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    冷卻速度及超聲振動(dòng)協(xié)同作用對7085鋁合金凝固組織及力學(xué)性能的影響

    2021-08-13 00:33:40李安慶張立華蔣日鵬李曉謙
    材料工程 2021年8期
    關(guān)鍵詞:形核外場鑄錠

    李安慶,張立華,3,蔣日鵬,李曉謙,3,張 昀

    (1 中南大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院,長沙 410083;2 中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,長沙 410083;3 中南大學(xué) 輕合金研究院,長沙 410083)

    7085鋁合金是由美國ALCOA公司于2003年開發(fā)的一種輕質(zhì)合金,具有高強(qiáng)度、高韌性、良好的淬透性等優(yōu)點(diǎn)。它是航空航天常用的結(jié)構(gòu)材料,主要應(yīng)用于新一代飛機(jī)承力結(jié)構(gòu)件,并且已經(jīng)成功在波音787飛機(jī)和空客A380飛機(jī)中得到應(yīng)用[1-3]。性能優(yōu)良的大規(guī)格鑄錠是制備產(chǎn)品結(jié)構(gòu)件的基礎(chǔ)材料,對產(chǎn)品后續(xù)深加工、成品率有十分重要的意義。但是7085鋁合金在制備大規(guī)格鋁合金鑄錠的過程中,鑄錠心部和邊部傳熱不均勻,易引起鑄錠開裂,降低鑄錠的可加工性[3-6]。而且7085鋁合金中鋅、銅、鎂等元素含量較高,容易在鑄錠的心部形成粗大的共晶組織,產(chǎn)生應(yīng)力集中現(xiàn)象。通常,合金的微觀組織對于合金的性能起著至關(guān)重要的作用,而制備的工藝對合金的微觀組織產(chǎn)生影響。因此,發(fā)展先進(jìn)的制備工藝,提高鑄錠的綜合性能具有重要的實(shí)際生產(chǎn)指導(dǎo)意義[2,7-8]。研究發(fā)現(xiàn),提高凝固過程中的冷卻速度和施加超聲外場振動(dòng),能夠細(xì)化鑄錠微觀組織,使晶粒尺寸變小,有利于鑄錠的后續(xù)深加工[9-11]。張?jiān)碌萚7]研究了冷卻速度對Mg-8Gd-1Er合金凝固組織的影響,建立了冷卻速度與過冷度、晶粒密度、硬度的定量關(guān)系,發(fā)現(xiàn)隨著冷卻速度的增加,第二相體積分?jǐn)?shù)由3.57%減小到1.01%。Zhang等[12]采用液氮冷卻和超聲振動(dòng)方式,研究了2219鋁合金在凝固過程中氫含量和共晶組織的變化,發(fā)現(xiàn)在兩者協(xié)同作用下,凝固組織中氫含量降低了76.9%,共晶相面積分?jǐn)?shù)減少了62.4%。楊亞琴等[8]研究了鑄造冷卻速度對AZ91鎂合金凝固組織與性能的影響,發(fā)現(xiàn)隨著冷卻速度的增加,AZ91鋁合金的力學(xué)性能獲得了提升。李曉謙等[13]研究了不同的冷卻方式對純鋁凝固機(jī)理的影響,發(fā)現(xiàn)冷卻速度較大時(shí)更多的柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變。黃明哲等[14]研究了超聲外場對7085鋁合金第二相的影響,發(fā)現(xiàn)超聲外場能夠改善結(jié)晶相的形貌,使之從針狀向棒狀轉(zhuǎn)變。

    本工作以7085鋁合金為研究對象,探究在不同的冷卻速度及超聲外場協(xié)同作用下,7085鋁合金的微觀組織和力學(xué)性能的變化,對比α-Al晶粒尺寸和第二相形貌、偏析的變化規(guī)律,分析超聲對7085鋁合金凝固組織的細(xì)化機(jī)理,為制備大規(guī)格7085鋁合金鑄錠提供基礎(chǔ)理論依據(jù)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

