顯較慢，30min后陽極處感應電荷幅值均大于1C/m3，并有大量負極性電荷殘留。

圖3 不同熱老化程度下，試樣去壓后空間電荷分布Fig.3 Space charge distribution of different thermal stressed samples after removal of voltage

3.2 空間電荷衰減規(guī)律

圖4為不同熱老化程度的空間電荷衰減曲線，從圖4中可以看出，90℃熱老化后試樣的空間電荷密度較未老化前有所降低，其原因可能是由于在90℃溫度下，試樣內(nèi)部在熱降解的同時發(fā)生后交聯(lián)，后交聯(lián)優(yōu)化了XLPE的結(jié)晶形態(tài)。文獻[19-24]利用差示掃描熱以及熱失重等方法研究了熱老化對試樣熱機械性能及空間電荷的影響，結(jié)果表明試樣在熱老化（溫度不超過100℃）情況下，試樣的結(jié)晶度及交聯(lián)度均有一定的提高，表明了后交聯(lián)反應的發(fā)生，間接驗證了本文的試驗現(xiàn)象。后交聯(lián)造成試樣的結(jié)晶形態(tài)優(yōu)化，進而導致空間電荷減少。當試樣經(jīng)過長時間熱老化或高溫熱老化后，熱降解反應會逐漸占據(jù)主導作用，造成XLPE分子鏈斷裂，并產(chǎn)生更多的低分子量副產(chǎn)物，引起內(nèi)部空間電荷的迅速大量積累[25]。

圖4 不同熱老化程度的空間電荷衰減曲線Fig.4 Space charge decay curves of different thermal aging degree

為進一步研究熱老化對試樣的影響，本文對熱老化試樣的傅里葉紅外光譜特性進行了測量。不同老化程度試樣傅里葉紅外光譜如圖5所示。圖5表明：90℃時熱老化進程相對緩慢，老化140d后才開始出現(xiàn)羰基吸收峰；而135℃熱老化時，在30d時已出現(xiàn)很明顯的羰基吸收峰，羰基隨老化時間的延長增長快，說明試樣內(nèi)部發(fā)生了嚴重的熱氧反應。羰基吸收峰的出現(xiàn)表明XLPE熱裂解反應逐漸占據(jù)優(yōu)勢，XLPE大分子斷鍵，形成較多羰基等極性基團以及其他游離副產(chǎn)物，這些產(chǎn)物在XLPE內(nèi)部充當陷阱基團，阻礙了電荷的脫陷過程，致使空間電荷的衰減速度變緩。

圖5 不同老化程度試樣傅里葉紅外光譜Fig.5 FTIR of different thermal stressed samples

進一步分析圖4可發(fā)現(xiàn)，空間電荷密度在前期衰減速度很快，之后逐漸平緩并趨于穩(wěn)定，其衰減規(guī)律均滿足一定的指數(shù)衰減規(guī)律。根據(jù)試驗結(jié)果對圖4中曲線進行擬合，結(jié)果均滿足式（3）中的三階指數(shù)衰減規(guī)律，擬合結(jié)果見表1，其擬合度均在0.99以上，表明了該模型的準確性。

式中，σ0為空間電荷密度常數(shù)（C/m3），一定程度上代表了試樣中深陷阱電荷密度；Ai為各衰減項幅值；τi為各衰減項衰減時間常數(shù)。

PEA試驗中，空間電荷的衰減過程與等溫松弛電流試驗中的等溫松弛過程本質(zhì)相同，均為試樣短路后固體介質(zhì)產(chǎn)生松弛，發(fā)生退極化現(xiàn)象，在溫度一定的情況下對外形成等溫松弛電流[16,17]?？臻g電荷與松弛電流之間的關(guān)系可通過簡單的推導得到，即

式中，Δσ(t)為空間電荷密度隨時間的變化率；S為測量電極的面積（m2）。

因此，根據(jù)式（3）和式（4）可得出近似的等溫松弛電流I(t)為

表1 空間電荷衰減規(guī)律擬合參數(shù)Tab.1 Space charge decay law fitting parameters

值得指出的是，式（5）僅可作為近似的等溫松弛電流曲線，因為本文推導的等溫松弛電流缺少了其常數(shù)項，且測量方法的不同導致二者之間存在一定的誤差。但這并不影響總體規(guī)律，因此可利用式（5）對試樣的陷阱分布進行定性評估。

