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    紫外可見(jiàn)光譜法測(cè)定食醋中4-甲基咪唑含量

    2016-12-22 02:47:57陳巖趙宇明
    食品研究與開(kāi)發(fā) 2016年24期
    關(guān)鍵詞:方法

    陳巖,趙宇明

    (大連市食品檢驗(yàn)所,遼寧大連116630)

    紫外可見(jiàn)光譜法測(cè)定食醋中4-甲基咪唑含量

    陳巖,趙宇明*

    (大連市食品檢驗(yàn)所,遼寧大連116630)

    建立紫外可見(jiàn)光譜法測(cè)定食醋4-甲基咪唑的方法。結(jié)果表明,食醋樣品經(jīng)沉淀、離心、萃取、脫色及顯色反應(yīng)后,4-甲基咪唑經(jīng)重氮偶合后在波長(zhǎng)440 nm處具有最大吸收,據(jù)此進(jìn)行定量測(cè)定。方法的線性方程為:A=13.721C+ 0.008 9,線性相關(guān)系數(shù)為0.999 7,檢出限為1.2μg,方法的平均回收率為95%~105%,本方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.97×10-5~9.37×10-5,變異系數(shù)為0.002~0.008。

    食醋;4-甲基咪唑;重氮偶合;紫外可見(jiàn)光譜法

    焦糖色素是迄今為止用量最大的天然色素,廣泛應(yīng)用于食醋、醬油、酒類(lèi)、醬腌菜、糕點(diǎn)、巧克力、糖果、糖漿藥等行業(yè)中,我國(guó)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB 2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定除特殊要求外,其按生產(chǎn)需要適量使用[1]。4-甲基咪唑(4-methylimidazole)是以氨(銨)法生產(chǎn)焦糖色過(guò)程中產(chǎn)生的具有一定毒性的副產(chǎn)物。4-甲基咪唑具有強(qiáng)烈的驚厥作用甚至可以誘發(fā)癲癇病[2],對(duì)雄性小鼠的致死量為307mg/kg體重,同時(shí),可以誘發(fā)老鼠患肺癌和白血病。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 1886.64-2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑焦糖色》[3]中明確規(guī)定焦糖色(亞硫酸法、氨法、普通法)中4-甲基咪唑的含量不得超過(guò)0.02%。

    在食醋中普遍使用焦糖色進(jìn)行調(diào)色,特別是在陳醋中,生產(chǎn)企業(yè)使用量更高。不合格焦糖色的使用或合格焦糖色的過(guò)量添加,都會(huì)給食醋產(chǎn)品帶來(lái)一定的潛在風(fēng)險(xiǎn)。焦糖色中4-甲基咪唑的測(cè)定方法有薄層色譜法[4]、紙層析法[5]、離子色譜法[6]、高效液相色譜法[7-10]、填充柱氣相色譜法[11-12]、毛細(xì)管等速電泳法[13]、分光光度法[14-15]、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[16]等。目前,利用紫外可見(jiàn)光譜法對(duì)食醋中4-甲基咪唑含量定量分析還鮮見(jiàn)報(bào)道,本文建立了采用紫外可見(jiàn)光譜法測(cè)定食醋中4-甲基咪唑含量的方法,獲得滿意的分析結(jié)果,為規(guī)范食醋生產(chǎn)提供技術(shù)參考。

    1 材料與方法

    1.1 主要試劑和儀器

    三氯甲烷、無(wú)水乙醇、鹽酸、硫酸、亞硝酸鈉、對(duì)氨基苯磺酸、碳酸氫鈉、乙酸鉛等:均為分析純?cè)噭?,?gòu)于天津市科密歐試劑有限公司;4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)品(98%):美國(guó)Acros Organicss公司;實(shí)驗(yàn)室用水為二次蒸餾水。

    UV2550型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì):日本島津公司;EK-600H型電子天平:廣州東華科學(xué)儀器公司;HM-120型電子天平:廣州東華科學(xué)儀器公司;PHS-3C型酸度計(jì):上海偉業(yè)儀器廠。

    1.2 溶液配制

    標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取4-甲基咪唑0.100 0 g,置于100mL容量瓶中,加入10%碳酸氫鈉溶液10mL,加水定容至刻度,得濃度為1mg/mL的4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,放于冰箱中備用。

