蘋果渣中多酚提取條件的優(yōu)化

樊曉艷

（山西省畜牧獸醫(yī)學(xué)校，山西太原030024）

蘋果渣中多酚提取條件的優(yōu)化

樊曉艷

（山西省畜牧獸醫(yī)學(xué)校，山西太原030024）

以蘋果渣為原料，用超聲波輔助乙醇的方法提取蘋果渣多酚物質(zhì)，并采用酒石酸亞鐵分光光度法測定其含量。在試驗(yàn)中以蘋果多酚得率為指標(biāo)，考察了乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲波功率、提取時(shí)間、提取溫度、料液比這5個(gè)單因素對(duì)蘋果渣多酚提取的影響，并在此基礎(chǔ)上進(jìn)行正交試驗(yàn)。結(jié)果表明，最優(yōu)工藝條件為：乙醇體積分?jǐn)?shù)90%，超聲波功率350 W，提取時(shí)間25 min，料液比1∶7（g/mL），在此優(yōu)化條件下，蘋果渣多酚的得率為1.53%。

蘋果渣；多酚；提取

我國是世界上最大的蘋果生產(chǎn)國[1]，隨著蘋果汁等產(chǎn)品的加工，每年產(chǎn)生大量的蘋果渣，如何將蘋果渣高效利用已成為研究重點(diǎn)。蘋果多酚是蘋果中所含多酚類物質(zhì)的總稱[2]，主要存在于蘋果的皮和種子中，是天然多酚的寶庫[3]，主要包括綠原酸、兒茶素、表兒茶素、槲皮素、根皮素及其苷類、原花青素等，具有抗氧化、抑菌、清除自由基、抗癌、抑制高血壓和高血脂等功效[4-10]。研究結(jié)果證明，蘋果多酚物質(zhì)的許多生理活性比茶多酚高100倍以上[11]，在醫(yī)藥、食品、日用、化工等方面具有廣泛的用途[12]。

本試驗(yàn)通過酒石酸亞鐵比色法測定多酚，對(duì)影響蘋果渣中多酚提取因素進(jìn)行了單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，旨在為蘋果渣中多酚提取條件的優(yōu)化提供依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

蘋果渣由陜西海升果業(yè)發(fā)展股份有限公司運(yùn)城分公司提供。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 蘋果渣的處理及多酚提取工藝將鮮蘋果渣用恒溫鼓風(fēng)干燥箱，在60℃條件下干燥至硬而發(fā)脆，遮光袋中保存?zhèn)溆谩?/p>

干蘋果渣→粉碎（過0.42 mm篩）→超聲波輔助乙醇提取→抽濾→取上清液→定容→測定吸光度→計(jì)算多酚得率。

多酚得率＝提取液中多酚的質(zhì)量/原料質(zhì)量×100%。

1.2.2 多酚含量測定采用酒石酸亞鐵分光光度法進(jìn)行總酚含量的測定，以0～80 μg/mL沒食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線，于760 nm處測定其吸光度值，計(jì)算蘋果多酚得率，每樣進(jìn)行3次平行，取平均值。

1.3 單因素試驗(yàn)

1.3.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)多酚提取效果的影響固定料液比（蘋果渣粉末質(zhì)量與乙醇體積的比）1∶7（g/mL），超聲波功率450 W，提取溫度60℃，提取時(shí)間25 min，分別以體積分?jǐn)?shù)為50%，60%，70%，80%，90%，100%[13]的乙醇溶液進(jìn)行超聲波提取，考察乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)蘋果渣多酚提取效果的影響。

1.3.2 料液比對(duì)多酚提取效果的影響提取溫度、提取時(shí)間、超聲波功率保持不變，乙醇體積分?jǐn)?shù)由1.3.1確定，分別在1∶3，1∶5，1∶7，1∶9，1∶11，1∶13（g/mL）的料液比條件下進(jìn)行提取[14]，考察料液比對(duì)蘋果渣多酚提取效果的影響。

