微波處理對普通玉米淀粉和蠟質玉米淀粉理化性質的影響

王雨生 秦福敏 陳海華,3 趙 陽 閆 盼

(青島農業(yè)大學食品科學與工程學院1，青島 266109)(青島農業(yè)大學學報編輯部2，青島 266109)(山東農業(yè)大學食品科學與工程學院3，泰安 271018)

微波處理對普通玉米淀粉和蠟質玉米淀粉理化性質的影響

王雨生1,2秦福敏1陳海華1,3趙 陽1閆 盼1

(青島農業(yè)大學食品科學與工程學院1，青島 266109)(青島農業(yè)大學學報編輯部2，青島 266109)(山東農業(yè)大學食品科學與工程學院3，泰安 271018)

為探討微波處理對普通玉米淀粉(CCS)和蠟質玉米淀粉(WCS)理化性質的影響，采用快速黏度分析法、差示掃描量熱法、流變分析法，研究了不同時間或功率微波處理后CCS、WCS的理化性質。結果表明，微波處理時間和功率影響CCS、WCS的理化性質。60～90 s或462～700 W的微波處理增加CCS、WCS的糊化難度，使其起糊溫度升高。微波處理導致CCS淀粉糊稠度、糊化焓降低，WCS的膨脹度降低。微波處理使WCS淀粉糊儲能模量、損耗模量升高，增加其在外力作用下的穩(wěn)定性，但只能形成弱凝膠。不同時間、不同功率的微波處理對CCS、WCS的短期老化和長期老化均有一定的抑制作用，使CCS、WCS的回生值、老化率均降低。

微波處理 玉米淀粉 糊化性質 老化性質 流變性質

玉米淀粉是常用的食品原輔料。不同品種的食品級玉米淀粉間性質差異較大，可以適應不同食品的需求[1]。其中，普通玉米淀粉(CCS)[2]、蠟質玉米淀粉(WCS)[3]來源廣泛、成本低廉，是常用的增稠劑、膠凝劑、穩(wěn)定劑，可改善食品感官品質。對淀粉進行改性處理，可適應生產加工的需要。淀粉改性方法有物理改性、化學改性和酶法改性[4]。其中，熱處理是常用的物理改性方法[5]。對淀粉進行熱處理的過程中，不易產生有害物質[6]。與干熱處理、濕熱處理相比，微波處理更加方便、快捷，且效果顯著[6-7]。在不同的熱處理條件下，淀粉理化性質會發(fā)生不同程度的改變，并對食品的品質產生不同的影響[4-5]。

隨著生活節(jié)奏的加快，微波加熱技術在食品工業(yè)中的應用日益廣泛。微波是一種高頻電磁波使物質在電磁場中加熱的非電離能量，具有加熱效率高、滲透性強等特點，其能量對氫鍵、范德華力、疏水鍵、鹽鍵等具有較強的破壞作用[7]。微波處理可使淀粉的微觀結構發(fā)生改變，導致淀粉性質改變[8]。Luo等[9]的研究表明，微波處理使CCS的膨脹度、溶解度和糊化焓降低。Stevenson等[10]研究表明，微波處理使CCS峰值溫度升高，糊化焓降低。Lewandowicz等[11]研究表明，微波處理使CCS、WCS及小麥淀粉的糊化溫度升高、溶解度降低。Anderson等[12]研究表明，微波處理使普通大米淀粉峰值黏度、末值黏度、衰減值增加，使蠟質大米淀粉峰值黏度、末值黏度、衰減值降低。Abraham等[13]的研究表明，微波處理的木薯淀粉的溶解度、持水力降低。這些研究局限于微波處理對淀粉性質影響的定性比較，并未對微波處理時間和功率等的影響進行深入探討。

