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    采用HPLC法同時(shí)測(cè)定清開(kāi)靈制劑中綠原酸和黃芩苷的含量

    2016-12-31 00:00:00王紅
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2016年24期

    摘 要:目的:建立同時(shí)測(cè)定清開(kāi)靈制劑中綠原酸和黃芩苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色譜柱phenomenexC18(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.8%冰醋酸(0分20:80;10分80:20);流速:1.0ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng):324nm。結(jié)果:綠原酸、黃芩苷的平均回收率分別為100.7%和99.6%,精密度RSD分別為2.2%、1.8%。結(jié)論:該法簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確,可用于該藥中間產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

    關(guān)鍵詞:HPLC法;清開(kāi)靈制劑;綠原酸;黃芩苷;含量測(cè)定

    前言

    清開(kāi)靈制劑(顆粒、膠囊)是一種在臨床領(lǐng)域應(yīng)用較多也較為廣泛的一種廣譜抗菌、抗病毒的中成藥,其在應(yīng)用的過(guò)程中能夠起到清熱退燒的作用。通過(guò)長(zhǎng)期的研究測(cè)定,現(xiàn)今藥理和臨床的實(shí)踐表明,清開(kāi)靈制劑中所使用的梔子、金銀花中所含有的綠原酸、黃岑苷等是其抗菌、抗病毒的主要成分。在清開(kāi)靈制劑的生產(chǎn)測(cè)定中通過(guò)采用梯度洗脫的方法來(lái)對(duì)清開(kāi)靈制劑中所含有的綠原酸、黃岑苷進(jìn)行量化測(cè)量,具有色譜峰分離效果好、保留時(shí)間適中等優(yōu)點(diǎn),能夠在清開(kāi)靈制劑的制備過(guò)程中實(shí)現(xiàn)對(duì)于藥品質(zhì)量的控制。

    1 使用HPLC法測(cè)定時(shí)的儀器與試藥品

    在使用HPLC法測(cè)定時(shí)需要使用Agilent1100 series高效液相色譜儀、綠原酸、黃芩苷對(duì)照品,哈爾濱一洲制藥所生產(chǎn)的清開(kāi)靈(顆粒、膠囊)等,試劑則需要使用甲醇(色譜純)、純水(超純水)等。

    2 使用HPLC法測(cè)定時(shí)的色譜條件

    色譜柱phenomenexC18(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-0.8%冰醋酸(0分20:80;10分80:20);流速:1.0ml·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):324nm;柱溫35℃。

    3 使用HPLC法測(cè)定時(shí)的實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

    3.1 做好對(duì)于綠原酸、黃芩苷對(duì)照品溶液的制備

    在使用HPLC法測(cè)定藥品中所含有的綠原酸、黃芩苷的含量時(shí),需要做好相應(yīng)的對(duì)照溶劑的制備,選取綠原酸、黃芩苷的對(duì)照品,通過(guò)使用克稱(chēng)對(duì)綠原酸、黃芩苷進(jìn)行精確的測(cè)量,而后將其加入到甲醇中制備出綠原酸0.06mg/ml、黃芩苷0.1mg/ml的溶液,完成溶液的制備后將其標(biāo)記為對(duì)照品I;從對(duì)照品I中吸取1ml對(duì)照液將其放入10ml的量瓶中并加入甲醇稀釋?zhuān)瑢⑦@一稀釋后的溶液標(biāo)記為對(duì)照品Ⅱ。

    3.2 使用HPLC法測(cè)定時(shí)清開(kāi)靈試劑的制備

    將準(zhǔn)備好的清開(kāi)靈顆粒、膠囊倒入研磨,將研磨后的粉末分別稱(chēng)量0.15g(顆粒)、膠囊(0.25g)放置于100ml的瓶中,而后向容量瓶中加入50%甲醇并使用超聲波儀器使得其在甲醇溶劑中充分溶解,將稀釋至標(biāo)準(zhǔn)的溶液分布經(jīng)過(guò)濾過(guò)、0.45μm濾過(guò)后留取作為試品。

    3.3 使用HPLC法測(cè)定時(shí)的陰性對(duì)照液的制備

    陰性對(duì)照品的制備時(shí)需要選用金銀花、梔子、黃芩等含有綠原酸、黃芩苷藥材按照供試品溶液的制備方法來(lái)完成對(duì)于陰性對(duì)照溶液的制備。

    3.4 HPLC法同時(shí)測(cè)定時(shí)的試驗(yàn)結(jié)果

    3.4.1 專(zhuān)屬性考察

    完成了對(duì)于對(duì)照液、供試品以及陰性對(duì)照品的制備后,需要分別取上述三種溶液各10ul,將溶液注入液相色譜儀中,從數(shù)據(jù)分析后發(fā)現(xiàn),HPLC法測(cè)定試驗(yàn)時(shí)所含有的綠原酸、黃芩苷的含量測(cè)定的專(zhuān)屬性較好。

    3.4.2 線(xiàn)性考察

    從對(duì)照品I中分別吸取4.0、8.0ul的溶液,并從對(duì)照品溶液Ⅱ中吸取2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ul的溶液若干,將兩種溶液都注入到液相色譜儀,以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線(xiàn)性回歸,得回歸方程:綠原酸Y=34.228+1895.52X,r=0.9992;黃芩苷Y=122.42+1582.50X,r=0.9996。從試驗(yàn)結(jié)果中可以分析出綠原酸在0.024~0.594ug,黃芩苷在0.253~2.02ug范圍內(nèi)與其峰面積呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

    3.4.3 穩(wěn)定性考察

    一種試驗(yàn)方法不但需要確??焖佟?zhǔn)確度還需要對(duì)試驗(yàn)的穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定,在穩(wěn)定性測(cè)試時(shí)采用試驗(yàn)用溶液制備后的6小時(shí)內(nèi)分4次進(jìn)行一次試驗(yàn)測(cè)定,測(cè)定數(shù)據(jù)顯示綠原酸RSD=1.0%,黃芩苷RSD=0.6%,通過(guò)HPLC法測(cè)定數(shù)據(jù)顯示在這一時(shí)間段內(nèi)綠原酸、黃芩苷測(cè)定數(shù)據(jù)基本穩(wěn)定。

    3.4.4 精密度試驗(yàn)

    精密吸取同一濃度的對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次,測(cè)定其峰面積,綠原酸RSD=0.42%,黃芩苷RSD=0.38%。

    3.4.5 加樣回收率試驗(yàn)

    3.4.6 樣品測(cè)定

    為確保測(cè)定數(shù)據(jù)的可靠性采用對(duì)清開(kāi)靈顆粒、膠囊分3個(gè)批號(hào)測(cè)定的結(jié)果如表2所示。

    4 討論

    在測(cè)定的過(guò)程中對(duì)于波長(zhǎng)選用324nm波長(zhǎng),盡管324nm波長(zhǎng)對(duì)綠原酸有最大吸收,但是綠原酸含量較少相較于276波長(zhǎng)對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響較小。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在HPLC法測(cè)定試驗(yàn)時(shí)使用梯度洗脫加上時(shí)間表控制,在實(shí)現(xiàn)對(duì)于綠原酸的有效分離的同時(shí)可以將黃芩苷的保留時(shí)間控制到20min以?xún)?nèi)。方便快捷可靠。

    參考文獻(xiàn)

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