高分散耐硬水高溫勻染劑的制備及染色性能

張生崗，劉鈺青

（杭州美高華頤化工有限公司，浙江杭州 311231）

滌綸纖維是用途最廣、消耗量最大的纖維品種［1］。由于纖維結構中缺少親水基團，常用高溫高壓染色工藝進行染色，但這種染色工藝也時常導致染色不均勻問題。常用的解決辦法就是在染浴中加入勻染劑來提高染色質量［2-3］。傳統(tǒng)的高溫勻染劑為甘油聚氧乙烯醚油酸酯（A 料）和苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磺酸鹽（B 料）的復配物，這種AB 型勻染劑染料適用范圍廣，具有較好的緩染性和移染性。但染廠在平時使用過程中發(fā)現(xiàn)，AB 型勻染劑對一些大分子染料的分散性不佳，尤其在硬水環(huán)境中染料的分散性下降較明顯。針對這些問題，本研究選用生物基腰果酚聚氧乙烯醚為原料進行復配，研發(fā)了一種高分散耐硬水的高溫勻染劑，并對比其與AB 型高溫勻染劑在硬水環(huán)境下的染色性能。

1 實驗

1.1 材料與儀器

試劑：冰醋酸（工業(yè)級），AB 型勻染劑（杭州美高華頤化工有限公司），腰果酚聚氧乙烯醚TF-n（n=3，5，7，9，10，代表平均EO 數(shù)，浙江傳化智聯(lián)股份有限公司），腰果酚聚氧乙烯醚磺酸銨（TF-SN）、硬水（水質硬度100×10-6～150×10-6）（自制）。染料：分散紅玉167#、分散橙30#、分散深藍79#（浙江龍盛集團）?？椢铮喝珳灬樋棽迹?50D，平均直徑0.125 4 μm）。

儀器：紅外染色機（德國），測色配色儀（美國）。

1.2 染色工藝

1.2.1 分散性研究

工藝配方：分散染料0.5 g/L，高溫分散勻染劑0.5 g/L，采用冰醋酸調節(jié)pH 至5.0～5.5；工藝流程：以4 ℃/min 升溫至130 ℃，保溫30 min，以4 ℃/min 降溫至80 ℃，抽濾。

1.2.2 緩染性研究

工藝配方：全滌針織羅馬布5 g，高溫分散勻染劑0.5 g/L，調節(jié)pH 至5.0～5.5，浴比1∶15；工藝流程：以2 ℃/min 升溫至90 ℃，保溫10 min，取出，水洗晾干，以2 ℃/min 升溫至110 ℃，保溫10 min，取出，水洗晾干，以2 ℃/min 升溫至130 ℃，保溫30 min，以2 ℃/min降溫至80 ℃，取出，水洗晾干。

1.2.3 移染性研究

工藝配方：全滌針織羅馬布5 g，高溫分散勻染劑0.5 g/L，pH 5.0～5.5，浴比1∶15；工藝流程：以2 ℃/min升溫至130 ℃，保溫30 min，以2 ℃/min 降溫至80 ℃，取出，水洗晾干。

1.2.4 消色性研究

工藝配方：全滌針織羅馬布5 g，高溫分散勻染劑0.5 g/L，pH 5.0～5.5，浴比1∶15；工藝流程：以2 ℃/min升溫至130 ℃，保溫30 min，以2 ℃/min 降溫至80 ℃，取出，水洗晾干。

1.3 測試

K/S值：采用Datacolor 測色配色儀測試。

分散性：參照HG/T 4261—2011《紡織染整助劑滌用勻染劑高溫分散性的測定》測定。將兩層濾紙疊放入布氏漏斗中，打開真空泵，將工作液趁熱倒入漏斗中進行抽濾，待工作液全部流下，取出濾紙，自然晾干后根據(jù)表面顏色深淺進行評級。評級共分為5級，顏色越淺級別越高，表明產品的分散性越好。

緩染性：參照HG/T 4261—2011《紡織染整助劑滌用勻染劑緩染性能的測定》測定，低溫時布面顏色較淺，K/S值較低，隨著溫度的升高，K/S值升高，說明緩染性好，反之則性能不佳。

移染性：參照HG/T 4261—2011《紡織染整助劑滌用勻染劑移染性能的測定》，用測色儀分別測定染色后白布和色布的K/S值，對比加入勻染劑前后組合試樣的移染率，移染率越大，移染效果越好。

消色性：參照HG/T 4261—2011《紡織染整助劑滌用勻染劑消色性能的測定》，在測色配色儀上測定K/S值，對比消色性。

耐摩擦色牢度：按照GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》測定。

2 結果與討論

2.1 腰果酚表面活性劑結構對分散性的影響

由表1 可知，未加入表面活性劑時染料分散性均為1 級，而加入表面活性劑后，染料分散性均有提高，說明表面活性劑對染料的分散性有一定的提升作用。分散染料結構中都含有苯環(huán)，根據(jù)相似相溶原理，腰果酚（含有苯環(huán)和長鏈烷烴結構）可以增溶懸浮在染浴中的染料顆粒，聚氧乙烯醚基（EO）可與染料分子中的羥基、氨基等基團結合來減少染料的遷移和擴散，延緩染色速度［4］。根據(jù)表1 結果，選擇染料綜合分散性較好的TF-5、TF-7 為原料與TF-SN 進行復配，以90、110 ℃的染色K/S值為評價指標。

