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    LC-MS檢測(cè)乳制品中金霉素、土霉素、四環(huán)素的方法

    2017-01-18 09:50:25趙媛媛張耀廣柴彥兵石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司
    食品安全導(dǎo)刊 2016年36期
    關(guān)鍵詞:三氟乙酸金霉素土霉素

    □ 劉 麗 趙媛媛 李 飛 張耀廣 柴彥兵 石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司

    LC-MS檢測(cè)乳制品中金霉素、土霉素、四環(huán)素的方法

    □ 劉 麗 趙媛媛 李 飛 張耀廣 柴彥兵 石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司

    本文建立了乳制品中金霉素、土霉素、四環(huán)素的LC-MS測(cè)定方法。樣品用濃度為0.1 mol/L的Na2Ed TAMcllvaine緩沖液(pH=4±0.05)提取,經(jīng)過濾和離心后,上清液用HLB固相萃取柱凈化,用LC-MS測(cè)定,C18毛細(xì)管管柱分離,定性離子豐度比定性,外標(biāo)法定量離子定量。標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)在0.998 9~0.999 8,方法檢出限為0.05 mg/kg,平均加標(biāo)回收率在74.2%~91.4%,精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.77%~5.44%。結(jié)果表明所建立的方法經(jīng)濟(jì)、準(zhǔn)確、可靠,適用于乳制品中四環(huán)素、金霉素、土霉素的檢測(cè)。

    乳制品;LC-MS;金霉素;土霉素;四環(huán)素

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:AGi len t126 0-AB 4000Q triP;分析天平;固相萃取裝置;高速離心機(jī);渦旋振蕩器;吹氮濃縮儀;色譜純甲醇;色譜純乙腈;乙二胺四乙酸二鈉;三氟乙酸;檸檬酸;磷酸氫二鈉。

    1.2 樣品測(cè)定

    稱取牛奶樣品約5 g(準(zhǔn)確至0.0001g)于50m L具塞離心管中。

    加入20 m L 0.1 mol/L NA2Ed TA-MCl l vAi n e緩沖溶液,渦旋混合1 mi n,冰水浴超聲10mi n,8000r/mi n離心10mi n[1]。

    準(zhǔn)確吸取5 m L提取液(相當(dāng)于1 g樣品)以1滴/s的速度過H L B固相萃取柱,待樣液完全流出后,依次用5 m L水和5 m L甲醇+水(1+1 9)淋洗,棄去全部流出液。2.0 kPA以下減壓抽干5 mi n,最后用5 m L甲醇洗脫。將洗脫液吹氮濃縮至干(溫度40℃),用1.0 m L甲醇+10mol/L三氟乙酸水溶液(1+1 9)溶解殘?jiān)瑴u旋混合后,過0.22μm濾膜供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定[2]。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    金霉素、土霉素、四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取金霉素、土霉素、四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)品各1 0.00m g,分別置于100 m L容量瓶中,用甲醇溶解,并稀釋至刻度,搖勻。金霉素、土霉素、四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)液濃度為100 μg/m L。

    標(biāo)準(zhǔn)工作液:根據(jù)所需濃度,用甲醇+10mol/L三氟乙酸水溶液(1+1 9)稀釋至所用濃度,現(xiàn)用現(xiàn)配。

    1.4 LC-MS儀器條件

    1.4.1 色譜條件

    色譜柱:C18(1 50m m×2.1 m m,5 μm);柱溫:30℃;流速:400 μL/mi n;進(jìn)樣量:5 μL。

    質(zhì)譜條件:電離方式:ES(+);檢測(cè)方式:多反應(yīng)檢測(cè);氣簾氣:20 L/mi n;噴霧電壓:5 500 V;去溶溫度:5 50℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 前處理過程的優(yōu)化

