鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的制備及其光催化性能

王雨薇，李 芳，于 曉，孔祥貴，雷曉東

（1. 北京化工大學(xué) 化工資源有效利用國家重點實驗室，北京 100029；2. 滄州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河北 滄州 061001）

鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的制備及其光催化性能

王雨薇1，李 芳1，于 曉2，孔祥貴1，雷曉東1

（1. 北京化工大學(xué) 化工資源有效利用國家重點實驗室，北京 100029；2. 滄州職業(yè)技術(shù)學(xué)院，河北 滄州 061001）

采用水熱法制備了具有異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)的Co3O4/TiO2納米復(fù)合材料（簡稱鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)），通過改變鈷鈦摩爾比和焙燒溫度，并利用XRD，SEM，HRTEM，XPS等方法對所制備試樣的形貌與結(jié)構(gòu)進行了表征，考察了試樣的結(jié)構(gòu)及形貌的變化。以亞甲基藍為降解對象，考察了鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的光催化性能。實驗結(jié)果表明，不同鈷鈦摩爾比和不同焙燒溫度下制備的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)在可見光下均有一定的光催化降解亞甲基藍的能力，但降解效率有所不同；當鈷鈦摩爾比為2：3、焙燒溫度為400 ℃時，鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)可見光催化降解亞甲基藍的效率最高，通過紫外分光光度計測試可知，在光照4 h后，降解率可達65%。

鈷鈦氧化物；異質(zhì)結(jié)；水熱法；可見光催化降解

光催化反應(yīng)因具有將光能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能的特性，近年來廣受關(guān)注［1］，而利用光催化劑對有機污染物進行降解成為一種較為理想的環(huán)境污染治理辦法。印染廢水常含一些難以降解且有毒的有機污染物，被公認為是嚴重的工業(yè)污染源之一，對生態(tài)環(huán)境和人類健康造成了極大的危害。亞甲基藍（MB）是其中一種典型的有機污染物，采用光催化劑利用太陽能對其進行降解是治理印染廢水污染的重要方法之一［2］。

TiO2具有穩(wěn)定性優(yōu)良、成本低、無毒、無二次污染等特性［3-7］，被認為是一種理想的光催化材料。但TiO2具有較寬的帶隙，使其吸收光的區(qū)域主要集中在紫外部分，但紫外光只占太陽光的4%～5%，這就大大限制了TiO2光催化材料在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用。由于可見光占太陽光的45%，研究在可見光區(qū)具有響應(yīng)的光催化劑能有效提高太陽光的利用率，降低光催化成本。異質(zhì)結(jié)半導(dǎo)體是一種在可見光區(qū)有響應(yīng)且光催化效率較高的材料，按照不同組分的相對能帶位置可將其分為Ⅰ型、Ⅱ型和Ⅲ型異質(zhì)結(jié)。Ⅱ型異質(zhì)結(jié)能有效分離光生電子和空穴，并能降低帶隙，有利于對可見光的吸收。Gan等［8］合成了BiOCl/Bi5Nb3O15/TiO2三元異質(zhì)結(jié)，提高了光催化性能，改善了對可見光的吸收，考察了它在可見光下降解羅丹明B和分解丙酮的性能。Dan等［9］基于密度泛函理論計算了Co摻雜、N摻雜及Co和N共摻雜TiO2的帶隙值，并模擬出產(chǎn)物的能帶結(jié)構(gòu)，從理論上證明了Co摻雜TiO2的可見光吸收性能。Co3O4是AB2O4型立方尖晶石結(jié)構(gòu)，它的帶隙為2.6 eV，處于可見光光子的吸收范圍。若在光降解MB的過程中將Co3O4與TiO2進行復(fù)合，在可見光的照射下，可使光生電子與空穴有效分離，從而加快降解反應(yīng)速率，提高對可見光的利用效率。

本工作采用水熱法制備了具有異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)的Co3O4/TiO2納米復(fù)合材料（簡稱鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)），并采用XRD，SEM，HRTEM，XPS等方法對試樣的形貌與結(jié)構(gòu)進行了表征；以MB為探針，考察了該異質(zhì)結(jié)在可見光下降解MB的光催化效率，確定了光催化效率最高時的鈷鈦摩爾比及焙燒溫度。

1 實驗部分

1.1 化學(xué)試劑

Ti（SO4）2：CP，國藥集團化學(xué)試劑有限公司；Co（NO3）2·6H2O，（NH4）2CO3：AR，西隴化工股份有限公司；MB：AR，北京化工廠；去離子水：電導(dǎo)率小于1×10-6S/cm，實驗室自制。