    重氮化試劑:0.5%對(duì)氨基苯磺酸的2%鹽酸溶液與0.5%的亞硝酸鈉溶液等量混合。

    1.3 方法

    1.3.1 樣品的提取

    在聚四氟乙烯離心管中稱取5.00 g樣品,加20 g/L的乙酸鉛溶液5mL,放置10min沉淀蛋白質(zhì)。將離心管在6 000 r/min下離心5min,將清液轉(zhuǎn)移到燒杯中,用3mol/L的NaOH溶液調(diào)pH值至11.0。將溶液過(guò)濾到250mL分液漏斗中,用150mL三氯甲烷/乙醇溶液(體積比4∶1)分3次(70、40、40mL)提取溶液,將三氯甲烷層合并到另一潔凈的分液漏斗中。在三氯甲烷層的分液漏斗中加入35mL硫酸溶液(0.05mol/L),分兩次(20、15mL)提取目標(biāo)物,將水層合并到燒杯中,加入2 g活性炭振搖數(shù)次,將濾液過(guò)濾到容量瓶中,用水定容。

    準(zhǔn)確吸取上述濾液1mL,置于10毫升比色管中,加入重氮化試劑1 mL,加入10%碳酸氫鈉溶液0.5 mL,充分混合均勻,放置1min,加水至10mL,混勻。在室溫下放置10min~15min后,以試劑空白為參比,于波長(zhǎng)440 nm處測(cè)定溶液吸光度。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    準(zhǔn)確吸取1 mg/mL的4-甲基咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL(分別相當(dāng)于0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg 4-甲基咪唑),置于10mL比色管中,加水至1.0mL,加重氮化試劑1mL,再加入10%碳酸氫鈉溶液0.5mL,充分混勻,反應(yīng)1min后,加水至刻度,充分搖勻。在室溫下放置10min~15min,于波長(zhǎng)440 nm處測(cè)定溶液吸光度。以4-甲基咪唑濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.3 結(jié)果計(jì)算

    樣品中4-甲基咪唑的含量(%)的計(jì)算公式:

    式中:X為樣品中4-甲基咪唑的含量,%;c為測(cè)得樣品溶液的吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)的含量,mg;m為樣品質(zhì)量,g;V為樣品最終定容的體積數(shù),mL。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 試驗(yàn)原理

    4-甲基咪唑與重氮化試劑的重氮偶合反應(yīng)是4-甲基咪唑陰離子與親電試劑在堿性水溶液中反應(yīng),由于負(fù)電荷從1-位離域到3-位,使得反應(yīng)發(fā)生在2-位。偶合后得到橘黃色到棕紅色偶合物,用紫外可見(jiàn)光譜法進(jìn)行比色定量。

    2.2 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇與吸收光譜

    按試驗(yàn)方法,在350 nm~650 nm處進(jìn)行波長(zhǎng)掃描,結(jié)果見(jiàn)圖1。

    圖1 不同工作波長(zhǎng)下4-甲基咪唑的吸光度值(吸收光譜)Fig.1 4-methyl im idazoleunder differentworkingwavelength absorbance value(absorption)

    吸光度在410 nm~440 nm內(nèi)逐漸增加,在440 nm達(dá)到最大,之后吸光度逐漸下降,因而選擇440 nm作為工作波長(zhǎng)。方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。

    圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve

    2.3 適宜的反應(yīng)條件

    2.3.1 介質(zhì)的選擇

    不同介質(zhì)所提供的酸堿性環(huán)境對(duì)萃取效果的影響不同,4-甲基咪唑在pH>7的條件下溶解于有機(jī)試劑,在pH<7的條件下溶解于水,因而提取時(shí)應(yīng)將樣品溶液的pH值調(diào)控到適宜的范圍才能確保萃取效果最佳。在pH 9.0~13.5區(qū)間范圍內(nèi)考察4-甲基咪唑的回收率,結(jié)果見(jiàn)圖3。

    圖3 不同pH值對(duì)萃取效果的影響Fig.3 The influenceof different pH valueon theextraction effect

    圖3 表明,當(dāng)樣品溶液的pH=11.0時(shí),4-甲基咪唑的回收率最高,即萃取的效果最好,因此選擇樣品溶液的最佳pH值為11.0,最佳介質(zhì)為NaOH溶液。

    2.3.2 反應(yīng)時(shí)間和溫度的選擇

    反應(yīng)時(shí)間和溫度的選擇試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 反應(yīng)時(shí)間和溫度的選擇Table1 Choiceof reaction tim eand tem perature

    由表1可見(jiàn),反應(yīng)時(shí)間過(guò)短,溶液顯橘黃色,本偶聯(lián)反應(yīng)在室溫條件下10min以上才能充分完成,試驗(yàn)選擇在室溫下放置10min~15min。在環(huán)境溫度明顯低于室溫條件下,改用恒溫水浴調(diào)節(jié)溫度在20℃~25℃之間,保溫10min~15min。