課題組前期研究結果表明，不同時間或不同功率的微波處理，對馬鈴薯淀粉的糊化性質、凝膠性質的影響不同[14]。Xie等[8]研究了微波處理對馬鈴薯淀粉流變性質的影響，結果表明，隨著微波處理時間的增加，馬鈴薯淀粉糊的表觀黏度、儲能模量、損耗模量均呈先升高后降低的趨勢。Ndife等[7]報道，經不同時間的微波處理后，CCS的糊化速率降低。除此之外，鮮有關于微波處理時間、微波功率對CCS、WCS理化性質影響的報道。

因此，本試驗采用快速黏度分析法、差示掃描量熱法、流變分析法，研究微波處理對CCS、WCS糊化性質、膨潤性質、流變性質、熱性質的影響，比較不同時間、不同功率的微波處理后，CCS、WCS理化性質的變化，以期為微波技術在淀粉食品的加工應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

普通玉米淀粉(CCS，含水量為13.2%，直鏈淀粉質量分數為26.2%)：山東東都食品有限公司；蠟質玉米淀粉(WCS，含水量13.3%，直鏈淀粉質量分數為3.8%)：山東華農特種玉米開發(fā)有限公司；其他試劑均為分析純。

1.2 試驗儀器

P70D20L-DE(WO)型微波爐：廣東格蘭仕微波爐電器制造有限公司；LXJ-IIB型低速離心機：上海安亭科學儀器廠； RVA Starchmaster快速黏度分析儀：澳大利亞Newport公司；MCR102型動態(tài)流變儀：奧地利Anton·Paar有限公司；DSC1型差示掃描量熱儀：瑞士Mettler-Toledo集團。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品的制備

根據邵子晏等[14]的方法制備樣品。

微波處理時間：稱取適量淀粉，調節(jié)含水量為30%，在700 W微波功率下分別處理30、60、90 s，取出于干燥箱中烘干后研磨過100目篩，待用。對照及經過不同時間微波處理的普通玉米淀粉、蠟質玉米淀粉分別命名為：CCS-0、CCS-30、CCS-60、CCS-90，WCS-0、WCS-30，WCS-60，WCS-90。

微波處理功率：稱取適量淀粉，調節(jié)含水量為30%，分別在280、462、700 W下處理60 s，取出于干燥箱中烘干后研磨過100目篩，待用。對照及經過不同功率微波處理的普通玉米淀粉、蠟質玉米淀粉分別命名為：CCS-0、CCS-280、CCS-462、CCS-700，WCS-0、WCS-280，WCS-462，WCS-700。

玉米淀粉懸濁液的配制：取適量樣品均勻分散于蒸餾水中配制成一定質量分數的懸濁液，待用。

1.3.2 玉米淀粉糊化性質的測定

根據Chen等[15]的方法，配制6%(m/m干基計)的玉米淀粉懸濁液，用快速黏度分析儀測定玉米淀粉的糊化性質，記錄樣品的起糊溫度，峰值黏度，末值黏度，衰減值與回生值。結果取5次試驗的平均值。

1.3.3 玉米淀粉膨潤性質測定

根據Chen等[16]的方法，配制2%的玉米淀粉懸濁液，于95 ℃下糊化20 min后，測定玉米淀粉的膨潤性質，計算溶解度、膨脹度。結果取5次試驗的平均值。

1.3.4 玉米淀粉流變性質的測定

根據趙陽等[17]的方法，取1.3.2中所得淀粉糊，置于動態(tài)流變儀的樣品臺上，采用直徑為50 mm的平行板系統(tǒng)，間隙1 mm，溫度25 ℃，恒定頻率1 Hz進行線性黏彈區(qū)掃描后，測定玉米淀粉的流變性質。結果取5次試驗的平均值。

靜態(tài)流變學性質的測定：在剪切速率0.01～300 s-1范圍內進行掃描，記錄樣品表觀黏度隨剪切速率的變化過程中，剪切速率為0.1 s-1、100 s-1時的表觀黏度(η0.1、η100)。

