亞麻籽和亞麻籽油理化特性及組成分析

梁少華 王金亞 董彩文 楊瑞楠 楊青坪

(河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院1，鄭州 450052)(鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院2，鄭州 450002)

亞麻籽和亞麻籽油理化特性及組成分析

梁少華1王金亞1董彩文2楊瑞楠1楊青坪1

(河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院1，鄭州 450052)(鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院2，鄭州 450002)

以5個(gè)品種亞麻籽為原料，分析和研究不同品種亞麻籽油的基本理化指標(biāo)、脂肪酸分布、甘三酯組成，測(cè)定了亞麻籽及油中木脂素含量以及亞麻籽油中維生素E含量。結(jié)果表明：亞麻籽中粗脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%左右，油中不飽和脂肪酸含量較高，主要為亞麻酸(C18∶3/Ln)，相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49.20%～55.43%，其次是油酸(C18∶1/O)，相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.69%～28.21%，亞油酸(C18∶2/L)相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.85%～16.73%，總不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到88%以上；亞麻籽油中主要的甘三酯為OLnLn(17.27%～20.50%)和LnLnLn(11.91%～17.02%)；高效液相色譜法測(cè)定亞麻籽油中維生素E含量均達(dá)到6.59 mg/100 g以上；采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法分析測(cè)定亞麻籽和亞麻籽油中木脂素(SDG)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，分別為1.53%～3.69%和0.03%～0.22%。

亞麻籽油 理化性質(zhì) 脂肪酸組成 木脂素

亞麻籽是亞麻科、亞麻屬一年生或多年生草本植物亞麻的種子[1]。亞麻是最古老的農(nóng)作物之一。在我國(guó)，亞麻主要種植在內(nèi)蒙古、西北、東北、陜西和云南等地，亞麻籽年產(chǎn)量居世界第2位[2]。亞麻籽油富含多不飽和脂肪酸，尤其是α-亞麻酸。α-亞麻酸是人體的必需脂肪酸，在體內(nèi)可代謝生成二十二碳六烯酸和二十碳五烯酸[3]，還具有降血壓、血糖，預(yù)防心腦血管等疾病的重要生理功能[4]。與大宗油料相比，亞麻籽除含有維生素E外，還含有一種重要的活性物質(zhì)—木脂素。亞麻籽中木脂素含量最為豐富，是其他食用植物的幾百倍甚至上千倍[5-6]。亞麻木脂素主要分布在亞麻籽皮上，它占亞麻籽皮總質(zhì)量的2%以上[5]。亞麻籽中木脂素主要為開(kāi)環(huán)異落葉松脂酚二葡萄糖苷(SDG)和鳥(niǎo)臺(tái)樹(shù)脂酚(MAT)。亞麻木脂素作為植物雌激素類(lèi)物質(zhì)，具有抗氧化、抗癌、抗菌、抗真菌、抗病毒等生理功能[7-12]。亞麻籽中脂肪酸組成分析方法有氣相色譜法(gas chromatography，GC)[13]、氣質(zhì)聯(lián)用 (gas chromatography-mass spectrometry ，GC/MS)[14]等，木脂素含量的分析方法有高效液相色譜法(high performance liquid chromatography ，HPLC)[15]等，隨著分析儀器的進(jìn)一步發(fā)展和完善，檢測(cè)方法也越來(lái)越高效靈敏。

隨著基因技術(shù)的發(fā)展、環(huán)境因素的影響以及人們需求的多樣性，亞麻籽品種越來(lái)越多。面對(duì)眾多的亞麻品種，了解各品種的差異性成為我們選擇的關(guān)鍵。本研究以5個(gè)品種亞麻籽為原料，采用近現(xiàn)代儀器和經(jīng)典的分析方法，研究不同品種亞麻籽油的基本理化指標(biāo)、脂肪酸分布、甘三酯組成，測(cè)定了亞麻籽及油中木脂素含量，可以為亞麻籽育種以及亞麻籽的深度研究和綜合開(kāi)發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 原料來(lái)源

寧亞2#亞麻籽(1號(hào))，白胡麻(2號(hào))：河北省；場(chǎng)導(dǎo)1#亞麻籽(3號(hào))，輪選1#亞麻籽(4號(hào))，內(nèi)亞1#亞麻籽(5號(hào))：內(nèi)蒙古。亞麻籽油通過(guò)正己烷浸出自制。

1.2 試劑與儀器

1.2.1 主要試劑

硬脂酸、軟脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸標(biāo)準(zhǔn)品、豬胰脂酶、維生素E標(biāo)準(zhǔn)品(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚)：Sigma公司；SDG標(biāo)準(zhǔn)品：Chromadex公司。