3.3 陷阱能級

由等溫松弛理論可知，交聯(lián)聚乙烯電纜等溫松弛電流通常由三種極化項組成，即絕緣體極化（絕緣體與半導體層界面極化）、無定形與晶體的界面極化以及由于老化造成的界面中金屬鹽和水合離子的極化[7,23]。因此，通常等溫松弛電流可用三階指數(shù)衰減模型來表征，這里進一步驗證了利用式（5）對等溫松弛電流特性進行估計的可行性。三種極化項的時間常數(shù)分別為τ1、τ2、τ3，且τ1＜τ2＜τ3。極化時間常數(shù)可反映聚合物中電子陷阱的深度，Ai/τi可反映對應電子陷阱密度分布情況。

從式（1）可看出，陷阱能級密度N(Et)正比于I(t)t，因此為了便于比較分析，本文以I(t)t表示試樣電子陷阱能級密度分布。

由于τ3更能反映老化對試樣的影響程度，因此利用τ3分量對試樣的陷阱能級密度進行分析，該項分量所決定的陷阱能級密度以N′(Et)表示，單位為(eV)-1，計算式為

圖6為不同熱老化程度試樣的電子陷阱能級分布。按照傳統(tǒng)陷阱能級分級定義，1.1eV以下的陷阱屬于淺陷阱，大于1.1eV的陷阱為深陷阱[26]。從圖6a可看出，90℃熱老化試樣的陷阱深度均小于0.975eV，屬于淺陷阱范疇。同時，通過分析可知，熱老化初期部分深陷阱變?yōu)闇\陷阱，陷阱能級減低，但140d后陷阱深度轉(zhuǎn)而增大，深陷阱開始逐漸增多；陷阱密度方面，隨著老化時間的延長，其陷阱密度不斷增大，70d后逐漸減小，140d后又開始增大。出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因可能是因為90℃老化初期，熱老化促進了交聯(lián)聚乙烯內(nèi)部交聯(lián)副產(chǎn)物的擴散，使聚乙烯分子進一步交聯(lián)，電子陷阱深度減小，部分深陷阱變?yōu)闇\陷阱，表現(xiàn)為熱老化前期陷阱能級分布峰左移，而電荷密度略有增大；之后隨著后交聯(lián)的進一步增強，部分淺陷阱進一步擴散消失，陷阱密度開始減小；隨著老化時間的延長，熱老化導致的熱分解逐漸增強，超過后交聯(lián)反應，部分XLPE分子鏈斷裂，生成諸如羰基等極性基團及其他小分子量副產(chǎn)物（見圖5），這些副產(chǎn)物充當XLPE內(nèi)部的陷阱，致使其陷阱深度不斷增大。該試驗結(jié)果表明，直流電纜在實際運行中，在直流電纜運行前期，XLPE會在導體發(fā)熱的情況下發(fā)生交聯(lián)反應，結(jié)晶形態(tài)趨于完善，空間電荷密度減??；當直流電纜到達壽命晚期后，熱老化導致的熱裂解反應逐漸占據(jù)主導作用，導致試樣內(nèi)部深陷阱增大，空間電荷密度增加，電纜運行狀態(tài)需要密切關(guān)注。

圖6 不同熱老程度試樣的電子陷阱能級分布Fig.6 Trap energy distribution of different thermal stressed samples

對于135℃高溫熱老化，高溫引起試樣內(nèi)部強烈的熱氧反應，XLPE發(fā)生熱裂解，試樣焦化脆化，內(nèi)部形成大量的深陷阱。圖6b為135℃熱老化30d后試樣的陷阱能級分布，從圖中可以看出其陷阱深度已經(jīng)超過1.1eV，陷阱深度大大增大。此外，其陷阱密度相對老化前也增加近5個數(shù)量級。該試驗結(jié)果表明了直流電纜材料的高溫熱老化特性，直流電纜運行中，裂解反應一般在直流電纜遭受接地短路等異常狀態(tài)時發(fā)生，短時大電流造成纜芯溫度急劇升高，尤其在直流電纜壽命后期有氧氣的參與下，發(fā)生強烈的熱氧反應，加速了纜芯附近絕緣材料的老化進程。雖然短路時間極短，但絕緣材料的老化是逐漸積累的不可逆過程，高溫熱老化造成的絕緣損傷將作為絕緣薄弱點成為直流電纜安全運行的隱患。因此，直流電纜運行過程中，短時的高溫過負荷需引起運行人員注意，其對直流電纜的運行壽命具有重要影響。