    實(shí)驗(yàn)基體材料來自工業(yè)生產(chǎn)的半連續(xù)鑄造鋁合金扁錠,7085鋁合金成分見表1。從扁錠上相鄰位置處分別取6組鑄錠,每組約500 g鋁錠,將取得的6組實(shí)驗(yàn)鑄錠分別放入電阻加熱爐的石墨坩堝中進(jìn)行熔煉,待鋁錠完全融化后,添加精煉劑并充分?jǐn)嚢?,以凈化熔體。將熱電偶置于鋁熔體液面下方25 mm處,鋁熔體溫度保持在750 ℃,并保溫30 min[13]。不采用超聲組試樣,分別采用爐冷、空冷和水冷3種方式冷卻至室溫,編號(hào)為Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ。在采用超聲組試樣中,當(dāng)鋁熔體冷卻至680 ℃時(shí),將鈦合金工具桿插入鋁熔體中,插入深度18 mm,施振功率500 W,施振時(shí)間10 min。超聲系統(tǒng)工作結(jié)束后,分別采用爐冷、空冷和水冷將鋁熔體冷卻至室溫,分別編號(hào)為ⅠU,ⅡU和ⅢU。超聲鑄造裝置示意圖如圖1所示。

    表1 實(shí)驗(yàn)用7085鋁合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Compositions of 7085 aluminum alloy for experiment(mass fraction/%)

    圖1 超聲鑄造實(shí)驗(yàn)裝置圖Fig.1 Schematic diagram of ultrasonic casting experiment

    1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

    采用Leica臺(tái)式金相顯微鏡檢測樣品的金相組織;使用TESCAN掃描電鏡觀察第二相的形貌;采用Instron3369電子萬能力學(xué)試驗(yàn)機(jī)(標(biāo)尺為30 mm)檢測試樣的力學(xué)性能。

    1.3 樣品制備方案

    將制備的鑄錠,從心部取15 mm×15 mm×15 mm的正方體試樣,在自動(dòng)磨機(jī)上打磨、拋光,進(jìn)行掃描電鏡觀察,然后用Keller(5 mL HF+15 mL HCl+25 mL HNO3+955 mL H2O)試劑腐蝕,進(jìn)行金相組織檢測。同時(shí)將拋光后的試樣在硬度測試儀上進(jìn)行測試,施加載荷100 N,共測5組,取其平均值。從每個(gè)鑄錠上分別取3個(gè)拉伸試樣,試樣尺寸如圖2所示,以2 mm/min等速拉伸,分別測出其抗拉強(qiáng)度、伸長率,并取平均值。

    圖2 拉伸測試樣品尺寸Fig.2 Sample size for tensile test

    2 結(jié)果與分析

    利用溫度分析儀對6組試樣進(jìn)行冷卻速度的分析??芍獱t冷條件下冷卻速度最慢,水冷速度最快,各組試樣的平均冷卻速度如表2所示。施加超聲外場后,能夠增加鋁熔體中熱對流,加快鋁熔體的冷卻速度。

    表2 不同冷卻方式下7085鋁合金的平均冷卻速度(℃/s)Table 2 Average cooling speed of 7085 aluminum alloy under different cooling methods(℃/s)

    2.1 α-Al基體組織

    7085鋁合金中初生相為α-Al。圖3為各組試樣的微觀組織。可以發(fā)現(xiàn),未施加超聲外場振動(dòng)組試樣中,爐冷條件下,晶粒呈粗大的樹枝晶狀,氣孔含量較多;空冷條件下,晶粒尺寸逐漸變得均勻,出現(xiàn)了部分等軸晶,但仍然以樹枝晶為主;水冷條件下,樹枝晶形態(tài)較少,以等軸晶和細(xì)晶為主,夾雜和氣孔幾乎不存在。而施加超聲組試樣中,爐冷條件下,晶粒呈雪花狀,尺寸相對均勻;空冷條件下,晶粒則以細(xì)小的等軸晶為主;水冷狀態(tài)下,晶粒呈細(xì)晶形態(tài)。相比于未施加超聲組試樣,晶粒細(xì)化效果明顯,改善了晶粒形貌。為了定量表征晶粒尺寸的變化,隨機(jī)選取5個(gè)視場,利用線性截距法進(jìn)行晶粒尺寸測量,并取平均值,其測量結(jié)果如表3所示。圖4為晶粒尺寸與冷卻速度的關(guān)系??芍?,晶粒尺寸與冷卻速度擬合曲線方程分別為:LW=154.4+25.33/v,LS=148.1+15.3/v,數(shù)學(xué)回歸方程與實(shí)測數(shù)據(jù)的方差分別為0.9193,0.9196。

