氧化銦煙塵浸出銦試驗(yàn)研究

張小寧（廣西華錫集團(tuán)股份有限公司，廣西 柳州 545200）

氧化銦煙塵浸出銦試驗(yàn)研究

張小寧
（廣西華錫集團(tuán)股份有限公司，廣西 柳州 545200）

以稀硫酸為浸出劑，對(duì)含In0.6%的氧化銦煙塵，進(jìn)行了浸出終酸、浸出溫度、浸出時(shí)間、浸出液固比以及氧氣分壓對(duì)銦浸出率影響的試驗(yàn)研究。試驗(yàn)結(jié)果表明，在終酸濃度100克/升、溫度為90℃、時(shí)間180min、液固比5：1、氧氣分壓0.1MPa、攪拌速度300r/min的條件下，銦浸出率為97%；在溫度105℃處，銦浸出率出現(xiàn)拐點(diǎn)。

氧化銦煙塵；浸出銦；試驗(yàn)研究

來賓華錫冶煉有限公司銦系統(tǒng)回轉(zhuǎn)窯每年處理含 In0.15%的黃銨鐵礬渣5萬噸，產(chǎn)出含In0.6%的氧化銦煙塵10500噸，氧化銦煙塵經(jīng)過中性浸出、低酸浸出和高酸浸出后，產(chǎn)出含In0.24%的高酸浸出渣2000噸，銦的浸出率92.4%。銦的浸出率較低，還有進(jìn)一步提升的可能性，本次試驗(yàn)，通過進(jìn)行浸出終酸、浸出溫度、浸出時(shí)間、浸出液固比以及氧氣分壓對(duì)銦浸出率影響的研究，尋找提高銦浸出率的途徑。試驗(yàn)結(jié)果表明，在終酸濃度100克/升、溫度為90℃、時(shí)間180min、液固比5∶1、氧氣分壓0.1MPa、攪拌速度300r/min的條件下，銦的浸出率97.0%，在溫度105℃處，銦的浸出率出現(xiàn)顯著拐點(diǎn)。

1 試驗(yàn)原料和試劑

1.1 原料成分

本次試驗(yàn)研究的氧化銦煙塵，產(chǎn)自銦系統(tǒng)的回轉(zhuǎn)窯，氧化銦煙塵原料主要成分見表1。

表1 本次試驗(yàn)原料成分(重量%)

1.2 原料中銦的物相組成

對(duì)本次試驗(yàn)原料中的關(guān)鍵元素銦進(jìn)行物相分析，分析結(jié)果分別見圖1。

圖1 試驗(yàn)原料中銦物相分析結(jié)果

從圖1可知，試驗(yàn)原料中銦主要以三氧化二銦形式存在。

1.3 試驗(yàn)的主要試劑

本次試驗(yàn)的主要試劑有：

①純凈水：Cl-11mg/L、F-0.6mg/L；

②硫酸：分析純；

③還原鐵粉：分析純；

④雙氧水：分析純，有效含量31%；

⑤瓶裝氧氣：O2≥98.5%。

2 試驗(yàn)介紹

2.1 試驗(yàn)工藝

試驗(yàn)時(shí)，先對(duì)氧化銦煙塵進(jìn)行中性預(yù)浸出，浸出 70%左右的鋅，以降低對(duì)后續(xù)的浸出銦的影響，中性浸出分10次在30L的塑料桶中進(jìn)行攪拌浸出，共投入銦塵50000g，消耗硫酸31kg，終點(diǎn)溶液pH值為5.2，共產(chǎn)出中性預(yù)浸出渣29000g，渣率為 58%，經(jīng)過中性預(yù)浸出后產(chǎn)出的中性浸出渣成分見表2；經(jīng)過中性預(yù)浸出后的浸出渣，再根據(jù)試驗(yàn)進(jìn)行酸性浸出銦，溫度 100℃及以下，在燒杯內(nèi)進(jìn)行，溫度超過 100℃，在 2L高壓浸出釜中進(jìn)行。通過檢測(cè)中性浸出渣含銦、浸出液含銦、浸出渣含銦，計(jì)算銦的浸出率。

表2 中性預(yù)浸出渣成分（重量%）

2.2 試驗(yàn)研究的主要設(shè)備

本次試驗(yàn)使用的主要設(shè)備有：

①2L燒杯；

②GCF型系列試驗(yàn)用高壓釜；

③Φ125mm布什過濾漏斗；

④功率60W的攪拌器；

⑤X-15型旋片真空泵；

⑥500ml量筒；

⑦500g天平；

⑧電阻烘干箱；

⑨帶自偶調(diào)壓器的3kW加熱電爐。

2.3 銦浸出率計(jì)算公式

銦浸出率＝（1-酸性浸出渣銦總量/中性預(yù)浸出渣銦總量）*100%

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 浸出終酸對(duì)銦浸出率的影響

在2L的燒杯內(nèi)，加入200g中性預(yù)浸出渣、稀硫酸1000ml、浸出溫度90℃、浸出時(shí)間3h、攪拌速度300r/min的條件下，浸出終酸對(duì)銦浸出率的影響見圖2。