采用Herschel-Bulkley模型對剪切應力τ與剪切速率γ進行回歸擬合，記錄屈服應力τ0、復相關系數R2、稠度系數K、流動指數n。Herschel-Bulkley方程：

τ=τ0+kγn

動態(tài)學流變性質的測定：恒定應變0.2%，在頻率為0.1～10 Hz內進行振蕩掃描，記錄儲能模量(G′)，損耗模量(G″)和損耗角(tanδ=G″/G′)。

1.3.5 玉米淀粉熱性質的測定

根據趙陽等[18]的方法，差式掃描量熱儀用銦標準品校正后，對樣品進行掃描。結果取5次試驗的平均值。

糊化過程的熱學性質測定：配制淀粉與水比例為1∶3的淀粉懸濁液，移取30 μL于40 μL的鋁坩堝中，壓蓋后平衡水分24 h。溫度范圍為30～100 ℃，升溫速率為10 ℃/min。記錄起始糊化溫度(T0)、峰值溫度(Tp)、終止糊化溫度(Tc)和糊化焓(ΔH0)。

老化過程的熱學性質測定：糊化后的坩堝中的樣品在4 ℃下放置3、20 d后再次進行掃描。溫度范圍為40～125 ℃，升溫速率為10 ℃/min。記錄熔融焓(ΔH3、ΔH20)，計算老化率(R3、R20)。計算公式：

R3=ΔH3/ΔH0

R20=ΔH20/ΔH0

1.3.6 統(tǒng)計分析方法

采用SPSS17.0統(tǒng)計分析軟件對數據進行差異顯著性分析。

2 結果與分析

2.1 微波處理對玉米淀粉糊化性質的影響

由表1可知，微波處理時間影響CCS、WCS的糊化性質。與對照相比，微波處理時間為30 s時，CCS和WCS的起糊溫度均降低，微波處理時間為60 s以上時，CCS和WCS的起糊溫度均升高。這說明短時間的微波處理使CCS和WCS容易糊化，但長時間的微波處理使CCS、WCS難以糊化。與對照相比，微波處理使CCS峰值黏度、末值黏度降低。Lewandowicz等[11]的研究結果也表明，微波處理使木薯淀粉和馬鈴薯淀粉糊的黏度降低。而經微波處理后，WCS的峰值黏度、末值黏度增加，但隨著微波處理時間的增加，WCS的峰值黏度、末值黏度呈現增加后降低。Colman等[19]的研究也表明，木薯淀粉的峰值黏度隨微波處理時間的延長先增加后降低。微波處理時間小于60 s時，CCS和WCS的衰減值均增加，其中微波處理30s的CCS衰減值比對照增加了24 cp，而微波處理60 s的WCS衰減值比對照增加了39 cp。邵子晏等[14]的研究也表明，經不同時間微波處理后的馬鈴薯淀粉衰減值升高。經不同時間的微波處理后，CCS和WCS的回生值均降低。

表1 微波處理時間對玉米淀粉糊化性質的影響

注：不同的小寫字母表示同一列之間的顯著性差異，P<0.05，下同。

由表2可知，隨著微波功率的增加，CCS和WCS的起糊溫度均呈現先降低后增加的趨勢。與對照相比，不同功率的微波處理使CCS的峰值黏度、末值黏度降低。而WCS的峰值黏度、末值黏度均高于對照，但隨著WCS的峰值黏度先增加后降低。這說明一定功率的微波處理對蠟質玉米淀粉糊有增稠作用，但功率過高反而導致蠟質玉米淀粉糊稠度降低。隨著微波功率的增加，CCS的衰減值先降低后增加；WCS的衰減值先升高而后降低，但均高于對照。邵子晏等[14]的研究結果也表明，不同功率的微波處理使馬鈴薯淀粉衰減值增加。經不同功率的微波處理后CCS和WCS的回生值降低。