    圖3 各組試樣金相照片 (a)試樣Ⅰ;(b)試樣ⅠU;(c)試樣Ⅱ;(d)試樣ⅡU;(e)試樣Ⅲ;(f)試樣ⅢUFig.3 Metallographic images of each group samples (a)sample Ⅰ;(b)sample ⅠU;(c)sample Ⅱ;(d)sample ⅡU;(e)sample Ⅲ;(f)sample ⅢU

    圖4 晶粒尺寸與冷卻速度的關(guān)系Fig.4 Relationship between grain size and cooling rate

    表3 各組試樣晶粒尺寸及細(xì)化率Table 3 Grain size and refinement rate of each group samples

    細(xì)化率R為:

    (1)

    式中:w1為未施加超聲外場條件下的晶粒尺寸;w2為施加超聲外場條件下的晶粒尺寸。冷卻方式的不同,晶粒微觀尺寸的變化也不同,隨著冷卻速度從0.044 ℃/s增長至5.08 ℃/s,晶粒尺寸由713.4 μm減小至78.8 μm,細(xì)化率為89%;施加超聲外場后,同等冷卻方式下,爐冷、空冷、水冷條件下晶粒平均尺寸分別為426.5,303.4,61.8 μm,相對細(xì)化率分別為40.2%,14.6%,21.6%。由傳熱介質(zhì)理論,晶粒尺寸d與冷卻速度v的關(guān)系為[15]:

    d=Bv-n

    (2)

    式中:B是與合金成分及冷卻條件相關(guān)的常數(shù);n為粗化指數(shù),在輕質(zhì)合金中一般取0.2~0.4之間??梢钥闯?,晶粒尺寸d與冷卻速度v成反比關(guān)系,即隨冷卻速度的增加,晶粒尺寸減小。而且,超聲波的引入能夠在鋁熔體中產(chǎn)生聲流效應(yīng)和空化效應(yīng),空化作用產(chǎn)生局部交負(fù)高壓,熔體中的空化泡破碎,打斷枝晶臂,脫落的枝晶臂自由漂浮在鋁熔體中,成為新的形核質(zhì)點(diǎn)。在鋁熔體凝固過程中,假設(shè)形核固態(tài)顆粒為球形晶核,則鋁熔體凝固過程中的均質(zhì)形核功和異質(zhì)形核功分別為[16]:

    (3)

    (4)

    ΔGy=ΔGjf(θ)

    (5)

    式中:ΔGj為均質(zhì)形核功;ΔGy為異質(zhì)形核功;σLS為固液界面張力;Tm為7085鋁合金凝固溫度;Hm為7085鋁合金凝固時(shí)的焓變,當(dāng)熔體中壓力改變時(shí),一般可忽略;ΔT為壓力改變時(shí)熔點(diǎn)的變化量;f(θ)=(2-3cosθ+cos3θ)/4,其中θ為異質(zhì)形核顆粒與鋁熔體之間的潤濕角。超聲波空化效應(yīng)產(chǎn)生的高壓沖擊使得鋁熔體局部熔點(diǎn)上升,即ΔT增加。此外,超聲波能夠提高基體與形核顆粒之間的強(qiáng)烈振動(dòng),活化異質(zhì)顆粒成為有效形核位點(diǎn),降低潤濕角,增加基體與形核顆粒之間潤濕性。由式(5)可知,非均質(zhì)形核所需的能量普遍比均質(zhì)形核小,即θ越小,異質(zhì)形核所需的能量越低,因此更容易形核。同時(shí)在聲流擾動(dòng)作用下,新的形核質(zhì)點(diǎn)均勻地分布于鋁熔體中,有效成核晶粒的比例增加,超聲波聲流作用有利于鋁熔體溫度場的均勻化,增大生長限制因子Q,故凝固時(shí)形成的晶粒尺寸更加細(xì)小[17-18]。傳熱過程中,固態(tài)金屬的熱阻值減小,增加了冷卻過程中的熱對流作用,降低溫度梯度值,鑄錠凝固速度加快,晶粒細(xì)化效果愈加明顯。

