淺談碳?xì)涞胤治鰞x的使用和發(fā)展

楊 佳 江寧川 王振國 韓瑞國

（天津市計量監(jiān)督檢測科學(xué)研究院 天津 300192）

淺談碳?xì)涞胤治鰞x的使用和發(fā)展

楊 佳 江寧川 王振國 韓瑞國

（天津市計量監(jiān)督檢測科學(xué)研究院 天津 300192）

煤中碳、氫、氮元素的分析是煤質(zhì)分析中的重要組成部分。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，煤中碳、氫、氮元素的分析方法逐漸由傳統(tǒng)經(jīng)典方法向碳?xì)涞胤治鰞x分析方法發(fā)展。碳?xì)涞胤治鰞x現(xiàn)如今已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各個行業(yè)實驗室中，大大提高了工作效率,同時還可以通過觀察儀器配套軟件相關(guān)參數(shù)判斷何時更換吸收劑等，避免造成資源浪費。

碳?xì)涞胤治鼋?jīng)典方法；碳?xì)涞胤治鰞x；元素分析儀注意事項

引言

煤中除含有少量礦物雜質(zhì)和水以外，其余大部分均為有機物質(zhì)。煤中碳?xì)涞氐姆治鍪敲嘿|(zhì)分析中的重要組成部分。通過碳?xì)湓氐暮靠梢酝扑惆l(fā)熱量等其他指標(biāo)，煤中氮元素燃燒時轉(zhuǎn)化為氮氧化物等環(huán)境污染物，因此煤中碳?xì)涞臏y定十分重要。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，煤中碳、氫、氮元素的測定方法逐漸由傳統(tǒng)經(jīng)典方法向元素分析儀分析方法發(fā)展。

1 煤中碳、氫、氮元素分析經(jīng)典方法

大部分實驗室使用的經(jīng)典分析方法包括重量法測定煤中碳元素和氫元素含量，半微量開氏法測定煤中氮元素含量。

（1）重量法測定煤中碳?xì)浜浚悍Q取一定量煤樣在氧氣中充分燃燒，煤中碳元素生成二氧化碳，氫元素生成水，分別被二氧化碳吸收劑和水分吸收劑吸收；分別根據(jù)吸收劑的增量進(jìn)行計算，得到煤中碳?xì)涞暮俊?/p>

（2）半微量開氏法測定煤中氮含量：通過稱取一定量煤樣，加入混合催化劑和硫酸后加熱分解，氮轉(zhuǎn)化為硫酸氫銨；然后加入過量的氫氧化鈉加熱蒸餾使氨排除，用硼酸吸收，最后由滴定測得煤中氮元素含量。

2 煤中碳、氫、氮元素分析儀分析方法

2.1 碳?xì)涞胤治鰞x

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，逐漸由傳統(tǒng)方法發(fā)展成為使用現(xiàn)代分析儀器進(jìn)行分析。元素分析儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制藥、化工、農(nóng)業(yè)、化學(xué)、環(huán)保、材料、能源等不同領(lǐng)域的分析研究實驗室中。碳?xì)涞胤治鰞x具有以下優(yōu)點，取樣量少、靈敏度高、單人可操作、省時省力，同時還可以根據(jù)儀器配套軟件中校正因子和氮含量積分圖波動情況來判斷何時更換氧化管和還原管中的填充物質(zhì)。

根據(jù)市場需求國內(nèi)外都研發(fā)生產(chǎn)了多種型號功能的元素分析儀器。市場上常見的國外品牌有德國elementar的大量進(jìn)樣元素分析儀、德國孚光精儀的FP-ELAN35元素分析儀、美國加聯(lián)的CHN-440元素分析儀等；國內(nèi)品牌有湖南三德SDCHN435元素分析儀、長沙開元的5E-CHN2000元素分析儀、長沙友欣的YX-CHN5000元素分析儀等。對比之下發(fā)現(xiàn)每個品牌的元素分析儀各自具有其特點，總體來說國內(nèi)品牌的元素分析儀具有更高的性價比，適合大多數(shù)實驗室使用。

2.2 碳?xì)涞胤治鰞x工作原理

以國內(nèi)應(yīng)用較為廣泛的長沙開元儀器股份有限公司生產(chǎn)的一款碳?xì)涞胤治鰞x為例，介紹一下碳?xì)涞胤治鰞x的工作原理和分析方法。取一定量的煤樣，在高純氧、高溫（800℃-1200℃）和催化劑存在的條件下燃燒，燃燒產(chǎn)物經(jīng)氦氣作為載氣進(jìn)行傳送，經(jīng)過還原、除雜等過程生成混合氣體，包括氮氣、二氧化碳、水、二氧化硫。混合氣體通過適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行組分分離，通過紅外檢測池測定二氧化碳和水含量，從而計算出碳、氫元素含量；通過熱導(dǎo)檢測池測定出氮氣含量，從而計算出氮元素含量。

2.3 注意事項

與傳統(tǒng)分析方法相比，元素分析儀法的分析精度較高，在分析過程中儀器可智能優(yōu)化分析時間，大大提高了工作效率。由于儀器的精密度較高，在使用過程中要嚴(yán)格按照儀器使用說明書進(jìn)行操做，同時又要基于GB/T30733-2014《煤中碳?xì)涞臏y定 儀器法》正確操作，分析問題確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。主要有以下幾方面注意事項：

（1）試樣稱量與包樣：儀器需要試樣量小，要保證樣品的均勻程度和密封情況，從而保證樣品具有代表性和可靠性；包樣時要戴手套，防止汗水粘在錫箔杯上影響實驗結(jié)果；同時包樣講究手法和技巧，既不能用力過猛又要盡力擠出錫箔杯中的空氣。

（2）氣體純度與壓力：元素分析儀使用助燃?xì)怏w為高純氧（濃度在99.99%及以上），驅(qū)動氣采用氮氣或者壓縮空氣，載氣采用高純氦（濃度在99.99%及以上）；所有氣體壓力均為（0.18±0.01）MPa，氣源總壓力不低于1MPa，實驗人員在使用儀器時一定要檢查氣體壓力是否在規(guī)定范圍內(nèi)。

（3）維護與保養(yǎng)：儀器應(yīng)該有專人進(jìn)行維護與保養(yǎng)，及時更換儀器中的各種配件及試劑，這直接關(guān)系到設(shè)備的準(zhǔn)確度及精密度。

結(jié)語

碳?xì)涞胤治鰞x已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)的煤炭實驗室中，在碳?xì)涞胤治龉ぷ髦邪l(fā)揮了重大的作用。實驗人員在使用過程中要嚴(yán)格按照儀器使用說明書進(jìn)行操作，同時經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護和保養(yǎng)，及時更換配件和試劑，確保儀器的正常使用和準(zhǔn)確度。

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[3]井德剛.煤中元素分析經(jīng)典法與元素分析儀法的優(yōu)缺點探析[J].煤質(zhì)技術(shù),2016,07:35-37.