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    棉漿粕/NMMO·H2O溶液的流變性能研究

    2016-12-23 03:00:11楊秀琴鄭玉成劉運青
    合成纖維工業(yè) 2016年1期
    關鍵詞:體系

    楊秀琴,鄭玉成,劉運青

    (1.河南工程學院 材料與化學工程學院,河南 鄭州 450007; 2.中紡院綠色纖維股份公司,河南 新鄉(xiāng) 453011)

    ?

    棉漿粕/NMMO·H2O溶液的流變性能研究

    楊秀琴1,鄭玉成2,劉運青1

    (1.河南工程學院 材料與化學工程學院,河南 鄭州 450007; 2.中紡院綠色纖維股份公司,河南 新鄉(xiāng) 453011)

    棉漿粕 N-甲基嗎啉-N-氧化物 流變性能 剪切黏度 剪切速率 非牛頓指數(shù) 黏流活化能

    棉花屬一年生喬本植物,具有生長周期短,產(chǎn)量高等優(yōu)勢,是可再生性綠色環(huán)保紡織品原材料,棉漿粕主要由棉纖維中不能直接用于織造的棉短絨制備而成,其主要成分是棉纖維素,是再生纖維素纖維的主要原料,而棉短絨中纖維素質(zhì)量分數(shù)高達90%以上,是粘膠纖維生產(chǎn)的主要原料,但因粘膠生產(chǎn)易造成水、大氣等環(huán)境污染,故尋找纖維素良溶劑,以及綠色環(huán)保的生產(chǎn)方法越來越受到人們的重視[1]。孫玉山等[2-3]認為N -甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)試劑因其低毒和高回收性,能很好地溶解纖維素,可得到成纖性能良好的纖維素溶液。吳翠玲等[4]對纖維素/NMMO·H2O 溶液體系的流變性能進行了研究,纖維素/NMMO·H2O溶液表觀活化能(?Eη)較低,適宜的加工溫度為90~120 ℃。國外J.F. Blachot[5]研究了纖維素/NMMO·H2O 溶液體系的結晶性能和流變性能,研究結果表明纖維素溶液在明顯的牛頓區(qū)之后是典型的假塑區(qū),在熔點以下結晶速率緩慢。作者以NMMO·H2O為溶劑,制備棉漿粕/NMMO·H2O溶液,研究了在85~100 ℃溫度下棉漿粕/NMMO·H2O溶液的流變性能,以期為棉纖維素的溶液紡絲提供參考。

    1 實驗

    1.1 原料及試劑

    棉漿粕:聚合度602.3,甲種纖維素質(zhì)量分數(shù)為96.1%,河北唐山三友集團東光漿粕有限責任公司生產(chǎn);NMMO:純度大于等于97%,上海廣拓化學有限公司產(chǎn)。

    1.2 儀器

    Brookfield DV-Ⅱ型黏度計:美國Brookfield公司制造;FA2204B電子天平:上海精密科學儀器有限公司制造;XPF-550C顯微鏡:上海蔡康光學儀器有限公司制;HH-S水浴鍋:鞏義市英峪儀器廠制;SYC-15B恒溫水浴:南京桑力電子設備廠制。

    1.3 試劑制備

    1.3.1 NMMO·H2O試劑的制備

    將一定質(zhì)量的NMMO試劑用蒸餾水溶解制成含水率13.3%的NMMO·H2O試劑,溶解溫度控制在80 ℃。

    1.3.2 棉漿粕/NMMO·H2O溶液的制備

    將一定質(zhì)量的粉碎后的棉漿粕溶解于含水率13.3%的NMMO·H2O試劑中,分別配成棉漿粕質(zhì)量分數(shù)4%,5%,6%,7%,8%的棉漿粕/NMMO·H2O溶液,在85 ℃的水浴鍋中使棉漿纖維素完全溶解。

    1.4 棉漿粕/NMMO·H2O溶液的流變性能

    2 結果與討論

    2.1 溫度對溶液體系黏度的影響

    圖1 不同溫度下棉漿粕/NMMO·H2O溶液的關系曲線Fig.solution at different temperature

    2.2 棉漿粕濃度對溶液體系黏度的影響

    圖2 不同濃度的棉漿粕/NMMO·H2O溶液的關系曲線Fig. solution with different concentration

    2.3 非牛頓指數(shù)(n)

    圖3 不同溫度下棉漿粕/NMMO·H2O溶液的關系曲線Fig.solution at different temperature

    表1 不同溫度下棉漿粕/NMMO·H2O溶液的nTab.1 n of cotton pulp/NMMO·H2O solution at different temperature

    由表1可知,棉漿粕/NMMO·H2O 溶液體系n小于1,說明該溶液體系為假塑性流體。同時隨棉漿粕濃度的增加溶液體系的n減小,表明棉漿粕濃度越高體系的非牛頓性越顯著,同時在棉漿粕濃度一定時,隨溶液體系溫度的升高n減小,說明體系在測試溫度范圍內(nèi)溫度升高非牛頓性增強,溫度越高假塑性流體特征越明顯,越偏離牛頓流體特征。這是因為溶液體系隨棉漿粕濃度的增加體系中大分子個數(shù)增加,大分子鏈間的纏結點數(shù)增多,分子間作用力較強,纏結點解開速率大于重建速率,非牛頓性隨棉漿粕濃度增加而增大;而當體系濃度一定時溫度升高,纖維素大分子各運動單元的運動能力增強,大分子鏈段及分子間碰撞幾率增大,分子間相互作用力增加,體系的非牛頓性增強,n減小。