圖2 浸出終點(diǎn)酸度對(duì)銦浸出率的影響

從圖 2中可以看出，銦浸出率隨著浸出終酸的增加而上升，但當(dāng)浸出終酸超過 100g/L，銦浸出率達(dá)到 92.5%后，銦浸出率隨著浸出終酸增加的上升不明顯，因此，在后續(xù)的試驗(yàn)中，浸出終酸取值為100g/L。

3.2 浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響

在2L的燒杯內(nèi)，加入200g中性預(yù)浸出渣、稀硫酸1000ml（始酸150g/L、終酸100g/L，下同）、浸出時(shí)間3h、攪拌速度300r/min的條件下，浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響見圖3。

圖3 浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響

從圖 3中可以看出，銦浸出率隨著浸出溫度的上升而升高，當(dāng)浸出溫度達(dá)到100℃，銦浸出率達(dá)到92.5%后，銦浸出率隨著浸出溫度的上升還有進(jìn)一步增大的可能。

浸出溫度高于100℃的試驗(yàn)，改在2L高壓釜內(nèi)進(jìn)行，加入200g中性預(yù)浸出渣、稀硫酸1000ml、浸出時(shí)間3h、攪拌速度300r/min的條件下，浸出溫度對(duì)銦的浸出率影響見圖4。

圖4 浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響

從圖4中可以看出，當(dāng)浸出溫度為105℃時(shí)，銦的浸出率最大，達(dá)到93.8%，但當(dāng)浸出溫度繼續(xù)升高時(shí)，銦的浸出率不但沒有升高，反而下降，在 110～130℃溫度段，銦浸出率快速下降，當(dāng)溫度達(dá)到135℃時(shí)，銦的浸出率僅有5.2%。

3.3 浸出時(shí)間對(duì)銦浸出率的影響

在2L的燒杯內(nèi)，加入200g中性預(yù)浸出渣、稀硫酸1000ml、浸出溫度90℃、攪拌速度300r/min的條件下，浸出時(shí)間對(duì)銦浸出率的影響見圖5。

圖5 浸出時(shí)間對(duì)銦浸出率的影響

從圖 5中可以看出，銦浸出率隨著浸出時(shí)間的延長而上升，但當(dāng)浸出時(shí)間達(dá)到180min，銦浸出率達(dá)到92.5%后，銦浸出率隨著浸出時(shí)間延長的上升不明顯，因此，浸出時(shí)間選擇在180min較合適。

3.4 浸出液固比對(duì)銦浸出率的影響

在2L的燒杯內(nèi)，加入200g中性預(yù)浸出渣、浸出液終酸100g/L、浸出溫度90℃、浸出時(shí)間3h、攪拌速度300r/min的條件下，浸出液固比對(duì)銦浸出率的影響見圖6。

圖6 浸出液固比對(duì)銦浸出率的影響

從圖 6中可以看出，銦浸出率隨著浸出液固比增大而上升，但當(dāng)浸出液固比達(dá)到5，銦浸出率達(dá)到92.5%后，銦浸出率隨著浸出液固比增大的上升不明顯，此外，考慮工業(yè)生產(chǎn)過程中的溶液平衡，液固比選擇5較合適。

3.5 攪拌速度對(duì)銦浸出率的影響

在2L的燒杯內(nèi)，加入200g中性預(yù)浸出渣、稀硫酸1000ml、浸出溫度90℃、浸出時(shí)間3h的條件下，攪拌速度對(duì)銦浸出率的影響見圖7。

圖7 攪拌速度對(duì)銦浸出率的影響

從圖 7可以看出，在低轉(zhuǎn)速下，攪拌速度對(duì)脫氟氯率有較大影響，而當(dāng)攪拌速度達(dá)到200n/min后，攪拌速度對(duì)銦浸出率的影響較小，此時(shí)，銦的浸出率為 92%，試驗(yàn)選擇攪拌速度300n/min較充分，對(duì)應(yīng)的銦浸出率為92.5%。

3.6 還原鐵粉加入量對(duì)銦浸出率的影響

在2L的燒杯內(nèi)，加入200g中性預(yù)浸出渣、稀硫酸1000ml、浸出溫度90℃、浸出時(shí)間3h、攪拌速度300r/min的條件下，在浸出進(jìn)行 2小時(shí)后，加入還原鐵粉，還原鐵粉加入量對(duì)銦浸出率的影響見圖8。