1.2.2 主要儀器和裝置

Kjeltec 2300自動(dòng)凱氏定氮儀：丹麥Foss分析儀器公司；T6新世紀(jì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；Waters 2695高效液相色譜儀：上海易測(cè)儀器設(shè)備有限公司；Agilent 7890A型氣相色譜儀：美國(guó)Agilent Technologies。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 亞麻籽基本組成成分分析方法

粗纖維按照GB/T 5515—2008方法測(cè)定；粗脂肪按照GB/T 5512—2008方法測(cè)定；粗蛋白按照GB/T 5511—2008方法測(cè)定；灰分按照GB/T 5505—2008方法測(cè)定；水分按照GB/T 5497—1985方法測(cè)定。

1.3.2 亞麻籽油理化指標(biāo)的測(cè)定

相對(duì)密度按照GB/T 5518—2008測(cè)定；折射指數(shù)按照GB/T 5527—2010測(cè)定；色澤按照GB/T 22460—2008測(cè)定；黏度按照GB/T 5516—2011測(cè)定；皂化值按照GB/T 5534—2008測(cè)定；不皂化物按照GB/T 5535.2—2008測(cè)定；酸價(jià)按照GB/T 5530—2005測(cè)定；過(guò)氧化值按照GB/T 5538—2005測(cè)定；磷脂含量按照GB/T 5537—2008測(cè)定。

1.3.3 亞麻籽油脂肪酸組成分析

亞麻籽油脂肪酸甲酯化采用GB/T 17376—2008方法；脂肪酸甲酯氣相色譜分析采用GB/T 17377—2008方法，分析測(cè)定條件按照參考文獻(xiàn)[16]。

1.3.4 亞麻籽油的sn-2位脂肪酸分布

亞麻籽油的sn-2位脂肪酸的測(cè)定方法參照文獻(xiàn)[16]。

1.3.5 亞麻籽油的甘三酯組成及含量的計(jì)算方法

由氣相色譜可得亞麻籽油全樣脂肪酸及sn-2位脂肪酸含量，通過(guò)1,3-隨機(jī)-2-隨機(jī)學(xué)說(shuō)計(jì)算亞麻籽油的甘三酯組成及含量[17]。

1.3.6 亞麻籽油中維生素E含量的分析

按照GB/T 5009.82—2003方法測(cè)定亞麻籽油中維生素E含量。色譜條件按照參考文獻(xiàn)[16]。

1.3.7 亞麻籽及油中木脂素(SDG)含量的分析

稱(chēng)取一定量的亞麻籽樣品于試管中，加入3 mL甲醇(用H2SO4調(diào)節(jié)pH=4)，快速振蕩1 min，離心(3 000 r/min，2 min)，將得到的上清液轉(zhuǎn)移到10 mL的容量瓶中。重復(fù)上述的操作3次，定容至刻度，搖勻，備用。采用紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定木脂素(SDG)含量[18-19]。亞麻籽油中木脂素(SDG)含量測(cè)定方法按照紫外可見(jiàn)分光光度及方法[20]。

2 結(jié)果與討論

2.1 亞麻籽組成成分分析

按照1.3.1所述方法測(cè)定不同品種亞麻籽的組成成分，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同品種亞麻籽組成成分(m/m，%)

注：a是由3次測(cè)定的平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差，b是干基含量。

由表1可知，不同品種亞麻籽的粗纖維和灰分含量相差不大，粗脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)在45%左右，內(nèi)蒙古5號(hào)原料的粗脂肪最低，僅為40%，但是其粗蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，為23%。有研究表明，亞麻籽中蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)與粗脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈負(fù)相關(guān)[21]，本研究結(jié)果基本相符和。5號(hào)亞麻籽呈乳黃色，這可能是和種植氣候和土壤條件有關(guān)。不同產(chǎn)地亞麻籽的水分含量有差異性，同一地區(qū)亞麻籽水分含量相近，可能和亞麻籽干燥方式和儲(chǔ)藏條件有關(guān)。

2.2 亞麻籽油理化指標(biāo)分析

按照1.3.2所述方法測(cè)定5種不同品種亞麻籽油的理化指標(biāo)，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同品種亞麻籽油的理化指標(biāo)