    2.3.3 染料的穩(wěn)定性

    本染料形成后,在適宜的介質(zhì)中5 h內(nèi)溶液顯棕紅色,吸收特征無(wú)變化。樣品溶液穩(wěn)定,適合直接測(cè)定。

    2.4 方法準(zhǔn)確度的確定

    取3種不同品牌的食醋進(jìn)行加標(biāo),按試驗(yàn)方法顯色測(cè)定4-甲基咪唑的回收率,考察方法的準(zhǔn)確度,結(jié)果見(jiàn)表2。

    由表2可見(jiàn),3種食醋樣品中,4-甲基咪唑均不同程度檢出。本測(cè)定方法的回收率為95%~105%,準(zhǔn)確度較高。

    2.5 方法精密度的確定

    按試驗(yàn)方法,平行測(cè)定6個(gè)食醋樣品各10次,對(duì)測(cè)得結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差S和變異系數(shù)C.V%,考察該方法的精密度,結(jié)果見(jiàn)表3。

    表2 測(cè)定方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果Table2 Theaccuracy of determ inationm ethod of the experimental results

    表3 測(cè)定方法的精密度Table3 The determ ination of thep recision of themethod

    由表3可見(jiàn),本方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.97×10-5~9.37× 10-5,變異系數(shù)為0.002~0.008,精密度較高。

    3 結(jié)論

    利用紫外可見(jiàn)光譜法測(cè)定食醋中4-甲基咪唑,方法的檢出限為1.2μg,方法的平均回收率為95%~105%,本方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.97×10-5~9.37×10-5,變異系數(shù)為0.002~0.008。方法操作簡(jiǎn)便易行,可以獲得良好的重現(xiàn)性,并且靈敏度高,為食醋中4-甲基咪唑的檢驗(yàn)提供了一種切實(shí)可行的分析方法,具有一定的推廣價(jià)值。

    [1]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB 2760-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014:37-40

    [2] Isaac-Olive K,Acharya R,Chatta A.Fractionation analysis of iodine in bovinemilk by preconcentration neutron activation analysis [J].Talanta,2008,77(2):827-832

    [3]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB 1886.64-2015食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑焦糖色[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2015

    [4] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB 8817-2001食品添加劑焦糖色(亞硫酸銨法、氨法、普通法)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2001

    [5]馮彩超.蔗糖中4-甲基咪唑檢測(cè)方法的探討[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2000,10(1):48-49

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    [8]張曉燕,蘆春梅,郭娜,等.高效液相色譜法測(cè)定飲料中的4-甲基咪唑[J].中國(guó)釀造,2013,32(5):148-150

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    [10]吳曉偉,李芬,溫靜,等.高效液相色譜法測(cè)定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2014,50(9):1146-1148

    [11]鄧賢勇,張濤.氣相色譜法分析4-甲基咪唑[J].化學(xué)世界,1997(4): 213-215

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    [15]趙俊平,高麗華,金偉偉,等.醬油中4-甲基咪唑含量測(cè)定方法的研究[J].中國(guó)釀造,2010,220(7):89-91

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    Determ ination of 4-M ethyl Im idazole Content in Vinegar by Uv-vis Spectrometry

    CHENYan,ZHAOYu-ming*
    (Dalian Institute for Food Control,Dalian 116630,Liaoning,China)

    Themethod on determination of 4-methyl imidazole in vinegar by uv-vis spectrometry was established in thisstudy.The experimental results showed that:by precipitation,centrifugal,extraction,decolorizingand chromogenic reaction,4-methyl imidazole in the vinegarsampleshas themaximum absorption inwavelength of440 nm by diazo coupling and the quantitative determination was conducted on the basis of that.The linear equation was:A=13.721C+0.008 9,the linear correlation coefficientwas0.999 7,the detection limit was 1.2μg,the average recoverywas95%-105%,the standard deviation was1.97×10-5-9.37×10-5and the variation coefficientwas0.002-0.008.

    vinegar;4-methylimidazole;diazo coupling;uv-visible spectrometry

    10.3969/j.issn.1005-6521.2016.24.030

    2016-05-27

    大連市食品協(xié)會(huì)基金資助項(xiàng)目(K20150629091408)

    陳巖(1982—),女(漢),工程師,碩士,主要從事食品檢驗(yàn)與方法研究。

    *通信作者:趙宇明(1977—),男(漢),高級(jí)工程師,碩士,主要從事食品檢驗(yàn)與方法研究。

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