摘 要:同一分析條件下采用兩臺(tái)不同型號(hào)的紫外分光光度計(jì)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)油樣的油含量測(cè)定,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過(guò)對(duì)氣浮池水樣進(jìn)行測(cè)定,對(duì)比發(fā)現(xiàn)UV2100紫外分光光度計(jì)的準(zhǔn)確度高。同時(shí)對(duì)萃取劑石油醚進(jìn)行預(yù)處理,提高其透光率。因此使用UV2100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行分析,操作簡(jiǎn)單、快速,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,為分析化驗(yàn)縮短時(shí)間,也滿足了生產(chǎn)的需要。
關(guān)鍵詞:紫外分光光度法;線性回歸;含油廢水;測(cè)定
在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,油類是一項(xiàng)重要的項(xiàng)目。因?yàn)槠∮谒娴挠蛯?huì)影響空氣與水中氧的交換,而分散于水中以及吸附于懸浮顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油易被微生物氧化分解,并將消耗水中的溶解氧,從而使水質(zhì)惡化。由于其成分比較復(fù)雜,無(wú)法用單一標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)照,且不同地區(qū)、行業(yè)所產(chǎn)生的廢水中油的種類也不相同,不能以同種油標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析測(cè)定,因此油含量的測(cè)定是一個(gè)重要而又困難的問(wèn)題。目前常用的分析方法有重量法、紫外分光光度法、非分散紅外法和熒光光度法等。
1 實(shí)驗(yàn)部分
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中微量石油類化合物的測(cè)定,測(cè)定范圍0~10mg/L。
1.1 原理
循環(huán)冷卻水中含有在紫外光區(qū)具有特征吸收的芳烴化合物,可借助于測(cè)定該物質(zhì)的含量來(lái)確定相應(yīng)的油含量。以60~90℃石油醚作溶劑從水中抽出油品,在波長(zhǎng)為225nm處測(cè)其吸光度。
1.2 試劑
(1)(1+3)硫酸溶液。
(2)石油醚:30~60℃,60~90℃。
(3)無(wú)水硫酸鈉:分析純。
(4)油標(biāo)準(zhǔn)樣品:在酸性條件下,用30~60℃石油醚萃取水中油類物質(zhì),然后經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水,過(guò)濾后,置于80℃水浴上蒸去大部分石油醚,再置于70℃烘箱內(nèi),蒸盡石油醚,即得標(biāo)準(zhǔn)油樣。
1.3 儀器
(1)TU-1800S紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):帶有1對(duì)10mm的石英比色皿。
(2)UV2100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):帶有7只10mm的石英比色皿。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)油樣吸光度的測(cè)定
在同一分析條件下:波長(zhǎng)為225nm,石油醚為參比溶液,采用1cm比色皿在兩臺(tái)儀器上同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)油樣的吸光度,結(jié)果如表1所示。
2.2 水樣中油含量的測(cè)定
在同一分析條件下:波長(zhǎng)為225nm,石油醚為參比溶液,采用1cm比色皿在兩臺(tái)儀器上同時(shí)測(cè)定氣浮池水樣的吸光度,計(jì)算其油含量。結(jié)果如表2所示。
2.3 石油醚的預(yù)處理
測(cè)定未混合前3瓶石油醚的透光率,然后將3瓶石油醚(1500mL)混勻在一個(gè)大玻璃瓶?jī)?nèi),靜置2天后,測(cè)定混合后石油醚的透光率,結(jié)果如表3所示。
3 結(jié)束語(yǔ)
(1)在波長(zhǎng)為225nm,石油醚為參比溶液,采用10mm比色皿測(cè)定油標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。對(duì)比發(fā)現(xiàn)UV2100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的∑ Er/n為-0.55,TU-1800S紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的∑ Er/n為-0.68,因此UV2100的∑ Er/n較好。
(2)從表3看出,石油醚經(jīng)混合靜置后,其透光率大大提高,因此對(duì)于萃取劑石油醚應(yīng)該進(jìn)行預(yù)處理后再使用。
總而言之,UV2100紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)范圍廣,可掃描190~1100nm內(nèi)任意的樣品光譜。它采用全自動(dòng)6聯(lián)池支架,可以同時(shí)測(cè)定6個(gè)樣品,并且樣品分析的間隔較短。UV2100與計(jì)算機(jī)連接,可以將繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜儲(chǔ)存于電腦中,在進(jìn)行樣品分析時(shí),直接調(diào)用。通過(guò)測(cè)定樣品的吸光度,可以直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出樣品的含量,這樣減少了人工計(jì)算的誤差,而且使得測(cè)定的結(jié)果更加準(zhǔn)確。
參考文獻(xiàn)
[1]鄭曉紅.水中油類監(jiān)測(cè)分析方法研究[J].儀器儀表與分析監(jiān)測(cè),2001(1):123.
[2]奚立旦,孫裕生,劉秀英.環(huán)境監(jiān)測(cè)[M].北京:高等教育出版社,2004.
[3]張紹園.紫外分光光度法在礦物油測(cè)定中存在的問(wèn)題及解決辦法[J].環(huán)境工程,1996,10(2):48-501.
[4]劉漢初.水中油的測(cè)定方法探討[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù),1997,9(3):38-391.