表2 微波處理功率對玉米淀粉糊化性質的影響

RVA的測定結果表明，微波處理條件不同，對玉米淀粉糊化性質的影響不同。一定強度的微波處理促進玉米淀粉分子的熱運動，使玉米淀粉顆粒發(fā)生一定程度的膨脹，促進玉米淀粉與水間、玉米淀粉分子間的相互作用[20]。因此微波處理時間低于30 s、功率低于280 W時，CCS、WCS的起糊溫度降低，WCS的峰值黏度、末值黏度增加。另一方面，高強度的微波處理使玉米淀粉顆粒裂解，粒度減小，糊化難度增加[7,21]。因此微波處理時間超過60 s、功率大于462 W時，CCS、WCS的起糊溫度升高。玉米淀粉分子結構在高頻振動下受損[7]。因此CCS峰值黏度、末值黏度降低，CCS、WCS熱穩(wěn)定性降低。微波處理使CCS、WCS回生值降低，這說明微波處理使冷卻后的玉米淀粉糊流動性增加。這可能是由于微波處理抑制玉米淀粉老化回生，也可能是由于微波處理阻礙玉米淀粉糊發(fā)生膠凝[18]。

2.2 微波處理對玉米淀粉膨潤性質的影響

由圖1可知，隨著微波處理時間或微波處理功率的增加，CCS和WCS的溶解度、膨脹度變化趨勢相似。隨著微波時間或微波處理功率的增加，CCS的溶解度降低，膨脹度變化不顯著。這說明微波處理減少了CCS糊化初期的直鏈淀粉溶出[2]。隨著微波時間或微波處理功率的增加，WCS的溶解度略有降低。與對照相比，經微波處理后WCS的膨脹度降低。這可能是由于微波處理造成支鏈淀粉發(fā)生降解，分子量降低，導致淀粉糊持水力下降[21]。這與Luo等[9]的研究結果一致。

圖1 微波處理對普通玉米淀粉、蠟質玉米淀粉膨潤性質的影響

2.3 微波處理對玉米淀粉流變性質的影響

由表3、表4可知，微波處理前后，CCS、WCS的R2均大于0.99，說明其流動特性可以用Herschel-Bulkley模型來擬合。CCS、WCS的η100遠小于η0.1，且流動指數小于1，說明CCS、WCS具有剪切變稀性質。同時，CCS、WCS的屈服應力大于0，說明CCS、WCS為屈服-假塑性流體。這與趙陽等[17]、王慧云等[22]的研究結果一致。相同的微波處理條件下，比較CCS與WCS可知，CCS的η0.1大于WCS，而η100小于WCS，且CCS的流體指數小于WCS，這說明與WCS相比，CCS的剪切變稀性較強。

由表3可知，與對照相比，經過不同時間的微波處理后，CCS的表觀黏度、稠度系數、屈服應力降低，這說明微波處理降低CCS淀粉糊的稠度，使CCS流動性增強，觸發(fā)其流動所需應力降低。WCS的表觀黏度、稠度系數增加，這說明微波處理增加WCS淀粉糊的稠度。但隨著微波處理時間的增加，WCS的表觀黏度、稠度系數先增高后降低。這均與RVA的測定結果一致。Xie等[8]的研究表明，隨著微波處理時間的增加，馬鈴薯淀粉的表觀黏度先增加后降低。微波處理時間對WCS的屈服應力，CCS、WCS的流動指數影響不顯著。

由表4可知，隨著微波功率的增加，CCS的表觀黏度、稠度系數、屈服應力降低，這說明經過大功率的微波處理后，CCS流動性增強。這與RVA的測定結果一致。CCS的流動指數隨微波功率先降低后增加，但由于其表觀黏度和稠度系數降低顯著，CCS的流動指數變化并不能反映其剪切變稀性的強弱。隨著微波功率的增加，WCS的表觀黏度、稠度系數先增高后降低。微波功率對WCS的屈服應力、流動指數影響不顯著。

