糜子中全磷、全鉀含量的測定

田 翔，喬治軍

（山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)作物品種資源研究所，農(nóng)業(yè)部黃土高原作物基因與種質(zhì)創(chuàng)制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，雜糧種質(zhì)資源發(fā)掘與遺傳改良山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西太原030031）

糜子中全磷、全鉀含量的測定

田 翔，喬治軍

（山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)作物品種資源研究所，農(nóng)業(yè)部黃土高原作物基因與種質(zhì)創(chuàng)制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，雜糧種質(zhì)資源發(fā)掘與遺傳改良山西省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山西太原030031）

為了對糜子中的全磷和全鉀含量進(jìn)行研究，試驗(yàn)采用濕法消解糜子樣品，通過紫外可見分光光度法和原子吸收光譜法，分別建立糜子中的全磷、全鉀含量的測定方法。結(jié)果表明，糜子樣品中全磷測定的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為y＝0.026 5x＋0.004（R2＝0.999 8）；糜子樣品中全鉀測定的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為y＝0.229 1x＋0.008 6（R2＝0.999 4）；所測19種糜子的全磷含量變幅為0.179 5%～0.336 6%，平均為0.298 4%，糜子品種的全鉀含量變幅為0.254 1%～0.440 7%，平均為0.317 8%。

糜子；全磷；全鉀；紫外分光光度法；原子吸收光譜法

糜子（Panicum miliaceum L.）屬禾本科（Gramineae）黍?qū)伲≒anicum L.），又稱黍、稷和穄。其起源于我國黃河流域的黃土高原地區(qū)，是北方冷涼地區(qū)的主要抗逆度荒作物，其生育期短，抗逆性強(qiáng)。糜子籽粒富含淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪及纖維素、礦物質(zhì)，營養(yǎng)豐富；其籽粒中常量元素及微量元素的含量均高于小麥、大米和玉米。糜子中含有豐富的鈣、鎂、磷及鐵、鋅、銅等礦物質(zhì)元素。隨著人民生活水平的不斷提高，糜子作為一種耐脅迫性極強(qiáng)的特殊作物已被很多學(xué)者所關(guān)注，對其營養(yǎng)價值的分析研究多集中在淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪等方面，但關(guān)于糜子微量元素含量的研究報道較少，而且，磷和鉀是作物常缺乏的礦物元素，分析植物中磷和鉀的含量對診斷作物營養(yǎng)水平、指導(dǎo)施肥及作物種子品質(zhì)鑒定都有重要的參考作用。因此，對糜子中磷、鉀含量的研究很有必要。

土壤或者食品中的磷和鉀含量的測定主要是根據(jù)農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，常采用重量法、火焰光度法、等離子體發(fā)射光譜法等試驗(yàn)方法。電感耦合等離子體儀器貴重，且工作環(huán)境要求較高，紫外儀和原子吸收光譜法具有靈敏度高、分析精度好、選擇性高、測定元素種類多等優(yōu)點(diǎn)，可作為微量金屬元素測定的首選方法。目前，還沒有對于糜子磷、全鉀含量測定的標(biāo)準(zhǔn)。

本研究以糜子為試驗(yàn)材料，采用強(qiáng)酸高溫條件濕法消解一次性處理糜子樣品[1]，將樣品中的P以PO43-或PO3-的離子態(tài)提取出來，顯色后利用磷濃度與其吸光度成正比的關(guān)系[2]，濕法消解液中的K幾乎全部以離子態(tài)的形式存在，然后采用紫外可見分光光度法和原子吸收光譜法分別測定消解液中全磷、全鉀的含量。通過對19種糜子樣品的全磷、全鉀含量進(jìn)行比較分析，旨在為糜子種子鑒定、肥料利用率和優(yōu)良種質(zhì)資源的選擇工作提供參考。

1 材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試大紅糜、晉黍1號、晉黍3號、晉黍4號、晉黍7號、晉黍8號、晉黍9號、雁黍7號、雁黍10號、齊黍1號、品糜1號、榆糜3號、隴糜3號、隴糜4號、隴糜8號、隴糜9號、內(nèi)糜3號、內(nèi)糜4號、內(nèi)糜5號由山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院糜子課題組提供。

1.2 試劑與儀器

試劑：高氯酸（HClO4），濃硝酸（HNO3），鹽酸；硫酸，2，6-二硝基苯酚指示劑，6 mmol/L氫氧化鈉，釩鉬酸銨顯色液，磷酸二氫鉀，氯化鉀。

儀器：電子天平（賽多利斯BSA124S），紫外可見分光光度計（上海光譜SP-756型），原子吸收光譜儀（Agilent AA240DUO），鉀元素空心陰極燈，消煮爐，消煮管，濾紙。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 糜子樣品的消解[3]稱取粉碎后的糜子樣品0.500 0 g于100 mL消煮管中，滴入少許純水，將樣品潤濕，加入3 mL高氯酸、10 mL濃硝酸后，蓋小漏斗，在消煮爐上慢慢升溫至240～250℃，消煮至清亮無色[3-4]，冷卻，加入1∶1的鹽酸10 mL，用重蒸水定容至100 mL，搖勻后過濾。樣品測定時需根據(jù)實(shí)際濃度稀釋不同的倍數(shù)。

1.3.2 全磷標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別移取0，5，10，20，30，40，50 mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL于50 mL容量瓶中，滴入2滴2，6-二硝基苯酚指示劑、10 mL釩鉬酸銨顯色液，用重蒸水定容，搖勻，得到磷標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為0，1，2，4，8，10 mg/L，顯色30 min，用紫外可見分光光度計測定溶液在波長450 nm處的吸光度[5]。