1.2 鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的制備

鈷鈦復(fù)合氧化物的制備：分別稱取2.328 g的Co（NO3）2·6H2O和7.680 g的Ti（SO4）2溶于100 mL去離子水中，待其完全溶解后轉(zhuǎn)入500 mL圓底燒瓶中；在100 ℃油浴中攪拌，冷凝回流，反應(yīng)30 min，所得溶液記為A溶液。再稱取19.200 g的（NH4）2CO3完全溶解于50 mL去離子水中，所得溶液記為B溶液。將B溶液逐滴滴加到A溶液中，攪拌反應(yīng)5 h，反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液離心，過濾，洗滌，置于60 ℃烘箱中干燥，得到鈷鈦摩爾比為2：3的鈷鈦復(fù)合氧化物。按上述制備方法，改變初始投料比，制得鈷鈦摩爾比為3：2的復(fù)合氧化物。

鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的制備：將上述鈷鈦復(fù)合氧化物置于馬弗爐中進行焙燒，焙燒溫度分別為400℃和500 ℃，升溫速率為5 ℃/min，保溫時間4 h。

TiO2的制備：稱取3.840 g的Ti（SO4）2，完全溶解于100 mL去離子水中，將其移至500 mL圓底燒瓶中，于100 ℃油浴中加熱攪拌，冷凝回流，反應(yīng)30 min，所得溶液記為A溶液。再稱取3.840 g的（NH4）2CO3完全溶解于50 mL去離子水中，所得溶液記為B溶液。將B溶液逐滴滴加到A溶液中，攪拌反應(yīng)5 h后，離心，過濾，洗滌，置于60 ℃烘箱內(nèi)干燥。將上述所得試樣置于馬弗爐內(nèi)焙燒，焙燒溫度為400 ℃，升溫速率為5 ℃/min，保溫時間4 h。

1.3 光催化性能的測試

1）分別稱取0.01 g鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)或TiO2作為光催化劑，加入到100 mL質(zhì)量濃度為10 mg/L的MB溶液中；在避光條件下反應(yīng)6 h確定達到吸附平衡后，每隔1 h用注射器取樣一次，采用孔徑為0.22 μm的濾膜濾掉其中所含固體顆粒；吸附平衡后，用氙燈光照，每30 min取樣一次，用孔徑為0.22 μm的濾膜濾掉其中所含固體顆粒。光照后將反應(yīng)體系通循環(huán)水以降低體系的溫度。

2）相同的反應(yīng)條件下，100 mL質(zhì)量濃度為10 mg/L的MB溶液中不加入光催化劑，直接進行光照實驗，每30 min取樣一次，用孔徑為0.22 μm的濾膜濾掉其中所含固體顆粒。

1.4 表征方法

采用島津公司XRD-600型X射線粉末衍射儀進行XRD表征。入射光波長為0.154 06 nm，管電壓40 kV，管電流30 mA，掃描速率10（°）/min，掃描角度3°～70°。

采用Thermo Electron公司EVO MA 15/LS 15型掃描電子顯微鏡進行SEM表征。采用日本電子株式會社JEM 2100-HRTEM型高分辨透射顯微鏡進行HRTEM表征。

采用Thermo 公司VGESCALAB250型X射線光電子能譜儀進行XPS表征，測試試樣表面縱向2～5 nm的元素價態(tài)。測試用Al Kα（hv=1 486.6 eV），真空度為2×10-9Pa。標準C1s的結(jié)合能為284.5 eV，所得結(jié)果以此標準矯正。

采用Perkin EImer公司的Lambda35型紫外分光光度計進行試樣的光催化性能測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的形貌結(jié)構(gòu)

不同鈷鈦摩爾比和不同焙燒溫度下制備的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的SEM圖像見圖2。由圖2可見，當鈷鈦摩爾比為2：3時，不同焙燒溫度下制備的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)均有一定的團聚；當鈷鈦摩爾比為3：2時，所得試樣的顆粒邊緣均有少量片狀或須狀形貌出現(xiàn)。圖2a中的EDS插圖顯示，試樣中鈷和鈦元素分布較為均一。