1.3.3 超聲波功率對(duì)多酚提取效果的影響提取溫度、提取時(shí)間、乙醇體積分?jǐn)?shù)保持不變，料液比由1.3.2確定，分別在250，300，350，400，450，500 W的功率條件下進(jìn)行浸提[15]，考察超聲波功率對(duì)蘋果渣多酚提取效果的影響。

1.3.4 提取溫度對(duì)多酚提取效果的影響提取時(shí)間、乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比保持不變，超聲波功率由1.3.3確定，分別在30，40，50，60，70，80℃條件下進(jìn)行浸提，考察提取溫度對(duì)蘋果多酚提取效果的影響，確定最佳提取溫度。

1.3.5 提取時(shí)間對(duì)多酚提取效果的影響乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比、超聲波功率保持不變，提取溫度由1.3.4確定，分別在15，20，25，30，35，40 min條件下進(jìn)行浸提[16]，考察提取時(shí)間對(duì)蘋果多酚提取效果的影響。

1.4 正交試驗(yàn)

選取乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲波功率、提取時(shí)間、料液比四因素三水平進(jìn)行正交試驗(yàn)，通過4個(gè)因素交叉影響，來考察各因素對(duì)總提取效果的影響。正交試驗(yàn)因素及水平設(shè)計(jì)列于表1。

表1 因素和水平

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)蘋果多酚得率的影響由表2可知，乙醇體積分?jǐn)?shù)在80%時(shí)提取效果最好，酚易溶于乙醇，有利于多酚的提取，但乙醇體積分?jǐn)?shù)高于80%，會(huì)使蘋果渣因失水而造成纖維間緊縮，影響多酚的滲出[17]。

表2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)提取效果的影響

2.1.2料液比對(duì)蘋果多酚得率的影響由表3可知，當(dāng)料液比達(dá)到1∶7（g/mL）時(shí)多酚得率最高，隨著料液比的增加，會(huì)造成浸提液的用量增加，多酚的穩(wěn)定性下降。

表3 料液比對(duì)提取效果的影響

2.1.3 超聲波功率對(duì)蘋果多酚得率的影響由表4可知，隨著超聲波功率的增加，多酚得率整體呈上升趨勢(shì)，當(dāng)超聲波功率達(dá)到450 W時(shí)，多酚得率達(dá)到最高。當(dāng)功率大于450 W時(shí)，由于體系升溫過高，可能會(huì)導(dǎo)致多酚分解，得率降低。

表4 超聲波功率對(duì)提取效果的影響

2.1.4 提取溫度對(duì)蘋果多酚得率的影響由表5可知，隨著提取溫度的升高，多酚得率呈上升趨勢(shì)，在80℃時(shí)，多酚得率最大，為1.62%。這是由于多酚在乙醇中的溶解度隨溫度的升高而升高，同時(shí)由于溫度升高，擴(kuò)散系數(shù)增加，促使提取速度加快，但是乙醇與水在常壓下于78.4℃將沸騰，并考慮到多酚在較高溫度下有效成分的損失，所以，60℃較為合理[14]。

表5 提取溫度對(duì)提取效果的影響

2.1.5 提取時(shí)間對(duì)蘋果多酚得率的影響從表6可以看出，隨著提取時(shí)間的延長，多酚得率也在增多，提取時(shí)間為30 min時(shí)，多酚得率最大，為1.46%。之后隨著時(shí)間的延長，多酚得率反而減少。這是由于長時(shí)間作用下，蘋果多酚會(huì)發(fā)生氧化或者是由于超聲波作用時(shí)間過長，可能會(huì)造成溶出的雜質(zhì)增加，蘋果多酚的含量隨之下降，從而導(dǎo)致得率降低[18]。

