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    防靜電陶瓷磚的制備及其導(dǎo)電機(jī)理

    2017-01-09 13:44:42王少華王瑞峰王永強(qiáng)肖惠銀
    佛山陶瓷 2016年12期

    王少華++王瑞峰++王永強(qiáng)++肖惠銀++古戰(zhàn)文

    摘 要:本文從導(dǎo)電粉的基本性質(zhì)出發(fā),研究了原料和導(dǎo)電粉的加入量對(duì)釉面性能和導(dǎo)電性的影響,創(chuàng)新性地通過增加一層化妝土來改善磚形,成功制備出釉面光澤度低、手感好、導(dǎo)電性能優(yōu)良的防靜電陶瓷。掃描電鏡顯示釉中的晶體為鋇長石和具有導(dǎo)電性能的銻摻雜氧化錫,導(dǎo)電晶體和其周邊的熔體層形成整個(gè)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),達(dá)到防靜電的效果。

    關(guān)鍵詞:導(dǎo)電粉;銻摻雜氧化錫;防靜電陶瓷;亞光釉

    1 引言

    隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,靜電現(xiàn)象在信息工業(yè)、紡織工業(yè)、航天航空等行業(yè)中普遍存在。靜電在一些敏感儀器和場(chǎng)所中可能會(huì)導(dǎo)致致命的危害,所以靜電的預(yù)防對(duì)于有易燃、以潛在易爆材料為內(nèi)部結(jié)構(gòu)的建筑物而言是必不可少的。當(dāng)材料的表面電阻達(dá)到105~109 Ω時(shí),積聚的靜電會(huì)被盡快地釋放,從而達(dá)到防靜電的效果[1]。然而在需要防靜電的各種場(chǎng)所中,許多材料如陶瓷、木材、玻璃、水泥、涂料、塑料、衣服、鞋等均為絕緣體材料,要使其到防靜電的要求,必須降低電阻[2、3]。

    目前廣泛使用的防靜電產(chǎn)品有環(huán)氧和三聚氰胺、PVC防靜電涂料、地板、防靜電橡膠板等高分子材料,其存在易老化、不耐磨、易污染、耐久性和防火欠佳等缺點(diǎn)。而防靜電陶瓷磚在克服上述缺點(diǎn)的同時(shí)又兼具了傳統(tǒng)陶瓷墻地磚強(qiáng)度高、抗污能力強(qiáng)、裝飾效果較好的優(yōu)點(diǎn),是防靜電PVC、水磨石、花崗巖等材料的優(yōu)良替代品[4、5]。近年來防靜電陶瓷已經(jīng)被應(yīng)用于醫(yī)院手術(shù)室、地鐵、能源、國防、航天、航空、電子、石油化工信息及民用生活等領(lǐng)域,具有廣闊的市場(chǎng)空間和發(fā)展前景。

    通過比較市場(chǎng)銷售的防靜電陶瓷產(chǎn)品發(fā)現(xiàn)存在價(jià)格偏高、表面電阻偏大、釉面光澤度高、表面裝飾性差等缺陷,因此本研究以亞光仿古磚的生產(chǎn)工藝為平臺(tái),通過配方的深入研究、生產(chǎn)工藝路線的創(chuàng)新,開發(fā)出成本合適、亞光、手感好的防靜電陶瓷產(chǎn)品,滿足市場(chǎng)需求,開拓新的發(fā)展方向。

    2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    2.1 樣品制備

    實(shí)驗(yàn)原料為工業(yè)純的釉用原料,按配方稱取一定量的原料后,加入適量CMC、三聚和水放入球磨罐中球磨,料:水=2:1,每100 g干料球磨8 min得到釉漿。施釉方式是小試用刮釉或噴釉,中試、大生產(chǎn)則用淋釉。施釉后的樣品在180℃干燥0.5 h后在輥道窯燒成,最高表溫1205℃,燒成時(shí)間48 min,得到樣品。

    2.2 檢測(cè)

    樣品的晶相用荷蘭PANalytical XPert PRO型X射線衍射儀進(jìn)行定性分析(XRD),測(cè)試條件為:Cu靶Kα,λ=0.154060 nm,管壓為40 kV,管流為40 mA,掃描范圍5° ≤ 2θ ≤ 90°,停留時(shí)間8 s。