圖1 不同鈷鈦摩爾比和不同焙燒溫度下制備的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的XRD譜圖Fig.1 XRD spectra of mixed cobalt and titanium oxides with heterojunction structure prepared underdiferent calcination temperature(T) and molar ratio of Co to Ti(r).aT=400 ℃，r=2：3；bT=500 ℃，r=2：3；cT=400 ℃，r=3：2；dT=500 ℃，r=3：2● TiO2；■ Co3O4

圖2 不同鈷鈦摩爾比和不同焙燒溫度下制備的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的SEM圖像Fig.2 SEM images of the mixed cobalt and titanium oxides with heterojunction structure prepared under diferent calcination temperature andr.aT=400 ℃，r=2：3；bT=500 ℃，r=2：3；cT=400 ℃，r=3：2；dT=500 ℃，r=3：2

鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的HRTEM圖像見圖3， a和b是同一物質(zhì)在不同區(qū)域的圖像。圖3中，d=0.353 nm和d=0.351 nm對應(yīng)于銳鈦礦型TiO2的（101）晶面，d=0.187 nm對應(yīng)于TiO2的（200）晶面（JCPDSNo.21-1272）；d= 0.244 nm對應(yīng)于Co3O4的（311）晶面（JCPDS No. 43-1003）。圖3a顯示TiO2的（101）晶面和Co3O4的（311）晶面相接存在，說明TiO2與Co3O4間形成了異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)。

圖3 鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的HRTEM圖像Fig.3 HRTEM images of the mixed cobalt and titanium oxides with heterojunction structure. Conditions：T=400 ℃，r=2：3.

鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的XPS譜圖見圖4。由圖4A可見，焙燒溫度為400 ℃時，結(jié)合能458.20 eV和457.35 eV分別對應(yīng)于Ti4+和Ti3+的2p3/2，Ti3+的存在表明在TiO2晶格中存在多余的負電荷，需要額外的陽離子來平衡負電荷，因此會有部分的Co元素進入到TiO2晶格中［10-11］；當焙燒溫度升至500 ℃時，結(jié)合能458.35 eV和457.50 eV分別對應(yīng)于Ti4+和Ti3+的2p3/2［12］，相比焙燒溫度為400 ℃時，Ti4+和Ti3+的結(jié)合能均稍有增加，表明在焙燒溫度升高的過程中，Ti元素的化學(xué)環(huán)境發(fā)生了改變，結(jié)合能增大，說明Ti元素的電負性減小。由圖4B可見，在焙燒溫度升高的過程中，O的結(jié)合能減小，說明它的化學(xué)環(huán)境也發(fā)生了改變，且其電負性增大。由圖4A和4B可知，焙燒溫度升至500 ℃時，Ti的電負性減小，O的電負性增大，使得Ti—O鍵的極性增強。圖4C中，焙燒溫度為400 ℃時，780.60 eV和787.20 eV對應(yīng)于Co和Co2+的2p3/2；焙燒溫度為500 ℃時，780.30 eV和787.50 eV對應(yīng)于Co和Co2+的2p3/2［11］。由XPS表征結(jié)果可知，當鈷鈦摩爾比為2：3時，不同焙燒溫度下的產(chǎn)物中均含有Ti3+，且有Ti—O鍵和Co2+存在，結(jié)合之前的結(jié)構(gòu)表征結(jié)果，進一步確認產(chǎn)物中含有TiO2和Co3O4兩種晶相。

圖4 鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的XPS譜圖Fig.4 XPS spectra of the mixed cobalt and titanium oxides with heterojunction structure.Condition：r=2：3.T/℃：a 400；b 500

2.2 鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的光催化性能

MB在可見光下的催化降解結(jié)果見圖5。由圖5可見，MB自身在可見光下有一定的自降解，在不加任何催化劑的條件下光照4 h，約9%的MB發(fā)生了自降解。加入TiO2后，TiO2在前1 h對MB的吸附較為快速，吸附4 h后趨于平衡，最大吸附量約為8%；吸附6 h后，對反應(yīng)液進行可見光光照，反應(yīng)4 h后，降解率約為2%，說明在可見光下TiO2的降解效果較弱。當加入鈷鈦摩爾比為2：3的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)時，光催化效率明顯提高：進行黑暗處理6 h后，可達到吸附平衡，給予光照后，500 ℃焙燒所得產(chǎn)物的降解效果明顯弱于400 ℃焙燒所得產(chǎn)物的降解效果；以400 ℃焙燒的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)為催化劑，經(jīng)4 h可見光照射，MB的降解率可達65%。當加入鈷鈦摩爾比為3：2的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)時，在相同反應(yīng)條件下，經(jīng)6 h的黑暗吸附后，對系統(tǒng)進行4 h光照，400 ℃焙燒所得產(chǎn)物的降解效果明顯優(yōu)于500 ℃所得產(chǎn)物的降解效果。但鈷鈦摩爾比3：2的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)光降解MB的效率低于鈷鈦摩爾比2：3的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)。400 ℃焙燒、鈷鈦摩爾比2：3的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的光催化效率最佳，通過紫外分光光度計測試可知，在反應(yīng)10 h后，溶液中剩余MB濃度約為初始濃度的35%，降解率達65%。

