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    頂空氣相色譜法快速測(cè)定水中10種痕量揮發(fā)性鹵代烴

    2016-12-27 02:52:48陽志敏湖南景翌環(huán)保檢測(cè)有限公司湖南湘潭411100
    低碳世界 2016年34期
    關(guān)鍵詞:鹵代烴氯乙烯頂空

    陽志敏(湖南景翌環(huán)保檢測(cè)有限公司,湖南湘潭411100)

    頂空氣相色譜法快速測(cè)定水中10種痕量揮發(fā)性鹵代烴

    陽志敏(湖南景翌環(huán)保檢測(cè)有限公司,湖南湘潭411100)

    采用DB-624毛細(xì)管柱頂空氣相色譜同時(shí)測(cè)定水中10種痕量揮發(fā)性鹵代烴的方法。用ECD檢測(cè)器檢測(cè)。頂空平衡時(shí)間為30min,GC分析時(shí)間為15min。檢出限可達(dá)0.005~5μg/1,均低于HJ620-2011,每種化合物的回收率在85~105%。相對(duì)表準(zhǔn)偏差在2.0~5.0%之間。

    毛細(xì)管柱頂空氣相色譜法;揮發(fā)性鹵代烴;定量分析

    飲用水中的揮發(fā)性鹵代烴具有特殊氣味,一般通過呼吸、皮膚接觸和飲用途徑進(jìn)入人體,會(huì)對(duì)人體的健康造成危害。飲用水中的揮發(fā)性鹵代烴是由于腐殖質(zhì)等天然有機(jī)物進(jìn)入水源水后,經(jīng)過水廠用液態(tài)氯經(jīng)過水處理時(shí)產(chǎn)生的。目前廣泛采用測(cè)定水中揮發(fā)性鹵代烴的方法很多,如液-液萃取法、吹掃捕集法、頂空法等。吹掃捕集法對(duì)于GC的配置要求高,且操作繁瑣。頂空法利用頂空技術(shù),可以高靈敏度分析樣品中揮發(fā)性成分,高沸點(diǎn)成分不被導(dǎo)入GC,具有較強(qiáng)的選擇性。目前《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定頂空氣相色譜法》(GB/T17130-1997)只適用于三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿的測(cè)定[1],且用填充柱色譜柱,還有部分揮發(fā)性鹵代烴如1.1二氯乙烯、二氯甲烷、反1.2二氯乙烯、順1.2二氯乙烯、1.2二氯乙烷不在測(cè)定范圍內(nèi)。目前文獻(xiàn)報(bào)道飲用水中的揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定多采用HP-1柱[2~3],但由于HP-1柱較難分離1.1二氯乙烯與二氯甲烷,使用DB-VRX柱雖可分離這10種揮發(fā)性鹵代烴,但由于柱子太長(zhǎng),分析時(shí)間太長(zhǎng)。通過實(shí)驗(yàn),選用DB-624毛細(xì)管柱柱子,建立了自動(dòng)頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定水體中10種揮發(fā)性鹵代烴的方法,不但免除了繁雜的樣品前處理過程,而且可以一次性檢測(cè)10種揮發(fā)性鹵代烴,分析快速,靈敏度大大地提高了。該方法具有操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn),能滿足飲用水、地表水的監(jiān)測(cè)要求[4~5]。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    Agi1entG1888自動(dòng)頂空儀、Agi1ent 6890N氣相色譜儀,Ni63電子捕獲檢測(cè)器 (ECD)GC-so1ution色譜工作站(Agi-1ent),20mL頂空瓶。

    1.1 二氯乙烯、二氯甲烷、反1.2二氯乙烯、順1.2二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1.2二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1g/L,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。甲醇(色譜純);實(shí)驗(yàn)用水,純水。

    1.2 頂空條件

    Zone Tempture Oven Tempture 80℃;Loop Tempture 90℃;Tr1ine Tempture 110℃;

    Event Time:Gc cyc1e time 20 min;Via1 Eqution time 30 min;Pressurize Time 1.0 min。

    1.3 色譜條件

    色譜柱:Agi1ent 123-1364 DB-624 (60m×0.32mm× 1.8um);柱溫程序:60℃不保持,以5℃/min速率升溫到110℃不保持,以10℃/min速率升溫到150℃保持6min;載氣為高純氮?dú)猓?9.999%);進(jìn)樣口溫度為150℃;分流比為1:1;柱流速2mL/min;ECD檢測(cè)器溫度為250℃,尾吹流量為60mL/min。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    用甲醇配制1.1二氯乙烯、二氯甲烷、反1.2二氯乙烯、順1.2二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1.2二氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿的混標(biāo)中間儲(chǔ)備液?;鞓?biāo)濃度依次如下,16.56mg/L、160mg/L、176.2mg/L、282mg/L、1mg/L、0..0598mg/L、150mg/L、1.06mg/L、0.4mg/L、2.06mg/L。再?gòu)纳鲜龌鞓?biāo)中間儲(chǔ)備液依次取1μL、2μL、4μL、6μL、8μL、10μL于裝有10mL純水的頂空瓶中。

    1.5 試驗(yàn)方法

    取上述配制好的頂空樣品,自動(dòng)頂空進(jìn)樣,進(jìn)行氣相色譜分析,用電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)分析,以保留時(shí)間定性,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 平衡溫度、平衡時(shí)間的選擇