1.3.3 全鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別移取1 000 mg/L的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0，10，20，40，60，80 μL于100 mL的容量瓶中[6]，加入1∶1的鹽酸10 mL，用重蒸水定容，搖勻，得到鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度分別為0，0.1，0.2，0.4， 0.6，0.8 mg/L，用原子吸收光譜儀測定溶液吸光度。原子吸收光譜儀的工作條件為：選用鉀最佳靈敏線766.5 nm，狹縫1.0 nm，燈電流5.0 mA，空氣壓力0.35 MPa，乙炔壓力0.075 MPa，試液提升量13.5 mL/min為固定條件[7]。

1.3.4 全磷、全鉀含量測定 全磷、全氮含量以百分率表示。以吸收值對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得其含量，取2次測定的算數(shù)平均值作為結(jié)果（相對誤差小于2%）。

式中，w（K/P）為糜子鉀或磷的含量（%）；c為從標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的全磷、全鉀質(zhì)量濃度（mg/L）；V為消煮液定容后體積（mL）；n為稀釋倍數(shù)；m為稱樣量（g）；10-4為將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 全磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

在波長450 nm處用紫外可見分光光度計測定磷標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。由圖1可知，全磷含量與吸光度值有較好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為y＝0.026 5x＋0.004，相關(guān)系數(shù)R2＝0.999 8。從標(biāo)準(zhǔn)曲線可以求得樣品中的全磷含量[8-9]。

2.2 全鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按照原子吸收光譜儀鉀元素含量測定條件，測定鉀標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，以鉀含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[10-11]。從圖2可看出，鉀含量與吸光度值有較好的線性關(guān)系，其線性回歸方程為y＝0.229 1x＋0.008 6，相關(guān)系數(shù)R2＝0.999 4。從標(biāo)準(zhǔn)曲線可以求得樣品中的全鉀含量[12]。

2.3 不同糜子樣品中的全磷、全鉀含量分析

由表1可知，所測糜子樣品中的全磷含量為0.179 5%～0.336 6%，平均為0.298 4%，其中，晉黍4號的全磷含量最高（0.336 6%）；所測糜子樣品中的全鉀含量為0.2541%～0.4407%，平均為0.3178%，其中，晉黍7號的全鉀含量最高（0.440 7%）。

表1 不同糜子樣品中的全磷、全鉀含量 %

3 結(jié)論與討論

本研究采用硝酸-高氯酸消解樣品，通過紫外可見分光光度法和原子吸收光譜法分別建立糜子全磷、全鉀含量的測定方法[13]，重復(fù)6次測定精密度小于3.4%，回收率為95.2%～104.3%，與國標(biāo)法[14]對比沒有顯著差異。此法可以應(yīng)用在實(shí)際工作中，操作簡便快捷，適用于批量測定，可提高工作效率。

通過對19種糜子樣品的全磷、全鉀含量進(jìn)行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所測糜子品種的全磷含量變幅為0.179 5%～0.336 6%，平均為0.298 39%；糜子品種的全鉀含量變幅為0.254 1%～0.440 7%，平均為0.317 8%，其中，晉黍4號的全磷含量最高，為0.336 6%，晉黍7號的全鉀含量最高，為0.440 7%。今后可將微波消解法[15]與濕法消解進(jìn)行對比，以找到更為合理的前處理方式，本研究所用測定方法可進(jìn)一步運(yùn)用于其他谷物的品質(zhì)評價鑒定中，并為篩選優(yōu)異糜子資源奠定基礎(chǔ)，也為土壤中磷和鉀元素的有效利用提供理論依據(jù)[16-17]。

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Determination of Total Phosphorus and Total Potassium Contents inPanicum miliaceum

TIANXiang，QIAOZhijun
（KeyLaboratoryofCrop Gene Resources&GermplasmEnhancement on Loess Plateau，MinistryofAgriculture，Shanxi KeyLaboratoryofGenetic Resources and Genetic Improvement ofMinor Crops，Institute ofCrop Germplasm Resources，Shanxi AcademyofAgricultural Sciences，Taiyuan 030031，China）

Todetect the total phosphorus and total potassiumcontent in Panicum miliaceum L.,usingwet digestion samples ofcorn millet,by using uv-vis spectrophotometry and atomic absorption spectrometry,this paper sets up the determination methods of total phosphorus,total potassiumcontent ofPanicum miliaceum L..The results showthat the standard curve oftotal phosphorus content is y＝0.026 5x＋0.004（R2＝0.999 8）,the standard curve oftotal potassiumcontent is y＝0.229 1x＋0.008 6（R2＝0.999 4）.Total phosphorus content change range measured 19 kinds of Panicum miliaceum L.is from 0.179 5%to 0.336 6%，with an average of 0.298 4%;total potassiumcontent change range is from0.254 1%to0.440 7%,with an average of0.317 8%．

Panicum miliaceum L.;total phosphorus;total potassium;ultraviolet spectrophotometric method;atomic absorption spectrometry

S516

A

1002-2481（2016）08-1092-03

10.3969/j.issn.1002-2481.2016.08.09

2015-09-22

現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(xiàng)（CARS-07-13.5）；山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院攻關(guān)項(xiàng)目（ygg1514）

田 翔（1982-），女，山西文水人，助理研究員，碩士，主要從事農(nóng)作物品質(zhì)分析工作。喬治軍為通信作者。