    2.2 第二相組織形貌

    圖5,6分別為各組試樣在SEM下的顯微組織和第二相圖片。7085鋁合金的微觀組織為灰色基體α-Al和不同形貌的第二相。在7085鋁合金鑄錠組織中主要有4種類型的第二相:Al2Cu(θ相),Al2Mg3Zn3(T相),Al3Fe和Mg2Si相。各組試樣中均能夠檢測到4種相[14,19],用電子探針對每組試樣中第二相的成分進(jìn)行隨機(jī)檢測,每種相進(jìn)行3次檢測,各種合金元素的含量如表4所示。從圖5可以發(fā)現(xiàn),在各組試樣中,Ⅰ號(hào)試樣的第二相在晶界處呈現(xiàn)斷續(xù)的、不規(guī)則的形態(tài)分布,尺寸和寬度較大。隨著冷卻速度的增加,第二相組織逐漸呈現(xiàn)連續(xù)、規(guī)則的網(wǎng)狀分布,超聲外場加入后,第二相之間的連續(xù)性增加,面積分?jǐn)?shù)減小[20]。

    表4 第二相電子探針成分分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 4 Composition analysis of the second phases by the electron probe(mass fraction/%)

    從圖5,6中可以看出第二相的形貌,其中亮白色片狀結(jié)構(gòu)為Al2Cu(θ相),亮白色多孔結(jié)構(gòu)相為Al2Mg3Zn3(T相),在T相中溶入了部分Cu元素,所以θ相和T相多以共晶組織的形式存在,是7085鋁合金中第二相的主要組成部分;Mg2Si相呈黑色多角狀,幾乎不溶入其他合金元素;暗灰色針狀、片狀相為Al3Fe相。圖7為空冷條件下Al3Fe相微觀組織。可以看出,在未施加超聲時(shí)Al3Fe相多呈彌散骨狀或針狀分布。施加超聲后,試樣中Al3Fe多呈片狀分布,而且發(fā)現(xiàn)有少量的魚骨狀A(yù)l3Fe出現(xiàn),如圖7(c)所示,形貌的改善增加了與基體之間的結(jié)合面積,使得基體與第二相的結(jié)合更加緊密,減弱因粗大第二相產(chǎn)生的應(yīng)力集中效果,有利于提高后續(xù)的合金機(jī)械加工。在爐冷條件下,第二相多呈粗大的魚骨狀或柱狀分布[14],主要以θ相和T相組成的共晶相為主;空冷條件下,第二相形貌有所改善,呈斷續(xù)的板條狀分布,晶界明顯變窄、變?。凰錀l件下,第二相形貌呈連續(xù)的網(wǎng)狀分布,晶界變得更細(xì),呈現(xiàn)較為規(guī)則的形狀。同等條件下對比,在施加超聲外場后,各組試樣的第二相形貌均有所改善,連續(xù)性更好,與基體結(jié)合得也更為緊密。用Image-pro Plus軟件對第二相的面積分?jǐn)?shù)、長度和寬度進(jìn)行測量,如圖8所示。

    圖5 各組試樣的掃描電鏡圖(a)試樣Ⅰ;(b)試樣ⅠU;(c)試樣Ⅱ;(d)試樣ⅡU;(e)試樣Ⅲ;(f)試樣ⅢUFig.5 SEM images of each group samples(a)sample Ⅰ;(b)sample ⅠU;(c)sample Ⅱ;(d)sample ⅡU;(e)sample Ⅲ;(f)sample ⅢU

    圖6 各組試樣第二相微觀組織(a)試樣Ⅰ;(b)試樣ⅠU;(c)試樣Ⅱ;(d)試樣ⅡU;(e)試樣Ⅲ;(f)試樣ⅢUFig.6 Microstructures of the second phase of each group samples(a)sample Ⅰ;(b)sample ⅠU;(c)sample Ⅱ;(d)sample ⅡU;(e)sample Ⅲ;(f)sample ⅢU