注：a是由3次測(cè)定的平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差。

表3 不同品種亞麻籽油的脂肪酸分布/%

注：a表中只列出了主要脂肪酸；b 3組平行試驗(yàn)的結(jié)果；c根據(jù)1,3-隨機(jī)-2隨機(jī)原則，dU和S分別代表不飽和脂肪酸和飽和脂肪酸。

由表2可知，5個(gè)品種亞麻籽油的折光指數(shù)、相對(duì)密度及皂化值差別不大，均符合GB/T 8235—2008所給出的特征指標(biāo)；其酸值在0.94～2.22 mg/g之間，符合四級(jí)亞麻籽油的標(biāo)準(zhǔn)，過(guò)氧化值在0.9～2.5 mmol/kg之間，符合一級(jí)亞麻籽油的標(biāo)準(zhǔn)；磷脂含量在2.52～7.13 mg/g之間，河北省產(chǎn)的1號(hào)亞麻籽油磷脂含量最高，可能與當(dāng)?shù)胤N植條件有關(guān)，同一產(chǎn)地不同品種的亞麻籽油磷脂含量有一定的差異性；不皂化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.16%～1.50%之間，這可能與亞麻籽油中的木脂素類(lèi)物質(zhì)有關(guān)。

2.3 不同品種亞麻籽油甘三酯組成分析

采用面積歸一化法對(duì)各種脂肪酸進(jìn)行定量分析。由亞麻籽油全樣及sn-2位脂肪酸分析結(jié)果，根據(jù)1,3-隨機(jī)-2-隨機(jī)分布學(xué)說(shuō)可計(jì)算出sn-1,3位脂肪酸含量。全樣、sn-2位及sn-1,3位脂肪酸組成分布結(jié)果見(jiàn)表3。

從表3可以看出，亞麻籽油主要脂肪酸組成中，亞麻酸含量較高，油酸和亞油酸含量次之；亞麻籽油的脂肪酸組成為亞麻酸(C18∶3/Ln)相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)49.20%～55.43%，油酸(C18∶1/O)相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)18.69%～28.21%，亞油酸(C18∶2/L)相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)10.85%～16.73%，棕櫚酸(C16∶0/P)相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.53%～6.91%，硬脂酸(C18∶0/St)相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.61%～5.00%，均符合GB/T 8235—2008所給出的特征指標(biāo)；結(jié)果與王映強(qiáng)等[22]測(cè)定的結(jié)果不相同，其亞麻酸相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為83.84%，可能與原料產(chǎn)地及品種有關(guān)；5個(gè)品種亞麻籽的粗脂肪含量與其油中油酸含量呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)，并且亞麻籽油中油酸的含量與亞油酸和亞麻酸的含量呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)，與報(bào)道相符[15]；不同產(chǎn)地亞麻籽油脂中脂肪酸含量類(lèi)似，同一產(chǎn)地不同品種亞麻籽油脂中脂肪酸含量相差不大；不飽和脂肪酸相對(duì)含量達(dá)到90%以上，亞麻酸和亞油酸是人體必需脂肪酸。由表3中還可以看出，五種亞麻籽油中飽和脂肪酸棕櫚酸和硬脂酸主要分布在sn-1和sn-3位上，而不飽和脂肪酸油酸、亞油酸和亞麻酸在sn-2位上分布的比sn-1、sn-3的多，符合植物油脂甘三酯立體專(zhuān)一分布的特點(diǎn)：所有植物油脂，飽和脂肪酸集中在sn-1和sn-3位上，不飽和脂肪酸集中在sn-2位上[17]。

根據(jù)sn-2位和sn-1,3位脂肪酸組成(表4)，通過(guò)1,3-隨機(jī)-2-隨機(jī)學(xué)說(shuō)計(jì)算亞麻籽油的甘三酯組成及含量[17]，見(jiàn)表4。

表4 不同品種亞麻籽油的主要甘三酯組成

表4(續(xù))

由表4可知，5種亞麻籽油中的甘三酯主要是以亞麻酸、油酸為主。LnOLn相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高(17.27%～20.50%)，LnLnLn相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)次之(11.91%～17.02%)，比較高的甘三酯還有LnLLn(7.89%～15.50%)、LOLn(8.86%～10.43%)、OLnO(5.77%～11.55%)。5種亞麻籽油中三飽和甘三酯含量均較低，來(lái)自相同地區(qū)的亞麻籽油的甘三酯組成及含量更為相似。

2.4 維生素E含量分析

高效液相分析測(cè)定5種亞麻籽油中維生素E含量，分析結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 不同亞麻籽油維生素E含量/mg/100 g

注：a是由3次測(cè)定的平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差，NDb代表未檢測(cè)。