由表5、表6可知，微波處理前后，CCS的G’遠大于G”，tanδ遠小于1。這說明CCS中彈性成分遠大于黏性成分，能夠形成黏彈性凝膠。而WCS的G’與G”接近，tanδ大于0.4，說明WCS形成弱凝膠。這與趙陽等[17]、王慧云等[22]的研究結果一致。相同的微波處理條件下，比較CCS與WCS可知，CCS的G’與G”均大于WCS，這說明與WCS相比，CCS冷糊中彈性因素和黏性因素較多，表現為CCS冷糊的稠度高于WCS[23]。這與RVA測定的末值黏度及靜態(tài)流變學性質的測定結果一致。

表3 微波處理時間對玉米淀粉靜態(tài)流變學性質的影響

表4 微波功率對玉米淀粉靜態(tài)流變學性質的影響

表5 微波處理時間對玉米淀粉動態(tài)流變學性質的影響

表6 微波處理功率對玉米淀粉動態(tài)流變學性質的影響

由表5可知，隨著微波處理時間的增加，CCS的G′、G″降低。這說明微波處理使CCS中彈性成分和黏性成分減少[23]。這可能是由于微波處理使CCS的分子結構破壞導致的[25]。振蕩頻率為0.1 Hz時，微波處理時間對CCS的tanδ0.1影響不顯著，而振蕩頻率為10 Hz時，CCS的tanδ10隨微波處理時間的延長而降低。這說明微波處理增強CCS凝膠在高頻剪切作用下的穩(wěn)定性。振蕩頻率為0.1 Hz時，與對照相比，WCS的G′、G″均略有增加，這說明微波處理使WCS中彈性成分和黏性成分增加[23]。這與RVA、靜態(tài)流變學性質的測定結果一致。Xie等[8]的研究結果也表明，不同時間的微波處理使馬鈴薯淀粉儲能模量、損耗模量增加。微波處理使WCS的tanδ0.1降低，但仍大于0.43，因此WCS只能形成弱凝膠。振蕩頻率為10 Hz時，WCS的G′、G″均隨微波處理時間的延長而降低，這表明在外力作用下，微波處理使WCS淀粉糊的穩(wěn)定性降低。微波處理時間對WCS的tanδ10影響不顯著。

流變性質的結果表明，微波處理降低CCS淀粉糊的稠度，增加CCS淀粉糊的流動性和CCS凝膠在外力作用下的穩(wěn)定性。與CCS不同，經微波處理后，WCS淀粉糊的稠度增加。微波處理增強WCS淀粉糊的黏彈性，但WCS仍只能形成弱凝膠。

2.4 微波處理對玉米淀粉熱性質的影響

由表7可知，微波處理時間對CCS的T0、TP、TC影響不顯著，但使TC-TO增加。這說明微波處理使CCS完全糊化所需時間延長。隨微波時間的增加，CCS的糊化焓值降低，這與Luo等[9]、Stevenson等[10]的研究結果一致。與對照相比，CCS的R3、R20略有降低，這說明不同時間的微波處理抑制CCS的短期老化和長期老化。隨微波處理時間的增加，WCS的TO、TP、TC均升高，這說明微波處理使WCS難以糊化，這與RVA的測定結果一致。隨微波處理時間的增加，WCS的糊化焓值降低。這可能是由于微波處理降低了WCS的結晶有序度，因此在糊化過程中，破壞結晶結構所需能量減少，導致糊化焓降低[24]。與對照相比，經不同時間的微波處理后WCS的R3、R20略有降低。

表7 微波處理時間對玉米淀粉熱性質的影響

表8 微波處理功率對玉米淀粉熱性質的影響

由表8可知，微波處理對CCS、WCS熱性質的影響與微波處理時間的影響相似。不同功率的微波處理使CCS的TC-TO值增加，糊化焓顯著降低，R3、R20略有降低。隨著微波功率的增加，WCS的TO、TP、TC升高，糊化焓降低。與對照相比，經不同時間的微波處理后WCS的R3、R20略有降低。