4 結(jié)論

本文對160kV直流電纜絕緣層切片進行了不同程度的熱老化試驗，采用PEA方法測量老化前后試樣的空間電荷特性，并提出了利用空間電荷衰減規(guī)律及等溫松弛電流理論對老化后試樣的電子陷阱分布特性進行分析的方法，得出如下結(jié)論：

1）PEA方法測量得到的空間電荷衰減規(guī)律滿足三階指數(shù)衰減規(guī)律，根據(jù)該衰減規(guī)律可推導出近似的等溫松弛電流，并對試樣的陷阱能級分布進行分析；PEA方法既可提供試樣內(nèi)部的空間電荷分布情況，也可分析試樣的陷阱能級分布。

2）90℃熱老化前期，空間電荷密度隨著老化時間的延長，空間電荷消散特性變好，通過后交聯(lián)反應，試樣內(nèi)的深陷阱不斷變?yōu)闇\陷阱，陷阱深度變淺；但隨著熱老化時間延長，熱老化造成的熱裂解逐漸占據(jù)主導地位，導致試樣內(nèi)部的深陷阱逐漸增多，陷阱密度也逐漸增大，表現(xiàn)為試樣內(nèi)部積聚更多的空間電荷，入陷電荷的脫陷過程更為困難。

3）XLPE試樣在135℃高溫下會迅速裂解脆化，XLPE大分子鏈斷裂，內(nèi)部生成大量的諸如羰基等極性基團及其他小分子量副產(chǎn)物，試樣內(nèi)部的陷阱深度及密度均比老化前大大增大，且大部分陷阱均處于深陷阱能級，入陷電荷的消散過程極為困難。

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Influence of Thermal Stress on the Traps Energy Properties of 160kV HVDC Cable Insulation Material Based on Pulsed Electro-Acoustic Method

Liu Yunpeng Liu Hechen Gao Lijuan Li Yanda
（Hebei Provincial Key Laboratory of Power Transmission Equipment Security Defense North China Electric Power University Baoding 071003 China）

The ageing of XLPE insulation can cause the change of trap energy properties, and further affect the distribution of space charge in the bulk of insulation. It would threaten the security of HVDC. In this paper, the slices from a 160kV DC cable were stressed at 90℃ and 135℃, respectively. The space charge distributions of the samples were measured by the pulsed electro-acoustic (PEA) method. And then the space charge decay model was established. Combined with the isothermal relaxation theory, a method to analyze the trap energy properties of the insulation materials based on the PEA method was proposed. The results showed that due to the post-crosslinking in the 90℃thermal process, parts of the deep electron traps were converted to shallow traps, which would benefit the dissipation of the space charge. However, as the aging time further increased, the density and level of the electron traps both had a certain degree of growth, resulting in the increase of the amount of space charge. Under the 135℃ thermal stress, not only the crystalline morphology of the XLPE is greatly destroyed, but also the density and depth of the electron traps increased greatly because of the intense thermal oxidative degradation in the XLPE insulation.

HVDC cable, space charge, thermal stress, isothermal relaxation theory, electron traps

TM215；TM247

劉云鵬 男，1976年生，博士，教授，博士生導師，主要從事特高壓輸電技術(shù)、電氣設(shè)備在線檢測和外絕緣方面的研究。

E-mail: liuyunpeng@ncepu.edu.cn

劉賀晨 男，1989年生，博士研究生，主要從事高壓電力電纜局部放電檢測與定位、高壓直流電纜輸電技術(shù)、直流電纜絕緣檢測及老化特性等方面的研究。

E-mail: lhcncepu@163.com（通信作者）

國家重點研發(fā)計劃（2016YFB0900705）和中央高?；究蒲袠I(yè)務費專項資金（2016XS92）資助項目。

2016-04-18 改稿日期 2016-05-28