    圖7 Al3Fe相微觀組織 (a)試樣Ⅱ;(b),(c)試樣ⅡUFig.7 Microstructures of Al3Fe phase (a)sample Ⅱ;(b),(c)sample ⅡU

    圖8 試樣第二相長度、寬度及面積分?jǐn)?shù) (a)未施加超聲;(b)施加超聲Fig.8 Length,width and area fraction of the second phase for samples (a)without ultrasonic;(b)with ultrasonic

    爐冷條件下,兩組試樣第二相長度分別為235.8,204 μm,面積分?jǐn)?shù)分別為14%,9.5%,寬度分別為45.3,33.5 μm,相對減少量分別為13.5%,32.1%,26%;空冷條件下,兩組試樣的相對減少量分別為48.6%,16.9%,24.9%;水冷條件下,相對減少量分別為35.6%,18.4%,9.6%。對比可以發(fā)現(xiàn),爐冷條件下,第二相的長度、面積分?jǐn)?shù)及寬度較大。從爐冷至超聲水冷,第二相面積分?jǐn)?shù)由14%降至5.3%,變化較為明顯。

    在凝固的過程中,α-Al在第一階段形成,冷卻速度較慢時(shí),凝固前沿溫度降到平衡凝固點(diǎn)以下的時(shí)間較長,所形成的α-Al晶粒多是粗大的樹枝晶,導(dǎo)致基體與第二相間的界面能較高,增大第二相形核所需的阻力,故在爐冷條件下形成的多是粗大的脆性第二相。提高試樣凝固過程中的冷卻速度,能夠增加基體組織的形核率,細(xì)化試樣晶粒尺寸,降低α-Al與第二相結(jié)合的界面能。同時(shí)施加超聲外場,對鋁熔體產(chǎn)生攪拌作用,使溫度均勻分布,增加了形核過冷度,促進(jìn)第二相形核,縮短共晶相生長所需要的時(shí)間,從而改善第二相形貌,形成連續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),增強(qiáng)了與基體之間的結(jié)合強(qiáng)度。由于冷卻速度的增加,凝固前沿的溫度降到平衡凝固點(diǎn)以下時(shí)間縮短,散熱速度增加,固體的凝固速度也相應(yīng)增加,實(shí)際形核的溫度降低,Zn,Mg,Cu等溶質(zhì)元素?cái)U(kuò)散變得困難,在凝固末期發(fā)生共晶反應(yīng)的液相成分變少,故第二相面積分?jǐn)?shù)減小。而且超聲的空化作用能顯著提高溶質(zhì)元素在固溶體內(nèi)的濃度,降低相變驅(qū)動(dòng)力,使第二相多呈薄壁的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),面積分?jǐn)?shù)進(jìn)一步減小。

    2.3 力學(xué)性能

    不同冷卻方式的7085鋁合金鑄錠試樣室溫拉伸力學(xué)性能如圖9所示??梢钥闯?,隨著冷卻速度的增加,7085鋁合金的抗拉強(qiáng)度和伸長率均呈現(xiàn)增加趨勢,其中在未施加超聲組中,7085試樣的抗拉強(qiáng)度和伸長率在水冷條件下達(dá)到的峰值分別為168 MPa,5.8%,相比于爐冷試樣分別增加256%,262.5%;在施加超聲組中,同樣在水冷條件下,7085試樣的抗拉強(qiáng)度和伸長率達(dá)到的峰值分別為174 MPa,8.2%,相比于爐冷試樣分別增加210.7%,290.5%。從圖9中還可以看出,同等冷卻方式下,施加超聲外場后,試樣的抗拉強(qiáng)度和伸長率也呈現(xiàn)增加的趨勢,相對于未施加超聲組試樣,抗拉強(qiáng)度分別增加21.7%,21.7%,3.6%,伸長率分別增加31.3%,15.7%,41.4%,其中超聲外場對爐冷和空冷試樣的抗拉強(qiáng)度的強(qiáng)化作用明顯,對水冷組試樣伸長率的增加較為明顯。試樣抗拉強(qiáng)度與冷卻速度的擬合曲線如圖10(a)所示,二者關(guān)系分別為:y=60.37+21.86v,y=49.5+23.3v,線性回歸方程與實(shí)測數(shù)據(jù)的方差分別為0.9921,0.9950,伸長率與冷卻速度的擬合方程為:y=0.974v+1.86,y=1.15v+2.24,如圖10(b)所示,線性回歸方程與實(shí)測數(shù)據(jù)的方差分別為0.9870,0.9960。