    乳制品中含有大量蛋白質(zhì),加入0.1 mol/L的NA2Ed TA-MCl l vAi n e緩沖溶液后,冰水浴超聲10mi n,能更好的沉淀蛋白,并通過高速離心得到澄清透明提取液,有利于凈化過程。

    2.2 流動(dòng)相的選擇

    色譜分離一般采用甲酸、草酸或三氟乙酸水溶液,因?yàn)椴菟釣榉菗]發(fā)性酸.為使優(yōu)化的色譜分離條件也適用于液質(zhì)聯(lián)用分析[2],本研究選擇揮發(fā)性的甲酸、三氟乙酸水溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行優(yōu)化,甲酸水溶液作為流動(dòng)相,峰型差,色譜峰拖尾,所以選用10mol/L三氟乙酸水溶液。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    表1 質(zhì)譜條件

    為確定本方法適用的線性區(qū)間,設(shè)計(jì)試驗(yàn)測(cè)定方法的線性范圍。按照方法要求,用甲醇+三氟乙酸水溶液(1+1 9)配制金霉素、土霉素、四環(huán)素含量分別為25、5 0、7 5、100、150、200n g/m L和300 n g/m L的標(biāo)準(zhǔn)曲線直接上機(jī)測(cè)定,經(jīng)驗(yàn)證符合朗伯比爾定律。金霉素標(biāo)準(zhǔn)系列液濃度及回歸方程與相關(guān)系數(shù)y=3 81x+508,R2=0.999 8。土霉素標(biāo)準(zhǔn)系列液濃度及回歸方程與相關(guān)系數(shù)y=6 60x+1.01E3,R2=0.9 989。四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)系列液濃度及回歸方程與相關(guān)系數(shù)y=868 x+2.05E3,R2=0.999 1。

    2.4 方法準(zhǔn)確度(樣品回收率)

    為驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度計(jì)算平均回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差,分別對(duì)金霉素、土霉素、四環(huán)素5 0、100、200μg/k g附近做兩個(gè)點(diǎn)以上的加標(biāo)回收率試驗(yàn)。由表2可以看出三個(gè)梯度的加標(biāo)回收率結(jié)果在7 4.2%~9 1.4%。其回收率符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

    2.5 方法精密度

    對(duì)金霉素、土霉素、四環(huán)素5 0、100 μg/k g加標(biāo)濃度樣品分別做4個(gè)平行,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,將金霉素、土霉素、四環(huán)素5 0、100 μg/k g加標(biāo)濃度重復(fù)測(cè)定4次,所得結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的結(jié)果在0.7 7%~5.4 4%,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

    表2 純奶中不同梯度金霉素、土霉素和四環(huán)素含量加標(biāo)回收率匯總

    3 結(jié)語(yǔ)

    本文建立乳制品中金霉素、土霉素、四環(huán)素的LC-MS測(cè)定方法。根據(jù)乳制品的特點(diǎn)采用冰水浴超聲和高速離心得到澄清提取液,采用色譜純?cè)噭┳畲蟪潭葴p少本底的影響[3]。通過加標(biāo)回收率驗(yàn)證該方法的準(zhǔn)確性,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的精密度,結(jié)果表明:標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 1~0.999 8,方法檢出限為0.05m g/k g,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9 989~0.999 8,方法檢出限0.05m g/k g,平均加標(biāo)回收率為7 4.2%~9 1.4%,精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.7 7%~5.4 4%?;厥章?、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和精密度都符合相關(guān)要求,可以快速、高效、準(zhǔn)確檢測(cè)乳制品中金霉素、土霉素、四環(huán)素。

    [1]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.動(dòng)物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法與高效液相色譜法(GB/T21317-2007)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

    [2]吉彩霓,岳振峰,謝麗琪,等.高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)水產(chǎn)品中7種四環(huán)素類抗生素殘留的研究[J].中國(guó)獸醫(yī)科技,2005(10):820-826.

    [3]李俊鎖,邱月明,王超.獸藥殘留分析[M].上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,2002.

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