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    水中苯系物的氣相色譜法檢測

    2016-12-27 08:03:10馬越黎哈爾濱市譽衡藥業(yè)股份有限公司
    科學中國人 2016年35期
    關鍵詞:鄰二甲苯系物對二甲苯

    馬越黎哈爾濱市譽衡藥業(yè)股份有限公司

    水中苯系物的氣相色譜法檢測

    馬越黎
    哈爾濱市譽衡藥業(yè)股份有限公司

    目的:探討氣相色譜法檢測水中苯系物的可行性。方法:根據實驗室檢驗情況設計實驗方案,對氣相色譜法檢測水中苯系物方法的精密度和準確度進行考察。結果:對照品溶液中各組分連續(xù)進樣5次峰面積的相對標準偏差均小于2.0%,加標回收率均在90.0%~110.0%之間。結論:氣相色譜法檢測水中苯系物準確度高,系統(tǒng)誤差較小,該方法能夠用于水中苯系物的日常監(jiān)測。

    氣相色譜法;毛細管色譜柱;頂空進樣;水中苯系物

    水是人類賴以生存的源泉,在城市中絕大多數人口的飲水來源于自來水,自來水的水質好壞與人類健康密切相關。伴隨著工業(yè)的迅速發(fā)展,不可避免的給環(huán)境帶來了一系列的負面問題,水體污染問題逐漸顯露出來[1]。在污染水體的化學物質中,苯系物對人體傷害最為嚴重,慢性苯中毒會刺激皮膚,眼睛和上呼吸道,長期吸入苯能導致再生障礙性貧血,影響造血功能導致更為嚴重的疾病[2]。建立準確而快速的水中苯系物的檢測方法,對水質進行定期監(jiān)測尤為重要。本文采用頂空進樣-氣液平衡氣相色譜法對水中苯系物進行檢測,并對檢驗方法進行研究,現報道如下:

    1.儀器與試藥

    1.1 儀器

    Agilent7890A氣相色譜儀(安捷倫公司)附帶氫火焰離子化檢測器(FⅠD)

    色譜柱:HP-ⅠNNOWax毛細管色譜柱(HP-Ⅰnnowax 30mx0.32mmx0.5um)(安捷倫公司)。

    1.2 試劑

    苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯,均為色譜純,天津市科密歐化學試劑有限公司;氯化鈉、二硫化碳、無水硫酸鈉為分析純,國藥集團化學試劑有限公司;試驗用水為二次蒸餾的純化水;高純氮氣純度為99.999%。

    2.方法與結果

    2.1 樣品的采集

    將取樣閥門打開后,放流五分鐘以上,使用500ml磨口瓶盛裝水樣至滿瓶,蓋緊瓶蓋,冷藏,并在48h內完成檢測。

    2.2 色譜條件

    柱溫采用程序升溫,50℃保持2min,以2.5℃∕min的速度升至100℃保持1min;進樣器溫度180℃;檢測器溫度210℃;高純氮氣為載氣;空氣為助燃氣;氫氣為燃氣;取待測溶液10ml放入22ml的頂空瓶中,80℃條件下平衡30min,進樣量為1.0μl。

    2.3 對照溶液的制備

    使用微量進樣針分別精密吸取苯2μg、甲苯2μg、乙苯2μg、對二甲苯8μg、間二甲苯8μg、鄰二甲苯8μg,置200ml的容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度。

    2.4 水樣的前處理及測定

    取水樣100ml置于250ml分液漏斗中,加入0.1mol∕L的鹽酸溶液適量至pH<2,加入氯化鈉2.0g,振搖至氯化鈉全部溶解后,加入二硫化碳5.0ml,充分振搖,中間不時放氣,靜置分層,分離取有機相加入無水硫酸鈉適量,脫水處理后進行色譜分析。

    2.5 精密度試驗

    取對照品溶液,按照上述色譜條件進行測定,連續(xù)進樣5次,分別計錄苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯峰面積,計算相對標準偏差RSD(%),結果上述組分相對標準偏差RSD(%)均未超過2.0%,詳見表一。

    表一精密度結果

    2.6 準確度試驗

    采集飲用水樣1000ml,取100ml測定樣品中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的本底值,另取200ml待測樣品分別加入苯2μg、甲苯2μg、乙苯2μg、對二甲苯8μg、間二甲苯8μg、鄰二甲苯8μg,按照上述色譜條件進行測定,平行測定三次,分別計算苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯的含量,根據理論加入量計算回收率。結果飲用水樣中未檢出苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯,本方法加標回收率均在90.0%~110.0%之間,詳見表二。

    表二加標回收率實驗結果

    3.討論

    氣相色譜是分析化學中常用的儀器分析方法,已廣泛應用于環(huán)境監(jiān)控、化工生產、檢測檢驗等各個領域。隨著檢驗技術的成熟與發(fā)展,氣相色譜的應用領域還將不斷的深入和擴展[3]。采用頂空進樣法進行揮發(fā)性物質的測定具有如下幾點優(yōu)勢:首先,將被測樣品中的易揮發(fā)性的被測組分密封在密閉的空間內,避免了待測物質的損失,影響檢驗結果的準確性;第二,降低了共提取物所引起的噪音,檢驗方法的靈敏度更高;第三,操作簡單方便[4]。

    本研究通過對氣相色譜檢測水中苯系物的方法進行了研究,通過對方法的精密度和準確度進行考察,結果顯示本方法測定過程簡單,便于規(guī)范化的操作,測定結果精密度好,檢驗結果準確度高,能夠滿足水中苯系物的日常監(jiān)測要求。

    [1]李媛,董萌,鐘桐生,等.益陽市不同水體中苯系污染物的研究[J].湖南城市學院學報(自然科學版),2015,24(3):96-98.

    [2]劉翔宇,孫力平,陳旭,等.部分水廠原水及出廠水中苯系物風險評價[J].中國給水排水,2013,29(7).

    [3]傅若農.近兩年國內氣相色譜的進展[J].分析試驗室,2011, 30(5):88-122.

    [4]向傳寶,孫力平,高士奇,等.頂空-毛細管柱氣相色譜法測定水中八種苯系物的研究[J].天津城建大學學報,2011,17(1):44-47.

    馬越黎(1985-),男,哈爾濱人,本科,工程師,哈爾濱譽衡藥業(yè)股份有限公司,研究方向:藥物檢驗。

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