    本實(shí)驗(yàn)取10mL水樣對(duì)平衡溫度和平衡時(shí)間條件進(jìn)行優(yōu)化。本實(shí)驗(yàn)對(duì)60℃、70℃、80℃、90℃平衡溫度下得色譜靈敏度進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)隨著平衡溫度的升高,色譜的峰面積增大。但是平衡溫度過高,氣相中得水含量增加,會(huì)影響色譜柱和電子捕獲檢測(cè)器的性能。

    在80℃平衡溫度下,各待測(cè)物的靈敏度能滿足飲用水、地表水的監(jiān)測(cè)要求。[3]

    在 80℃平衡溫度下,分別選擇不同平衡時(shí)間 20min、25min、30min、35min進(jìn)行色譜分析。經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)由于各待測(cè)物得沸點(diǎn)不同,各揮發(fā)性鹵代烴在氣液平衡過程中達(dá)到熱力學(xué)平衡所需時(shí)間不同。經(jīng)實(shí)驗(yàn)30min后基本達(dá)到平衡。故選擇頂空平衡時(shí)間為30min。

    2.2 分離效果

    圖1 10種揮發(fā)性鹵代烴化合物在毛細(xì)管色譜柱上的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

    按照頂空和氣相色譜條件對(duì)混標(biāo)的水溶液分析。結(jié)果表明10種揮發(fā)性鹵代烴化合物均得到較好的分離,在GC6890上全程分離時(shí)間20min,分離效果見圖1。組分的出峰順序及保留時(shí)間如下:1.1二氯乙烯 (6.326min)、 二氯甲烷(6.823min)、反1.2二氯乙烯 (7.146min)、順1.2二氯乙烯(8.365min)、三氯甲烷(8.733min)、四氯化碳(9.353min)、1.2二氯乙烷 (9.627min)、三氯乙烯 (10.576min)、四氯乙烯(13.606min)、溴仿(16.947min)。

    圖1可以看出10種揮發(fā)性鹵代烴化合物色譜峰峰型比較尖銳,柱效效果比較好,分離效果理想。這10種揮發(fā)性鹵代烴化合物在低極性的HP-1上,1.1二氯乙烯與二氯甲烷難分離,DB-VRX柱雖可分離這10種揮發(fā)性鹵代烴化合物,但由于柱子太長(zhǎng),分析時(shí)間太長(zhǎng),GC時(shí)間就需35min以上。而選用DB-624柱子不但可以將這10種揮發(fā)性鹵代烴化合物在選定的條件下完全分離,而且還可以大大地縮短分析時(shí)間、提高靈敏度,達(dá)到快速定量的目的。氯苯類化合物、硝基苯化合物均不干擾測(cè)定,定量準(zhǔn)確。

    2.3 標(biāo)樣的線性關(guān)系及檢出限

    按頂空和氣相色譜條件對(duì)10種揮發(fā)性鹵代烴化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,各化合物線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)見表1。

    表1 線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)

    2.4 方法的精密度和檢出限

    按頂空和氣相色譜條件對(duì)10種揮發(fā)性鹵代烴化合物濃度依次為:1.1二氯乙烯(1.656μg/L)、二氯甲烷(16.0μg/L)、反1.2二氯乙烯(17.62μg/L)、順1.2二氯乙烯(28.2μg/L)、三氯甲烷(1μg/L)、四氯化碳(0.00598μg/L)、1.2二氯乙烷(15μg/L)、三氯乙烯(0.106μg/L)、四氯乙烯(0.04μg/L)、溴仿(0.206μg/L)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液7個(gè)實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表2。以2倍噪音計(jì)算各物質(zhì)檢出限,試驗(yàn)結(jié)果見表2。

    表2 方法精密度和檢出限

    2.5 回收率的實(shí)驗(yàn)

    取6個(gè)頂空瓶注入相同量的樣品溶液,在其中3個(gè)瓶子里加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照分析步驟進(jìn)行測(cè)定,分別計(jì)算回收率,最后計(jì)算平均回收率?;厥章式Y(jié)果見表3,各化合物的加標(biāo)回收率在85~105%之間。

    表3 不同濃度加標(biāo)水樣的回收率

    2.6 實(shí)際樣品的測(cè)定

    用所建立的方法對(duì)湘潭市的一水廠、二水廠、三水廠的供水樣品進(jìn)行分析,有三氯甲烷、四氯化碳被檢出,但均未超過集中式生活飲用水地表水源地特定項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)限值。

    3 結(jié)束語

    通過對(duì)頂空條件、色譜柱、色譜條件的選擇,可以對(duì)集中式生活飲用水地表水中的10種揮發(fā)性鹵代烴化合物進(jìn)行快速測(cè)定。大大地提高了分析測(cè)定的速度。該方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好地特點(diǎn),能夠滿足生活飲用水的要求。

    [1]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)水質(zhì)揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定頂空氣相色譜法(GB/T17130-1997).

    [2]劉金巍,劉凡巖,李 超,等.吹掃捕集-GC/MS測(cè)定水中的揮發(fā)性鹵代烴和苯系物[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2008,27(8):75~78.

    [3]蘇貽娟,黎華壽,劉崇清,等.頂空氣相色譜法測(cè)定水中多種揮發(fā)性鹵代烴[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2007,17(5):784~785.

    [4]中華人民共和國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(GB3838-2002)[S].北京:中國(guó)環(huán)境出版社,2002.

    [5]中華人民共和國(guó)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法(GB/T5750-2006)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006.

    X832

    A

    2095-2066(2016)34-0001-02

    2016-11-20

    陽志敏(1972-),女,環(huán)境監(jiān)測(cè)類工程師,全日制大學(xué)本科,學(xué)士學(xué)位,從事第三方環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。

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