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    柑橘中橙皮苷提取工藝研究

    2016-12-20 08:04:26路志芳,周民生,郝貴增
    現(xiàn)代農(nóng)村科技 2016年21期
    關(guān)鍵詞:查爾橘皮橙皮

    柑橘中橙皮苷提取工藝研究

    本文以柑橘果皮為原料,采用堿浸酸析方法來(lái)研究橙皮苷的提取工藝,經(jīng)試驗(yàn)得到的最佳條件為:在20℃條件下,將25 g純橘皮粉末加入到700 g蒸餾水中,再加入1.75 g氫氧化鈣,充分?jǐn)嚢?.5 h,調(diào)節(jié)溶液pH為3時(shí),最終的產(chǎn)品收率為2.0%。

    橙皮苷;堿浸酸析法;單因素試驗(yàn);提取

    柑橘果皮的提取物主要有黃酮類化合物、柑橘油等,黃酮類化合物成分主要有橙皮苷、川陳皮素、柚皮素、橙皮素、桔皮素等重要的天然產(chǎn)物,其中橙皮苷的用途非常廣泛,如其具有低毒、廉價(jià)、強(qiáng)抗氧化性等優(yōu)點(diǎn),可作為食品天然抗氧化劑適量的添加在飲料、奶粉、糖果制品、植物油等食品中,以防止食品腐敗變質(zhì);橙皮苷氫化后得到二氫查爾酮,其甜度大約是蔗糖的千余倍,甜度非常大,口感特別好,并且性質(zhì)穩(wěn)定,可以作為功能性食品甜味添加劑使用。

    我國(guó)具有豐富的柑橘資源,來(lái)源廣,價(jià)格低廉,有很好市場(chǎng)開發(fā)前景,把產(chǎn)量較高的天然產(chǎn)物提取出以及合成更具生理活性的衍生物或藥物,體現(xiàn)了對(duì)天然產(chǎn)物以及具有生物價(jià)值資源的合理利用,不僅在環(huán)境保護(hù)和有效利用自然資源方面有重要意義,還在藥物的研究開發(fā)方面具有重要貢獻(xiàn)。

    本文以柑橘果皮為原料,采用堿浸酸析方法對(duì)橙皮苷的提取工藝進(jìn)行了研究,對(duì)開發(fā)和利用柑桔皮、增加經(jīng)濟(jì)效益具有重要的意義,為橙皮苷有效開發(fā)利用提供了參考。

    1 試驗(yàn)材料與方法

    1.1 試驗(yàn)原料及試劑。新鮮紅橘,購(gòu)自安陽(yáng)市水果批發(fā)市場(chǎng);碳酸鈉、碳酸鈣、氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、鹽酸均為分析純。

    1.2 試驗(yàn)設(shè)備。FW-100型高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司),YP-200N型電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司),JJ-I型精密定時(shí)電動(dòng)攪拌器(江蘇省金壇榮華儀器制造有限公司),SHZ-D(in)型循環(huán)水式真空泵(鞏義市英谷予華儀器廠),X-4型顯微熔點(diǎn)測(cè)量?jī)x(北京泰克儀器有限公司)。

    2 單因素試驗(yàn)結(jié)果及分析

    2.1 提取工藝中堿種類的確定。通過(guò)試驗(yàn)確定不同堿種類對(duì)于橙皮苷提取率的影響,見(jiàn)表1。

    由于橘皮粉成分比較復(fù)雜,且?guī)в蓄伾?,因此很難準(zhǔn)確地測(cè)定其pH大小。因此,此工藝釆用加入定量堿的方法來(lái)準(zhǔn)確控制體系中堿的濃度。試驗(yàn)表明:在加入1.5 g堿的條件下,選擇強(qiáng)堿Ca(OH)2的收率最高,這可能是因?yàn)殡S著工藝中強(qiáng)堿的加入,增加了橘皮中的果膠在水相中的溶解度;而在酸性條件下,果膠進(jìn)一步析出,因而會(huì)降低產(chǎn)品的純度。選擇弱堿的話,產(chǎn)品收率很小。這可能是因?yàn)槿鯄A的堿性太弱,無(wú)法使橘皮中的橙皮苷開環(huán)形成橙皮苷查爾酮。而中強(qiáng)堿Ca(OH)2卻使收率和純度達(dá)到了一個(gè)很好的平衡。因此選擇價(jià)格便宜的Ca(OH)2作為試驗(yàn)用堿種類。

    2.2 提取工藝中堿用量的確定。室溫下堿用量對(duì)于橙皮苷提取率的影響,見(jiàn)表2。試驗(yàn)表明:Ca(OH)2添加量大小對(duì)于橙皮苷的收率有一定的影響。隨著Ca(OH)2添加量的增加,橙皮苷的收率出現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)。這主要是因?yàn)殡S著Ca(OH)2量的增加,橘皮中更多的橙皮苷開環(huán)而溶解在水中,當(dāng)達(dá)到一定的平衡狀態(tài)后,再增加Ca(OH)2量,產(chǎn)品的收率不僅沒(méi)有上升反而略有下降。最終選擇在體系中添加1.75 g的Ca(OH)2。