    樣品的顯微結(jié)構(gòu)采用德國ZEISS公司生產(chǎn)的LEO1530VP掃描電鏡,測(cè)試參數(shù)如下:分辨率1 nm(20 KV),放大倍數(shù)20~90 000×,加速電壓 0.1 ~30 kV。釉面在測(cè)試前用5 vol%的HF溶液腐蝕25 s。樣品的微區(qū)成分可用掃描電鏡配備的能譜儀(Energy dispersive spectrometer,EDS)進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試條件與掃描條件相同。

    采用動(dòng)態(tài)激光散射粒度分析儀(Dynamic Laser Scattering Particle Sizer,DLS)檢測(cè)顆粒粒徑,設(shè)備為珠海市歐美克儀器有限公司生產(chǎn)的LS-POP(9)激光粒度分析儀。

    采用常州海爾帕電子科技有限公司的HPS2683A型高阻計(jì)測(cè)量樣品表面電阻,以此判斷樣品的導(dǎo)電能力作為是否防靜電的重要指標(biāo)。測(cè)試電壓為500 V,小試的測(cè)試距離為30 cm,中試和生產(chǎn)時(shí)的測(cè)試測(cè)試距離為30 cm和整磚的對(duì)角線距離。根據(jù)國標(biāo)GB 26539-2011的要求,防靜電陶瓷的電阻值為5×104~1×109 Ω,即0.05~1000 MΩ。

    其他的釉面性能如耐化學(xué)腐蝕性、耐污染性和磨耗按照國標(biāo)要求進(jìn)行檢測(cè)。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 導(dǎo)電粉的基本性質(zhì)

    導(dǎo)電粉是防靜電陶瓷的核心原料,目前常用的導(dǎo)電粉有銻摻雜氧化錫(ATO)、鋁摻雜氧化鋅(AZO)、TiC和TiB等,其中ATO因其良好的抗靜電性、耐候性和穩(wěn)定性被大量應(yīng)用于導(dǎo)電纖維、橡膠、塑料和陶瓷中用作導(dǎo)電填料。本項(xiàng)目即選用銻摻雜氧化錫(ATO)導(dǎo)電粉

    首先對(duì)導(dǎo)電粉的基本性質(zhì)進(jìn)行了檢測(cè)。圖1為導(dǎo)電粉的XRD圖,顯示含有氧化錫(SnO2)和氧化銻(Sb2O3)兩種晶體,與原料成分一致。Sb進(jìn)入SnO2后形成ATO固溶體,Sb不改變SnO2的晶體結(jié)構(gòu)但會(huì)賦予其優(yōu)良的導(dǎo)電性能,所以ATO的晶格參數(shù)與SnO2相同,具有相同的衍射峰。Sb2O3衍射峰來源于未進(jìn)入SnO2晶格中的游離Sb2O3。

    圖2為導(dǎo)電粉的掃描電鏡圖。導(dǎo)電粉由粒徑0.1~0.3 μm和>0.5 μm的顆粒組成,整體分布均勻、團(tuán)聚較少,這得益于導(dǎo)電粉的制備方法是液相法:首先將SnCl4·5H2O和SbCl3溶于強(qiáng)酸溶液,然后與堿液反應(yīng),制得氫氧化錫銻前驅(qū)體,再將沉淀洗滌、干燥、煅燒即得到納米ATO顆粒[6,7]。該方法具有成本低、工藝操作簡(jiǎn)單、顆粒的形狀和粒徑容易控制、合成周期短、適合大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

    導(dǎo)電粉的粒徑分布見圖3。從圖中可以看出導(dǎo)電粉顆粒非常細(xì)小,基本都小于1 μm,且顆粒粒徑主要分布在0.2~0.4 μm和0.65~1.0 μm兩個(gè)區(qū)間,這一結(jié)果與掃描電鏡圖一致。

    坯釉適應(yīng)性是指陶瓷坯體與釉層有相互適應(yīng)的物理性質(zhì)(主要指熱膨脹系數(shù)匹配),釉面不至龜裂或剝落的性質(zhì)[8]:當(dāng)α釉>α坯時(shí),冷卻過程中釉的收縮比坯體大,釉受到坯體給予的張應(yīng)力,如果張應(yīng)力過大會(huì)使得釉層出現(xiàn)交錯(cuò)的網(wǎng)狀裂紋,單產(chǎn)品會(huì)下凹;當(dāng)α釉<α坯時(shí),釉的收縮比坯體小,釉層受到坯體壓應(yīng)力,如果壓應(yīng)力過大甚至?xí)霈F(xiàn)圓圈狀裂紋或剝落,單產(chǎn)品會(huì)上凸。為了得到坯釉適應(yīng)性良好的防靜電釉面,檢測(cè)了導(dǎo)電粉的熱膨脹系數(shù),各溫度相對(duì)應(yīng)的熱膨脹系數(shù)見表1。800 ~ 900℃導(dǎo)電粉的膨脹系數(shù)為5.40 ~ 5.55×10-6 1/K比常規(guī)面釉?。ㄒ话銥?.55 ~ 8.10×10-6 1/K),因此需要注意燒后的防靜電陶瓷磚整體過拱。