圖8 還原鐵粉加入量對(duì)銦浸出率的影響

從圖8可以看出，在浸出的后階段，加入還原鐵粉，銦浸出率沒有隨著還原鐵粉加入量而上升，銦的浸出率保持92.5%。

3.7 雙氧水加入量對(duì)銦浸出率的影響

在2L的燒杯內(nèi)，加入200g中性預(yù)浸出渣、稀硫酸1000ml、浸出溫度90℃、浸出時(shí)間3h、攪拌速度300r/min的條件下，在浸出進(jìn)行 2小時(shí)后，加入雙氧水，雙氧水加入量對(duì)銦浸出率的影響見圖9。

圖9 雙氧水加入量對(duì)銦浸出率的影響

從圖 8可以看出，在浸出的后階段，加入雙氧水，能夠提高銦浸出率，當(dāng)雙氧水加入量達(dá)到36ml后，銦浸出率隨著雙氧水加入量增大的上升不明顯，此時(shí)，銦的浸出率為96.0%，比沒有加入雙氧水的銦浸出率92.5%，提高了3.5%。

3.8 氧氣分壓對(duì)銦浸出率的影響

在 2L的壓力釜內(nèi)，加入 200g中性預(yù)浸出渣、稀硫酸1000ml、浸出溫度90℃、浸出時(shí)間3h、攪拌速度300r/min的條件下，通入氧氣，進(jìn)行低溫所壓浸出，氧氣分壓對(duì)銦浸出率的影響見圖10。

圖10 氧氣分壓對(duì)銦浸出率的影響

從圖10可以看出，在浸出過程，通入氧氣，銦浸出率隨著氧氣分壓增大而上升，當(dāng)氧氣分壓達(dá)到1atm后，銦浸出率隨著氧氣分壓增大而上升不明顯，此時(shí)，銦的浸出率為97.0%，比沒有通入氧氣的銦浸出率92.5%，提高了4.5%。

3.9 氧氣條件下，溫度對(duì)銦浸出率的影響

在 2L的壓力釜內(nèi)，加入 200g中性預(yù)浸出渣、稀硫酸1000ml、浸出時(shí)間3h、氧氣分壓1atm、攪拌速度300r/min的條件下，浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響見圖11。

圖11 氧氣條件下，浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響

從圖11可以看出，在浸出過程，通入氧氣，銦浸出率隨著浸出溫度的上升而升高，當(dāng)溫度達(dá)到105℃時(shí)，出現(xiàn)顯著拐點(diǎn)，在105℃處，銦有最大浸出率97.8%，浸出溫度高于105℃后，銦浸出率反而隨著浸出溫度的上升而下降，在 110～130℃溫度段，銦浸出率下降很快。在生產(chǎn)過程中，考慮到蒸汽的消耗，浸出溫度選擇90℃，此時(shí)，銦的浸出率97%，比沒有通入氧氣的銦浸出率92.5%，提高了4.5%。

4 結(jié)語

（1）以稀硫酸為浸出劑，在浸出溫度 90℃、浸出時(shí)間3h、浸出終酸100g/L、液固比為5、攪拌速度300r/min的條件下，銦的浸出率為92.5%。

（2）加入還原鐵粉，無法破壞黃銨銦礬的整體結(jié)構(gòu)，銦浸出率沒有提高。

（3）氧化劑的加入，能夠增大銦浸出率；氧氣為氧化劑時(shí)銦浸出率略高于雙氧水為氧化劑。

（4）在終酸濃度100克/升、溫度為90℃、時(shí)間180min、液固比5：1、氧氣分壓0.1MPa、攪拌速度300r/min的條件下，銦的浸出率97%,比現(xiàn)有生產(chǎn)流程提高了4.5%。

（5）銦浸出率在浸出溫度105℃處，存在拐點(diǎn)，在105℃處有最大浸出率。

[1] 梅光貴.濕法煉鋅學(xué)[M].長沙:中南大學(xué)出版社,2001.

[2] 李夢(mèng)龍.化學(xué)數(shù)據(jù)速查手冊(cè)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2002.

[3] 陳志飛.鋅銦實(shí)用冶金[M].長沙:中南工業(yè)大學(xué)出版社,1996.

[4] 來賓華錫冶煉有限公司.來賓華錫冶煉有限公司生產(chǎn)統(tǒng)計(jì)報(bào)表[R].來賓:2015.

Study on indium oxide fume leaching experiment

Dilute sulphuric acid is used as leaching agent to leach indium oxide fume which contains 0.6% indium to study the influence of final acid concentration, temperature, time, liquid-solid ratio and oxygen partial pressure on indium leaching rate. The Experimental result shows that, under the following conditions: final acid concentration-100g/L, leaching temperature-90℃, leaching time reaches-180mins, liquid-solid ratio-5:1, oxygen partial pressure-0.1MPa, and stirring speed-300r/min, indium leaching rate can reach to 97% ; and indium leaching rate appears a inflection point at 105℃.

oxide indium fume; leaching; experimental study

TQ13

A

1008-1151(2016)11-0028-03

2016-10-11

張小寧，男，江西寧都人，廣西華錫集團(tuán)股份有限公司副總經(jīng)理，從事冶金行業(yè)工作。