綜上所述，鈷鈦摩爾比和焙燒溫度均影響光催化效果。當鈷鈦摩爾比為2：3時，光催化效率最高。對比純TiO2和不同鈷鈦摩爾比的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)，發(fā)現(xiàn)隨鈷離子摻雜量的增加，MB的降解率先提高后下降，這說明鈷離子摻雜量對催化劑的降解效率有直接影響，并存在一個最佳值。這可能是由于鈷離子摻雜量小于最佳值時，隨摻雜量的增加，提高的捕獲陷阱數(shù)隨之增加，抑制電子-空穴復(fù)合的能力也增強，因此光催化性能有所提高；而當摻雜量大于最佳值時，捕獲載流子的捕獲位距離變小，摻雜的鈷離子變?yōu)殡娮雍涂昭ǖ膹?fù)合中心，且過大的鈷離子摻雜濃度會使鈷離子在TiO2中飽和產(chǎn)生新相，減小了TiO2的有效表面積，使光催化降解效率降低。

忠是指為人誠實厚道、忠誠無私?！墩撜Z》把忠看成道德最重要的準則之一。指出：“為人謀而不忠乎？”“子曰：‘十室之邑，必有忠信如丘者焉，不如丘之好學(xué)也?！逼浜x是，為人做事能不竭盡全力嗎？即使是十戶人家的小地方，也一定會有像我這樣既忠心又誠實的人，只是不如我愛好學(xué)習(xí)罷了。孔子同時指出，“子以四教：文、行、忠、信?！薄爸髦倚拧?、“言忠信，行篤敬”等，具體是指，孔子從四個方面施教：文獻、實踐、忠誠、守信?！白鋈艘阎倚欧旁谥匾恢??！薄罢f話要誠實守信，辦事要厚道謹慎”。

圖5 MB在可見光下的催化降解結(jié)果Fig.5 Photocatalytic degradation of methylene blue under visible light.c：concentration of methylene blue；c0：initial concentration of methylene blue.r：a 2：3；b 3：2■ Without catalyst；● TiO2；▲ Mixed cobalt and titanium oxides heterojunction(T=400 ℃)；▼ Mixed cobalt and titanium oxides heterojunction(T=500 ℃)

鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)在可見光照射下可降解有機污染物MB，其催化降解機理如圖6所示。由圖6可見，在可見光照射下，MB受到激發(fā)，產(chǎn)生電子，電子躍遷至TiO2的導(dǎo)帶，由于TiO2與Co3O4界面相接，所以TiO2導(dǎo)帶上的電子在躍遷至TiO2價帶的過程中，會優(yōu)先躍遷到Co3O4的導(dǎo)帶，從而延長了該電子的壽命，減弱了與空穴的復(fù)合。Co3O4導(dǎo)帶上的電子在水的作用下，與表面吸附的O2反應(yīng)，由于光生電子具有較大的還原電勢，所以可將O2還原成O2·-，O2·-具有較強的氧化能力，能將MB氧化分解。而部分躍遷回TiO2價帶上的電子，激發(fā)TiO2價帶上的電子發(fā)生躍遷，產(chǎn)生光生電子和空穴，空穴可將水中的OH-氧化為OH·，OH·具有強氧化性，從而氧化分解染料分子［13-14］。通過該反應(yīng)過程，光生電子與空穴有效分離，提高了反應(yīng)速率，并改善了對可見光的利用效率。

圖6 鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的能帶結(jié)構(gòu)及光催化機理模型Fig.6 Energy band structure of mixed cobalt and titanium oxides with heterojunction structure and the photocatalytic mechanism.