    表1 導(dǎo)電粉的熱膨脹系數(shù)

    3.2 釉料配方的調(diào)制

    了解了導(dǎo)電粉的基本性質(zhì)后開始進(jìn)行防靜電釉的調(diào)制,目標(biāo)是要得到一種導(dǎo)電性能好、亞光效果(光澤度<20°)、手感良好、裝飾性佳、價(jià)格合適的防靜電陶瓷磚。首先,為找到一個(gè)合適的基礎(chǔ)配方和探討各原料的影響,選擇碳酸鋇、鉀長石、氧化鋁和導(dǎo)電粉四種原料作為變量,固定粘土、氧化鋅、滑石和碳酸鈣的量,設(shè)計(jì)了一個(gè)4因素3水平的L9(34)正交試驗(yàn)。表2和表3分別列出了實(shí)驗(yàn)因素水平以及正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì),考察的指標(biāo)為釉面的電阻值(30 cm兩點(diǎn)間的電阻值)、光澤度和外觀(包括美觀、針孔、手感等,得分越高釉面質(zhì)量越好)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)釉面電阻主要與導(dǎo)電粉的含量有關(guān),當(dāng)其加入量超過40%時(shí)釉面電阻≤10 MΩ,但導(dǎo)電粉加入太多會(huì)加大成本。適量增加碳酸鋇對(duì)導(dǎo)電性有利。釉面的光澤度主要與氧化鋁的含量有關(guān),增加氧化鋁會(huì)使得釉面光澤度降低但手感粗糙。正交實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)釉面存在的主要問題不是電阻值達(dá)標(biāo),而是光澤度與手感之間的矛盾(光澤度降低,手感粗糙)以及存在較多的閉口泡,因此決定加入合適的熔塊來優(yōu)化釉面性能。

    表2 因素水平表

    通過在正交實(shí)驗(yàn)7#配方的基礎(chǔ)上適當(dāng)調(diào)整長石、氧化鋁的含量并引入亞光熔塊后得到了手感、導(dǎo)電性和光澤度都達(dá)標(biāo)的基礎(chǔ)釉。將該配方采用噴釉方法施與600×600 mm的磚坯表面,燒后的產(chǎn)品光澤度15 ~ 17°,整磚對(duì)角線電阻130 ~ 500 MΩ符合國標(biāo)要求,但仍然存在兩個(gè)問題:(1)整體偏拱,對(duì)角線拱1.2 ~ 1.3(如圖4a)。這是由于引入較多導(dǎo)電粉且導(dǎo)電粉的熱膨脹系數(shù)很小,冷卻時(shí)釉面的收縮比坯體小,導(dǎo)致磚體偏拱;(2)表面存在較多開口泡和閉口泡,這是由于坯體中含有拋光渣,在高溫下發(fā)泡引起的。為了調(diào)整面釉熱膨脹系數(shù)引入一些膨脹系數(shù)較大的原料和熔塊,但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)這些原料會(huì)對(duì)表面電阻產(chǎn)生不利影響,所以決定在坯體和面釉之間增加一層化妝土。實(shí)驗(yàn)表明引入化妝土一方面可以調(diào)節(jié)磚形,使整體上凸或下凹控制在0.5以內(nèi)(如圖4b),另一方面也會(huì)明顯改善面釉的缺陷,基本解決表面針孔,并且增加釉面白度。

    3.3 導(dǎo)電粉的加入量對(duì)釉面性能的影響

    正交實(shí)驗(yàn)表明表面電阻隨導(dǎo)電粉加入量的增加而降低,但因?yàn)閷?dǎo)電粉成本太高,因此需要在導(dǎo)電粉的加入量和電阻值之間找到一個(gè)平衡點(diǎn)。表4為導(dǎo)電粉的加入量對(duì)電阻值和釉面性能的影響。當(dāng)導(dǎo)電粉的加入量為25%時(shí),成本合適,電阻值也符合國標(biāo),釉面其他各項(xiàng)性能都符合要求。