表6 提取時(shí)間對(duì)提取效果的影響

2.2正交試驗(yàn)結(jié)果

從表7可以看出，極差R大小順序?yàn)锳＞C＞D＞B，從而排出四因素主次順序?yàn)橐掖俭w積分?jǐn)?shù)＞超聲波功率＞提取時(shí)間＞料液比。試驗(yàn)8，即乙醇體積分?jǐn)?shù)為90%，料液比1∶7（g/mL），超聲波功率350 W，提取時(shí)間35 min時(shí)，蘋果渣多酚得率最佳，為1.34%。從圖1可以看出，選取各因素多酚得率最高所對(duì)應(yīng)的水平進(jìn)行組合，即A3B2C1D1，用該組合做驗(yàn)證性試驗(yàn)，依據(jù)試驗(yàn)測量數(shù)據(jù)，計(jì)算該條件下的多酚得率，為1.53%（1.53%＞1.34%）。

表7 L9（34）正交試驗(yàn)結(jié)果

為了進(jìn)一步判斷上述4個(gè)因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響是否存在，將正交試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，找出其中起主導(dǎo)作用的變異來源。

由表8可知，4個(gè)因素的F值均大于F0.01，4個(gè)因素對(duì)蘋果多酚提取都起到極顯著的作用，即4個(gè)因素對(duì)蘋果多酚提取均起到主要作用。

從圖1、表7及表8可以得出，在本試驗(yàn)中，蘋果渣多酚提取的最優(yōu)組合為A3B2C1D1，即乙醇體積分?jǐn)?shù)為90%，料液比為1∶7（g/mL），超聲波功率為350 W，提取時(shí)間為25 min，在此提取工藝下蘋果渣多酚的得率可達(dá)1.53%。

表8 正交試驗(yàn)方差分析

3 結(jié)論

本研究結(jié)果表明，以多酚得率為指標(biāo)，單因素試驗(yàn)中各因素的最佳取值為：乙醇體積分?jǐn)?shù)80%，超聲波功率450 W，料液比1∶7（g/mL），提取溫度60℃，提取時(shí)間30 min。

在單因素的基礎(chǔ)上做正交試驗(yàn)，采用極差分析可知，5 g蘋果渣中多酚最佳得率為1.53%，優(yōu)化的提取工藝條件為：蘋果渣粗粉0.42 mm，乙醇體積分?jǐn)?shù)為90%，超聲波功率為350 W，提取時(shí)間25 min，料液比為1∶7（g/mL）。

在本試驗(yàn)中所選的4個(gè)因素對(duì)蘋果渣多酚提取效果的影響從大到小順序?yàn)椋阂掖俭w積分?jǐn)?shù)＞超聲波功率＞提取時(shí)間＞料液比。

對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差處理，并采用PDS軟件進(jìn)行檢驗(yàn)，得到乙醇體積分?jǐn)?shù)、超聲波功率、提取時(shí)間、料液比對(duì)蘋果渣多酚提取效果極顯著，都可以看作試驗(yàn)的主要影響因素。

試驗(yàn)中超聲波溫度被調(diào)整后，隨著提取的進(jìn)行，溫度在不斷上升（通常上升10℃），很難控制在固定溫度下，因此，在正交試驗(yàn)中未被考察，還有待于進(jìn)一步研究。

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Optimization of Extraction Condition of Polyphenols from Apple Pomace

FANXiaoyan
（Shanxi College ofAnimal Husbandryand Veterinarian，Taiyuan 030024，China）

Apple polyphenols was extracted from apple residue by using ethanol combined with ultrasonic.Ferrous tartrate method was used to determine the content of the apple polyphenols.Orthogonal experiment was applied to compare the influence of five different factors includingethanol concentration,ultrasonic wave power,ultrasonic wave treatment time,ultrasonic wave treatment temperature and solid/liquid ratio using the yield of apple polyphenols as a metric.The result showed that the optimum conditions of process were ethanol concentration 90%,ultrasonic wave power 350 W,ultrasonic wave treatment time 25 min and solid/liquid ratio 1∶7（g/mL）.The yield of apple polyphenols was 1.53%under the optimumconditions.

apple pomace;polyphenol;extraction

TS209

A

1002-2481（2016）09-1356-04

10.3969/j.issn.1002-2481.2016.09.31

2016-04-20

樊曉艷（1966-），女，江蘇啟東人，講師，主要從事農(nóng)畜產(chǎn)品加工與儲(chǔ)藏教學(xué)及研究工作。