    表1 堿種類的添加對(duì)提取工藝的影響

    表2 堿用量的添加對(duì)提取工藝的影響

    表3 提取時(shí)間對(duì)提取工藝的影響

    表4 料液比的添加對(duì)提取工藝的影響

    表5 體系pH值對(duì)提取工藝的影響

    表6 提取溫度對(duì)提取工藝的影響

    2.3 提取工藝中提取時(shí)間的確定。室溫下提取時(shí)間對(duì)橙皮苷提取率的影響,見(jiàn)表3。

    試驗(yàn)表明:室溫下提取0.5 h時(shí)收率最高,而隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)并不能明顯增加收率,反而有所降低。這是因?yàn)閴A液中的橙皮苷查爾酮對(duì)氧氣較為敏感,提取的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致大量橙皮苷查爾酮被氧化,從而降低其產(chǎn)品收率。因此,最終提取時(shí)間確定為0.5 h。

    2.4 提取工藝中料液比的確定。研究料液對(duì)于橙皮苷提取率的影響,見(jiàn)表4。

    試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):料液比的增加對(duì)于橙皮苷的收率影響不大,考慮到試驗(yàn)時(shí)溶液的濃度恰當(dāng)和提取率較優(yōu),最終選擇料液比較好的1∶30。

    2.5 提取工藝中體系pH的確定。pH值對(duì)于橙皮苷提取率的影響,見(jiàn)表5。

    由于橙皮苷查爾酮在酸性條件下可以關(guān)環(huán)生成橙皮苷,因此對(duì)反應(yīng)體系中pH值大小對(duì)橙皮苷收率的影響做了進(jìn)一步研究。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):體系pH值大小對(duì)橙皮苷的收率影響不大,試驗(yàn)時(shí)選擇較優(yōu)提取率,最終pH值選擇3。

    2.6 提取工藝中體系溫度的確定。提取溫度于橙皮苷提取率的影響,見(jiàn)表6。

    試驗(yàn)發(fā)現(xiàn):室溫下(20℃)橙皮苷產(chǎn)品的收率較高。但隨著溫度的升高,橙皮苷產(chǎn)品的收率反而降低。當(dāng)提取溫度達(dá)到50℃時(shí),收率非常低。這是因?yàn)閴A液中的橙皮苷查爾酮對(duì)于溫度比較敏感,隨著提取溫度的升高,加速了橙皮苷查爾酮的氧化,從而降低了產(chǎn)品的收率。因此提取溫度確定為20℃。

    2.7 橙皮苷提取的正交試驗(yàn)結(jié)果。通過(guò)單因素優(yōu)化試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)料液比和體系pH值對(duì)于試驗(yàn)提取率影響不大,選擇三個(gè)較明顯因素,設(shè)置三因素三水平試驗(yàn),如表7。

    表7 正交試驗(yàn)因素水平表

    設(shè)計(jì)編號(hào)分別提取成品,對(duì)成品進(jìn)行提取率分析。按正交表進(jìn)行試驗(yàn),正交試驗(yàn)安排及結(jié)果如表8。

    表8 橙皮苷提取工藝正交試驗(yàn)及結(jié)果

    由表8可知:各因素對(duì)指標(biāo)的影響順序?yàn)椋篈>B>C;直觀最優(yōu)組合為A2B2C2,優(yōu)化單因素試驗(yàn)的最優(yōu)組合為A2B2C2,與正交結(jié)果相同。所以確定最終組合為A2B2C2,提取率為2.0%。此條件即為提取橙皮苷的最佳試驗(yàn)條件。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)采用堿浸酸析法,確定了試驗(yàn)采用堿種類為Ca(OH)2,并且在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)料液比和體系pH值對(duì)試驗(yàn)提取率影響不大。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)獲得了從柑橘果皮中提取橙皮苷最佳條件:在20℃條件下,將25 g純橘皮粉末加入到700 g蒸餾水中,再加入1.75 g氫氧化鈣,充分?jǐn)嚢?.5 h,調(diào)節(jié)溶液pH為3時(shí),最終的產(chǎn)品收率為2.0%。

    國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(31201315);農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程安陽(yáng)工學(xué)院重點(diǎn)學(xué)科。通訊作者:周民生

    [1]段書德,于宏偉.柑橘油的提取及應(yīng)用研究 [J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(4):2098~2099.

    [2]王景祥,于宏偉,胡瑞省.川陳皮素研究進(jìn)展[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(13):7731~7733.

    [3]于宏偉,谷維娜,李娜,等.柚皮苷的提取方法及其應(yīng)用研究進(jìn)展 [J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,50(8):1516~1518.

    [4]楊秀梅,王瑾,錢玫,等.“一測(cè)多評(píng)”法測(cè)定陳皮中3種黃酮類成分 [J].中國(guó)試驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2014,20(11):1098~1099.

    [5]張冬松,高惹嬡,吳立軍.橙皮苷的藥理活性研究進(jìn)展 [J].中國(guó)現(xiàn)代中藥,2006, (7):25~27.

    [6]陳曉慧,徐雅琴.黃酮類化合物生物活性及食品中應(yīng)用的研究 [J].江西食品工業(yè),2006(3):42~44.

    [7]趙秀玲.食品甜味劑的概況及其檢測(cè)方法 [J].中國(guó)調(diào)味品,2009,34(6):24~29.

    455000安陽(yáng)工學(xué)院生物與食品工程學(xué)院 路志芳 周民生 郝貴增 袁 超 郟亞光

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