    2.4 棉漿粕/NMMO·H2O溶液的?Eη

    ?Eη是描述材料黏度-溫度依賴性的量度,?Eη越大則溫度對黏度的影響越大。棉漿粕/NMMO·H2O溶液在不同溫度下,表現(xiàn)出不同的黏流特征。

    根據(jù)Andrade方程[9]:

    η=Aexp?Eη/RT

    (1)

    式中:A為常數(shù);T為絕對溫度;R為氣體常數(shù)。

    對式(1)兩邊取自然對數(shù)有式(2)

    lnη=lnA+?Eη/RT

    (2)

    以lnη對1/T作圖,直線的斜率即為?Eη。

    由圖4的lgη-1/T關系曲線,直線擬合求斜率可得棉漿粕質(zhì)量分數(shù)為5%, 6%,7%,8%溶液體系?Eη分別為64.49,64.49,57.93,41.94 kJ/mol,即隨溶液體系中棉漿粕濃度的增加體系?Eη有下降趨勢,即隨棉漿粕濃度的增大棉漿粕/NMMO·H2O溶液的黏-溫敏感性減小。在棉漿粕/NMMO·H2O溶液作紡絲液時,隨棉漿粕濃度增大,溶液體系黏度受溫度影響變小,溶液用于紡絲受限條件減小。

    圖4 不同濃度的棉漿粕/NMMO·H2O溶液的lgη-1/T關系曲線Fig.4 Plots of lgη-1/T for cotton pulp/NMMO·H2O solution with different concentration

    3 結論

    c. 對于棉漿粕/NMMO·H2O溶液體系,在85~100 ℃時,n均小于1,且n隨棉漿粕濃度增加、體系溫度升高而減小,非牛頓特征更加明顯。

    d. 隨棉漿粕濃度的增加,棉漿粕/NMMO·H2O溶液?Eη減小,溶液體系黏-溫敏感性減小。

    [1] 孫玉山,徐紀剛,李昭銳,等.新溶劑法纖維素纖維開發(fā)概況與展望[J].紡織學報,2014,35(2):126-129.

    [2] 胡學超,宋麗貞. 二十一世紀的寵兒-纖維素纖維[J].紡織學報,1998,19( 1) : 62-63,25.

    [3] 駱強,陳功林,徐紀剛,等.新溶劑法纖維素纖維的技術進展[J].高分子通報,2011(2) : 12-20.

    [4] 吳翠玲,李新平,秦勝利,等.纖維素/NMMO·H2O 溶液體系流變性能的研究 [J].纖 維 素 科 學 與 技 術,2005,13(1): 34-38.

    [5] Blachot J F,Brunet F,Navard F,et al. Rheological behavior of cellulose/monohydrate of n-methylmorpholine n-oxide solutions Part 1: Liquid state [J]. Rheol Acta, 1998,37 (2): 107-114.

    [6] 萬和軍,尤麗霞,熊杰,等.天然彩色棉LiCl/DMAc溶液流變性能的研究[J].紡織學報,2010,31(6):11-16.

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    [9] 甘鋒,李穎梅,王明,等.再生絲素蛋白分子量分布及絲素蛋白/[bmim]ac溶液的流變性能[J].材料科學與工程學報,2014,32(2):441-447.

    ?國內(nèi)外動態(tài)?

    儀征化纖超仿棉纖維成套技術達國際先進水平

    2015年12月3日,從儀征化纖有限公司傳出消息,由該公司組織實施的“超仿棉(聚酰胺酯)纖維成套技術”項目,日前通過了中石化科技部組織的專家組鑒定。專家組認為,該項目有原始創(chuàng)新性,整體技術達到國際先進水平。

    滌綸面料易起球,純棉衣服易變形,儀征化纖在全球首創(chuàng)的聚酰胺酯纖維兼具了棉與滌綸的優(yōu)良特性,又彌補了缺點。2013年,該項目被列為中石化“十條龍”科技攻關項目,深度開展了超仿棉(聚酰胺酯)纖維技術開發(fā)及市場推廣活動。

    該項目深入研究了聚酰胺酯聚合反應機理,開發(fā)了聚酰胺酯聚合、紡絲及后加工技術,首創(chuàng)了新型合成配方,研制了關鍵專用設備,形成了超仿棉(聚酰胺酯)聚合和短纖維生產(chǎn)成套技術,建成了200 t/d聚酰胺酯工業(yè)示范裝置,成功實現(xiàn)了工業(yè)化穩(wěn)定生產(chǎn),產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,滿足后加工要求。聚酰胺酯申請了CAS號。項目實施過程中,申請發(fā)明專利9項,實用新型專利1項。

    另外,該項目注冊了聚酰胺酯纖維“儀綸”商標,形成了聚酰胺酯短纖維中國化學纖維工業(yè)協(xié)會和紡織行業(yè)標準。

    (通訊員 鄭寧來)

    Rheological behavior of cotton pulp/NMMO·H2O solution

    Yang Xiuqin1, Zheng Yucheng2, Liu Yunqing1

    (1.SchoolofMaterialsandChemicalEngineering,HenanInstituteofEngineering,Zhengzhou450007; 2.GreenFiberCorporationofChinaTextileAcademy,Xinxiang453011)

    cotton pulp; N-methylmorpholine-N-oxide; rheological behavior; shear viscosity; shear rate; non-Newtonian index; viscous flow activation energy

    2015- 07-27; 修改稿收到日期:2015-11-25。

    楊秀琴(1967—),女,碩士,副教授,研究方向為高分子材料合成與改性。E-mail:yangxiuqin-1297@163.com。

    河南工程學院輕化工程技術研究中心計劃項目(GCZX2013003)。

    TQ352.4

    A

    1001- 0041(2016)01- 0035- 04

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