表1 不同表面活性劑對各類染料高溫分散性的影響

2.2 勻染劑的制備

以TF-5、TF-7 和TF-SN 3 種原料質量比為因素，正交實驗結果如表2 所示。90 ℃時，表面活性劑種類對染色K/S值的影響較小；110 ℃時，TF-5 與TF-SN占比對染色K/S值的影響均較大。根據(jù)110 ℃的結果優(yōu)化組合為A3B1C3，即TF-5、TF-7 和TF-SN 質量比為3∶1∶3。根據(jù)這一比例復配得到勻染劑M-206A，并與AB 型高溫勻染劑進行染色性能對比。

表2 L9（33）勻染劑制備正交實驗表

續(xù)表2

2.3 性能對比

2.3.1 緩染性

緩染性是表征助劑影響染料勻染程度的一項重要性能。從圖1 中可以看出，90、110 ℃時，M-206A 的K/S值低于AB 型勻染劑，而130 ℃時，M-206A 的K/S值高于AB 型勻染劑。說明M-206A 在低溫時能夠較好地分散染料，阻止染料上染，同時在高溫下不影響染料的上染。綜合分析，M-206A 的緩染性優(yōu)于AB 型勻染劑。

圖1 M-206A 與AB 型勻染劑緩染性對比

2.3.2 移染性

在高溫下，提高染料移染性可使色深部位的染料從纖維上解吸下來并重新上染至得色較淺的部位。分散染料上染滌綸纖維只是染料在滌綸中的一種擴散作用，滌綸纖維的緊密結構和極度致密的表面結晶層等對分散染料的擴散起到了阻滯作用，尤其是達到130 ℃保溫染色階段后，染浴中的染料絕大部分已上染到纖維上，緩染已基本完成，移染在此階段成為關鍵，將進一步推進并保證織物整體的勻染效果［5］。由圖2 可以看出，空白的移染率為52.86%，加入M-206A 和AB 型勻染劑后，移染率分別提升至62.63%和63.32%，表明腰果酚基勻染劑的移染性與AB 型勻染劑接近。

圖2 M-206A 與AB 型勻染劑移染性對比

2.3.3 上染曲線

將M-206A 和AB 型勻染劑在硬水（水質硬度為150×10-6）條件下進行染色，從80 ℃開始，每隔10 ℃取樣，水洗烘干后測試布面K/S值，并繪制上染曲線，對比硬水條件下M-206A 與AB 型勻染劑的染色性能。由圖3 可知，上染初期（80～90 ℃），由于染料和勻染劑發(fā)生了不同程度的結合而形成了聚集體，染料并未和纖維結合，上染率較低；隨著溫度的升高，染料和勻染劑分開后與纖維結合，上染速率上升，從而達到緩染效果［6］。M-206A 在硬水條件下的緩染性能優(yōu)于AB 型勻染劑。這可能是由于在硬水條件下，水中的金屬離子對染料的上染有一定影響，而M-206A能夠降低金屬離子的影響程度，但具體原因與作用機理需要后期實驗進一步驗證。此外，M-206A 對3 種染料的緩染作用主要發(fā)生在100～120 ℃，高于120 ℃后，緩染作用逐漸減弱，移染作用逐漸增強。

圖3 M-206A 與AB 型勻染劑在硬水條件下的染色性能對比

2.4 勻染劑用量對染色性能的影響

在工廠實際使用過程中，勻染劑用量與所染顏色的深淺有關，并不是勻染劑用量越高越好，尤其在染中深色與深色時，高用量勻染劑可能會帶來得色量降低的現(xiàn)象。由圖4 可知，在勻染劑用量為0.5 g/L時，M-206A 和AB 型勻染劑的K/S值都和空白較接近；隨著用量的增加，布面K/S值都下降，這是由于勻染劑用量增加，染液中的膠束聚集數(shù)增加，膠束的存在增加了染料在溶液中的分散穩(wěn)定性，從而降低了染料的平衡上染率［7］。

圖4 勻染劑用量對染色性能的影響

2.5 耐摩擦色牢度

染色產品的耐摩擦色牢度主要與織物上的浮色有關，若浮色去除干凈，則染色產品的耐摩擦色牢度會更好［8］。由表3 可知，M-206A 的耐摩擦色牢度與AB 型勻染劑相當，可滿足實際生產需要。

表3 使用M-206A 與AB 型勻染劑染色織物的耐摩擦色牢度

3 應用實例

3.1 材料與設備

材料：“回用水”［水質總硬度（以CaCO3計）120 mg/L，電導率3 200 S/m］，超細滌綸纖維針織雙面布100D×96F，105 g/m2。

設備：高溫氣流染色機（立信公司）。

3.2 中灰色染色

工藝配方：分散紅玉167# 0.3%(omf)，分散橙30#0.98%(omf)，分散深藍79#0.85%(omf)，M-206A 2 g/L，pH 4.5～5.5，浴比1∶4.5。工藝曲線如下：

工廠實際使用結果：織物的色差、深淺、色光都在顏色評估可接受范圍內，布面無色花、色跡，滿足實際生產需求。

4 結論

（1）以對染料有高分散性的生物基腰果酚聚氧乙烯醚TF-5、TF-7 和腰果酚聚氧乙烯醚磺酸銨TFSN 為原料成功制備了高分散耐硬水勻染劑M-206A。

（2）M-206A 的緩染性優(yōu)于AB 型勻染劑，且在硬水條件下的染色性能差異更加明顯，兩者在移染性能上比較接近。

（3）M-206A 可以替代傳統(tǒng)AB 型高溫勻染劑。