    圖9 各組試樣力學(xué)性能對比 (a)抗拉強(qiáng)度;(b)伸長率Fig.9 Comparison of mechanical properties of each group samples (a)tensile strength;(b)elongation

    圖10 抗拉強(qiáng)度(a)和伸長率(b)與冷卻速度的關(guān)系Fig.10 Relationship between tensile strength(a),elongation(b) and cooling rate

    在爐冷條件下,提高冷卻速度可有效阻止晶粒長大,α-Al晶粒尺寸隨冷卻速度的提高而逐漸減小,數(shù)量增加,枝晶臂間距(dendritic arm spacing,DAS)減小,拉伸時(shí)裂紋擴(kuò)展難度增加,抗拉強(qiáng)度提高。隨著DAS減小,第二相被分割成更小的區(qū)域,呈連續(xù)的網(wǎng)狀分布。第二相寬度變窄、面積分?jǐn)?shù)減小,增強(qiáng)了基體組織與第二相之間的結(jié)合強(qiáng)度,使得材料的微觀組織更加致密。在受外力作用時(shí),引起的應(yīng)力集中程度降低,抗變形能力增加[21]。超聲作為一種高能量波,在增加形核數(shù)量和改變晶粒微觀組織形貌的同時(shí),使得晶粒均勻分散在熔體中,呈細(xì)小、密集分布,起到細(xì)晶強(qiáng)化的效果。第二相長度和寬度均變短、變薄,面積分?jǐn)?shù)減小,能夠均勻地承受變形過程中的載荷,減少晶粒內(nèi)部應(yīng)力集中現(xiàn)象,使得裂紋形成和擴(kuò)展困難,裂紋的擴(kuò)展更加曲折,提高了拉伸過程中滑移位錯(cuò)和塑性變形能力。超聲波的聲流作用增加了Zn,Mg,Cu等元素在鋁基體中的固溶度[14],對7085合金產(chǎn)生固溶強(qiáng)化的作用,提高了基體合金的塑性,所以在提高強(qiáng)度的同時(shí)保持了良好的伸長率。在未施加超聲組試樣中,鑄錠內(nèi)部氣孔含量較高,裂紋擴(kuò)展源相對施加超聲組含量較多,使得裂紋形成和擴(kuò)展容易,同時(shí)內(nèi)部第二相的長度、寬度、面積分?jǐn)?shù)也相對較大,多為粗大第二相,增加了應(yīng)力集中的可能性,所以未施加超聲組試樣的伸長率相對較低。總體來說,水冷和超聲協(xié)同作用起到晶粒細(xì)化和改善第二相形貌的作用,使得7085鋁合金試樣的力學(xué)性能得到更大提升。

    3 結(jié)論

    (1)7085鋁合金α-Al凝固組織的平均晶粒尺寸隨著冷卻速度的增加而減小。在施加超聲外場之后,晶粒尺寸進(jìn)一步減小,細(xì)化率均超過14%,其中爐冷條件下達(dá)到40.2%,而且晶粒逐漸呈現(xiàn)等軸晶和細(xì)晶形態(tài),7085鑄錠組織最小晶粒尺寸達(dá)到61.8 μm。

    (2)各組試樣中,隨著冷卻速度的增加,第二相逐漸變薄變窄,超聲外場的引入改善了第二相的形貌,由斷續(xù)、粗大的柱狀分布逐漸演變成連續(xù)、規(guī)則的網(wǎng)狀分布,面積分?jǐn)?shù)也由14%減小至5.3%。

    (3)隨著冷卻速度的增加,鑄錠的抗拉強(qiáng)度和伸長率均有所增加,其中超聲和水冷協(xié)同作用下鑄錠的抗拉強(qiáng)度達(dá)到174 MPa,伸長率增加至8.2%,對7085鋁合金試樣的力學(xué)性能影響最佳。

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