3 結(jié)論

1）通過改變鈷鈦摩爾比，制得不同組分的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)。將鈷元素引入TiO2中，取代了TiO2晶格中的部分鈦原子，形成了異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)的復(fù)合納米氧化物材料，使其產(chǎn)生晶格缺陷，提高了它的光催化性能。利用TiO2與Co3O4的協(xié)同作用，擴展了TiO2的光響應(yīng)范圍，提高了可見光的利用率。當鈷鈦摩爾比為2：3、焙燒溫度為400 ℃時，所制備的鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)的晶型相對較為完整，顆粒較為均勻。

2）在可見光下，鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)催化降解MB的實驗結(jié)果表明，當鈷鈦摩爾比為2：3、焙燒溫度為400 ℃時，鈷鈦氧化物異質(zhì)結(jié)具有最佳的光催化降解MB的效果，降解率可達65%。

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（編輯 王 萍）

專題報道：本期報道了具有異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)的Co3O4/TiO2納米復(fù)合材料的制備、結(jié)構(gòu)以及在可見光下對水中有機物的光催化降解性能。見本期387-392頁。

北京化工大學(xué)化工資源有效利用國家重點實驗室簡介：北京化工大學(xué)化工資源有效利用國家重點實驗室前身為2000年8月成立的可控化學(xué)反應(yīng)科學(xué)與技術(shù)教育部重點實驗室，2006年6月27日由國家科技部批準籌建國家重點實驗室，2009年1月4日正式通過驗收。實驗室學(xué)術(shù)委員會由13名專家學(xué)者組成，學(xué)術(shù)委員會主任由中科院院士周其鳳教授擔任，實驗室主任由何靜教授擔任。

重點實驗室密切圍繞我國建設(shè)資源節(jié)約型社會的戰(zhàn)略目標，以化工資源有效利用為主攻方向，深入研究相關(guān)領(lǐng)域的科學(xué)問題與技術(shù)集成原理，充分利用北京化工大學(xué)化學(xué)、化工和材料3個一級學(xué)科布局緊湊、專業(yè)方向完整的優(yōu)勢，通過學(xué)科間的交叉、滲透和整合，針對“化工資源有效利用”的途徑，形成了3個有特色的研究方向：組裝化學(xué)、可控聚合、過程強化。

實驗室認真貫徹執(zhí)行“開放、流動、聯(lián)合、競爭”的方針，重視科學(xué)研究、人才培養(yǎng)、隊伍建設(shè)和開放交流等各方面的工作?；诒本┗ご髮W(xué)的基礎(chǔ)及辦學(xué)宗旨，實驗室確定了基礎(chǔ)研究與應(yīng)用研究密切結(jié)合的定位，即在開展學(xué)術(shù)前沿研究的同時，以國家實際需求為切入點，直接進入國民經(jīng)濟建設(shè)的主戰(zhàn)場。承擔一批基礎(chǔ)和工程化及產(chǎn)業(yè)化研究項目，發(fā)表一批高水平的學(xué)術(shù)論文，申報一批國家和國際發(fā)明專利，產(chǎn)出一批具有顯示度的科研成果，形成鮮明的應(yīng)用基礎(chǔ)研究特色。

Preparation and photocatalysis of mixed cobalt and titanium oxides with heterojunction structure

Wang Yuwei1，Li Fang1，Yu Xiao2，Kong Xianggui1，Lei Xiaodong1
（1. State Key Laboratory of Chemical Resource Engineering，Beijing University of Chemical Technology，Beijing 100029，China；2. Cangzhou Technical College，Cangzhou Hebei 061001，China）

Mixed cobalt and titanium oxides with dif erent mole ratio of cobalt to titanium were prepared by hydrothermal method at different calcination temperature，and were characterized by means of XRD，SEM，HRTEM and XPS. The HRTEM result indicated heterojunction structure of the products. The photocatalysis of the products in the photodegradation of methylene blue under visible light irradiation was investigated. Under the conditions of the molar ratio of cobalt to titanium of 2：3 and calcination temperature of 400 ℃，the prepared sample had the highest degradation rate(65%) for methylene blue.

mixed cobalt and titanium oxides；heterojunction；hydrothermal method；visible light photocatalytic degradation

1000 - 8144（2016）04 - 0387 - 06

TQ 426.8

A

10.3969/j.issn.1000-8144.2016.04.002

2016 - 02 - 01；［修改稿日期］2016 - 02 - 18。

王雨薇（1991—），女，湖北省黃岡市人，碩士生，電郵 wangyw0719@163.com。聯(lián)系人：雷曉東，電話 010 - 64455357，電郵 leixd@mail.buct.edu.cn。

國家自然科學(xué)基金聯(lián)合基金項目（U140710100）。