熱性質的測定結果表明，微波處理增加CCS、WCS的糊化難度，使CCS糊化過程延長、WCS糊化溫度升高。微波處理破壞CCS、WCS的雙螺旋結構，降低其糊化焓。微波處理對CCS、WCS的短期老化和長期老化均有一定的抑制作用。

3 結論

微波處理增加CCS、WCS的糊化難度，使CCS、WCS起糊溫度升高。微波處理不不利于淀粉顆粒吸水膨脹，使CCS淀粉糊稠度、WCS的持水力降低。微波處理破壞CCS、WCS的結晶結構，導致其糊化焓降低。微波處理增加WCS在外力作用下的穩(wěn)定性，使WCS淀粉糊稠度、儲能模量、損耗模量增加，但只能形成弱凝膠。不同條件下的微波處理對CCS和WCS理化性質影響不同。微波處理時間低于30 s、功率低于280 W時，促進玉米淀粉分子的熱運動，使玉米淀粉顆粒發(fā)生一定程度的膨脹，促進玉米淀粉與水間、玉米淀粉分子間的相互作用，使CCS、WCS的起糊溫度降低，WCS的峰值黏度、末值黏度增加。微波處理時間超過60 s、功率大于462 W時，高強度的微波處理使玉米淀粉顆粒裂解，粒度減小，糊化難度增加，導致CCS、WCS的起糊溫度升高。同時，玉米淀粉分子結構在高頻振動下受損，因此CCS峰值黏度、末值黏度降低，CCS、WCS熱穩(wěn)定性降低。不同時間、不同功率的微波處理對CCS、WCS的短期老化和長期老化均有一定的抑制作用，使CCS、WCS的回生值老化率均降低。

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Effects of Microwave Treatment on Physicochemical Properties of Common Corn Starch and Waxy Corn Starch

Wang Yusheng1,2Qin Fumin1Chen Haihua1,3Zhao Yang1Yan Pan1

(College of Food Science and Engineering, Qingdao Agricultural University1, Qingdao 266109) (Editorial Department of Journal of Qingdao Agricultural University2, Qingdao 266109)(College of Food Science and Engineering, Shandong Agricultural University3, Taian 271018)

To investigate the effect of microwave treatment on the physicochemical properties of common corn starch (CCS) and waxy corn starch (WCS), the properties of CCS and WCS with microwave treatment at different time or power were studied by rapid viscosity analyzer, differential scanning calorimeter, and dynamic rheometer. The results showed that properties of CCS and WCS were significantly influenced by the time and power of the microwave treatment. CCS and WCS treated by microwave at 60～90 s or 462～700 W were harder to paste, with pasting temperature increased. Viscosity and enthalpy of CCS, as well as swelling power of WCS were decreased by microwave treatment. The stability of WCS to possessing under the influence of external force was improved by microwave treatment with increased storage modulus and loss modulus, while gelling capacity of WCS was still weak. Both short-term and long-term retrogradation of CCS and WCS were inhibited by microwave treatment at different time or power, with setback value and retrogradation rate of CCS and WCS deceased.

microwave treatment, corn starches, gelatinization properties, retrogradation properties, rheological properties

TS231

A

1003-0174(2016)12-0018-08

山東省自然科學基金(ZR2016CM17)，山東省高等學校優(yōu)秀中青年骨干教師國際合作培養(yǎng)(SD-20130875)，山東農業(yè)大學博士后經費資助(76414)，2014年度國家級大學生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓練計劃(SRTP-201410435031)

2015-04-26

王雨生，男,1979年出生，講師，農產品加工與貯藏

陳海華，女，1973年出生，教授，食品化學