    3.4 釉面的顯微結(jié)構(gòu)及防靜電機(jī)理

    材料內(nèi)部必須有攜帶電荷的載流子與可供載流子高速移動(dòng)的導(dǎo)電通道是材料導(dǎo)電必須具備的兩個(gè)條件。材料的電導(dǎo)率可用公式(1)[7]表示:

    σ = neμ

    其中n代表載流子濃度,e代表電子的電量,μ代表載流子的遷移率。從上式可以看出材料的導(dǎo)電性能主要受材料中的載流子濃度和載流子遷移率這個(gè)兩個(gè)因素的影響。純SnO2是一禁帶寬度達(dá)3.8 eV的絕緣體,可通過摻雜Sb,Nb等高價(jià)金屬離子形成主能級(jí)后形成N型半導(dǎo)體。其中銻摻雜效果最好,可使其具有準(zhǔn)金屬的特性因此現(xiàn)階段制備氧化錫導(dǎo)電粉是以銻摻雜為主,即氧化銻摻雜的氧化錫(ATO)。Sb是一種變價(jià)元素,Sb2O3在一定溫度下可氧化成Sb2O4,可看成由Sb2O3·Sb2O5組成,Sb5+可進(jìn)入SnO2晶格從而取代晶格中四價(jià)Sn離子的位置,最后形成價(jià)控半導(dǎo)體[7,9]。所以,ATO粉體導(dǎo)電是由于晶格中氧空位缺陷以及Sb5+在N禁帶形成施主能級(jí)并向?qū)峁﹏型載流子。將ATO導(dǎo)電粉加入釉料中后,根據(jù)Nakarnura等提出的Sb摻雜SnO2在玻璃體中的導(dǎo)電模型,燒成后會(huì)形成富含半導(dǎo)體成份的熔體層,熔體層相互接觸形成了良好的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)(見圖5),從而使釉面電阻下降,達(dá)到防靜電的要求[4、10]。

    圖6是防靜電釉面的XRD圖,釉中主要晶體與導(dǎo)電粉相似(見圖1),為SnO2和Sb2O3。同時(shí),釉面也有鋇長石晶體(BaAl2Si2O8)析出,由于釉料配方中含有較多的碳酸鋇,原料在加熱過程中相互反應(yīng)生成鋇長石。

    釉面的顯微結(jié)構(gòu)見圖7,二次電子(圖7a)和背散射電子(圖7b)圖像顯示釉面主要包含長度約為4 μm的棒狀(或塊狀)晶體和直徑約為0.3 μm的球狀晶體。根據(jù)圖6的XRD和圖2導(dǎo)電粉的形貌分析可以推斷其中球狀的晶體為導(dǎo)電粉,棒狀(或塊狀)晶體為鋇長石。研究表明,鋇長石的析晶能夠改變玻璃相中Al、Si的含量,相應(yīng)地增加了熔劑成分的量,熔劑成分的增加促進(jìn)在導(dǎo)電粉的周邊形成導(dǎo)電熔體層,因而有利于釉面的導(dǎo)電性能[4]。但需要注意的是鋇長石這類第二相的存在也會(huì)對(duì)釉中導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的形成具有“阻隔效應(yīng)”,增大電阻,因此生產(chǎn)時(shí)要控制第二相晶體的析出量,從而得到各項(xiàng)性能符合要求的防靜電釉面。

    4 結(jié)論

    通過調(diào)整各原料的用量,加入適量的導(dǎo)電粉和亞光熔塊,成功制備出成本合適、光澤度低和表面質(zhì)感好的防靜電陶瓷磚,得到的主要結(jié)論如下:

    (1)導(dǎo)電粉是最核心的原料,選擇顆粒細(xì)小的導(dǎo)電粉一方面容易與釉漿混合均勻,另一方面在高溫下容易形成導(dǎo)電熔體層,有利于整體的導(dǎo)電性。但因?yàn)閷?dǎo)電粉的熱膨脹系數(shù)較小,需要注意燒后陶瓷磚的平整度。

    (2)僅調(diào)節(jié)防靜電面釉很難解決磚形偏拱的難題,創(chuàng)新性地通過施加一層化妝土,在改善磚形的同時(shí)也能明顯改善釉面缺陷,提高產(chǎn)品品質(zhì)。

    (3)鋇長石的析晶能夠間接提高釉熔體中熔劑的含量,促進(jìn)導(dǎo)電熔體層形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),但是鋇長石等第二相晶體的存在也會(huì)對(duì)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)起到阻隔作用,增大電阻,因此生產(chǎn)時(shí)要注意控制第二相晶體的析出量。

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