由表5可知，亞麻籽油中的生育酚主要是γ-生育酚和α-生育酚，其他生育酚含量較少，河北張家口地區(qū)的亞麻籽油中維生素E含量略低于內(nèi)蒙古地區(qū)。亞麻籽油含有較多不飽和脂肪酸，而維生素含量相對(duì)不高。

2.5 木脂素(SDG)含量分析

按照1.3.7的方法對(duì)亞麻籽及亞麻籽油中木脂素(SDG)分析測(cè)定結(jié)果如表6。

由表6可知，5個(gè)品種的亞麻籽及油中木脂素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.53%～3.69%和0.03%～0.22%之間。不同品種亞麻籽中木脂素含量差異較大，河北產(chǎn)地的亞麻籽中木脂素含量要高于內(nèi)蒙古產(chǎn)地的，相同產(chǎn)地不同品種的亞麻籽中木脂素含量也有一定差異；亞麻籽中木脂素含量較高，而油中木脂素含量相對(duì)較低，主要是由于本試驗(yàn)是正己烷浸出制油，木脂素有一定的極性，所以正己烷提取的亞麻籽油中木脂素含量會(huì)比較低。5個(gè)品種的亞麻籽中木脂素的含量與其油中木脂素的含量沒(méi)有太多相關(guān)性，可能和亞麻籽中木脂素的種類(lèi)以及存在形式有關(guān)。此外，多種亞麻木脂素含有相同的官能團(tuán)，紫外測(cè)定的方法可能會(huì)使測(cè)定值高于實(shí)際值。

表6 亞麻籽及油中木脂素(SDG)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

注：a是由3次測(cè)定的平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差。

3 結(jié)論

3.1 5種亞麻籽油中粗脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)40.29%～46.84%，不同品種亞麻籽的灰分和水分有一定的差異性，與種植氣候和土壤條件有關(guān)系。

3.2 亞麻籽油脂肪酸組成中亞麻酸含量較高，油酸和亞油酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)次之，不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)均達(dá)到88%以上，sn-2位主要是亞麻酸和油酸，其相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別在47.81%～53.86%和22.22%～35.73%之間。

3.3 亞麻籽油甘三酯分子結(jié)構(gòu)組成中LnOLn相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高(17.27%～20.50%)，LnLnLn相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)次之(11.91%～17.02%)，比較高的甘三酯還有LnLLn(7.89%～15.50%)、LOLn(8.86% ～10.43%)、OLnO(5.77%～11.55%)，其余相對(duì)較少。

3.4 亞麻籽油中維生素E含量在6.59～8.20mg/100 g之間，主要成分是γ-生育酚；亞麻籽及亞麻籽油中木脂素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別在1.53%～3.69%之間和0.03%～0.22%之間。

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Physical and Chemical Characteristics and Composition Analysis of the Flaxseed and Flaxseed Oil

Liang Shaohua1Wang Jinya1Dong Caiwen2Yang Ruinan1Yang Qingping1

(Department of Agriculture and Food, Henan University of Technology, Zhengzhou 450052)(School of Food and Bioengineering, Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou 450002)

This paper used five kinds of flaxseeds as material, and studied the physicochemical properties, fatty acid profiles, content of lignans of both flaxseeds and flaxseed oils, and the content of tocopherol of the flaxseed oils. The results showed that the flaxseeds contained about 45% crude oil. The flaxseed oils were all rich in unsaturated fatty acids. The content of linolenic acid (C18∶3/Ln) was highest with the relative content of 49.20%～55.43%, followed by oleic acid(C18∶1/O)with the relative content of 18.69%～28.21%, and the linoleic acid(C18∶2/L) with the relative content of 0.85%～16.73%. The total content of unsaturated fatty acids was more than 88%. The main tricylglycerols were OLnLn(17.27%～20.50%) and LnLnLn(11.91%～17.02%); the γ-tocopherol of five varieties flaxseed oils were analyzed with HPLC and the content was more than 6.59 mg/100 g; The lignan contents of five varieties flaxseed and its oils were determined by UV-Vis spectrophotometer method, and the contents were in the range of 1.53%～3.69% and 0.03%～0.22%, respectively.

flaxseed oil, physical and chemical characteristics, fatty acid composition, lignan

TS225.1; TS201.2

A

1003-0174(2016)12-0061-06

河南省超級(jí)產(chǎn)糧大省農(nóng)業(yè)科研資助項(xiàng)目(ZX2011-2)

2015-05-19

梁少華，男，1964年出生，教授，油料加工及其資源綜合利用