聚噁二唑纖維在紡織品中定量化學(xué)分析方法

郭光振，鄭少明，王紹平，施點(diǎn)望，林登光

（1 福建省紡織產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 福州 350026）

（2 福建省纖維檢驗(yàn)局，福建 福州 350026）

聚噁二唑纖維在紡織品中定量化學(xué)分析方法

郭光振1,2，鄭少明1,2，王紹平1,2，施點(diǎn)望1,2，林登光1,2

（1 福建省紡織產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 福州 350026）

（2 福建省纖維檢驗(yàn)局，福建 福州 350026）

通過(guò)將該纖維與多種常見(jiàn)纖維進(jìn)行定量混紡，依據(jù)目前定量化學(xué)分析通用的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，采用化學(xué)溶解方法在不同試驗(yàn)條件下獲得質(zhì)量修正系數(shù)，確定出一系列化學(xué)定量分析方法。研究結(jié)論適用于檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在纖維成分檢驗(yàn)工作中對(duì)聚噁二唑纖維的定量分析。

聚噁二唑纖維；定量分析；修正系數(shù)

1 引言

聚噁二唑纖維（polyoxadiazoles fiber，簡(jiǎn)稱POD），是一種芳雜環(huán)結(jié)構(gòu)的耐高溫特種纖維，具有良好的熱穩(wěn)定性、阻燃、耐腐蝕等性能。主要采用一步法合成和濕法紡絲技術(shù)。該纖維具有多種優(yōu)良性能，除了良好的阻燃效果外，還擁有非常好的耐熱性，耐腐蝕以及熱穩(wěn)定性等。同時(shí)，該纖維目前經(jīng)國(guó)內(nèi)企業(yè)和科研院校的努力，已經(jīng)突破了在聚合紡絲等方面諸多可紡性技術(shù)難關(guān)，實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化規(guī)?；a(chǎn)，成為我國(guó)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)且實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)的高性能纖維新品種。

該纖維在多個(gè)領(lǐng)域都有應(yīng)用價(jià)值，尤其是在尖端耐高溫阻燃應(yīng)用領(lǐng)域。在其它性能上，它同時(shí)還具有良好的尺寸穩(wěn)定性，耐化學(xué)腐蝕性等，這都有助于其在更多的領(lǐng)域應(yīng)用。在阻燃方面，它的極限氧指數(shù)大于30%，遇明火時(shí)不會(huì)熔融或明顯的收縮，燃燒后產(chǎn)物固體中殘?zhí)剂枯^高，氣體毒性也小。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，該纖維的熱分解溫度為539℃，高于類似芳綸1313、芳砜綸分別為414℃和422℃等的溫度，屬于新型高性能阻燃纖維。該纖維可以經(jīng)多種紡織工藝加工成消防服面料、過(guò)濾材料、特種設(shè)備防護(hù)材料，可用在土木建設(shè)工程，航空航天工程等領(lǐng)域。

文中結(jié)合目前廣泛使用的纖維定量方法，在大量的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證基礎(chǔ)上，得出聚噁二唑纖維在紡織品中定量檢驗(yàn)所采用的方法，研究了該纖維與常見(jiàn)纖維混紡時(shí)的定量依據(jù)，如棉、粘膠、維綸、錦綸、腈綸等纖維，最終獲得針對(duì)該纖維的一系列修正系數(shù)，在確保定量檢驗(yàn)結(jié)果的精確性方面提供了可靠的數(shù)據(jù)[1,2]。

2 試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)試劑

苯甲醇、20%鹽酸、丙酮、二甲基乙酰胺、甲酸/氯化鋅、二氯甲烷、苯酚/四氯乙烷、二甲基甲酰胺、80%甲酸、冰乙酸、堿性次氯酸鈉、二甲苯、環(huán)己酮、75%硫酸（未標(biāo)注濃度或含量的試劑均為分析純）。

2.2 試樣

聚噁二唑纖維（江蘇寶德新材料有限公司）、單纖標(biāo)準(zhǔn)襯布（包括羊毛、聚酯纖維、棉、腈綸、錦綸、醋纖）、氨綸等。

2.3 儀器

砂芯坩堝、抽濾裝置、索氏萃取器、干燥器、具塞三角燒瓶；干燥烘箱，能保持溫度為（105±3）℃；分析天平，精度0.0002g；水浴恒溫振蕩器，能保持三角燒瓶溫度為（70±2）℃。

2.4 試樣的預(yù)處理

取聚噁二唑纖維試樣5g±0.01g，用乙醚在索氏萃取器萃取1h，每1小時(shí)循環(huán)6次以上，乙醚揮發(fā)后，將試樣浸泡在冷水中60min，然后再在（65±5）℃水中浸泡約1h，水與試樣體積之比為100∶1，持續(xù)攪拌溶液，最后抽吸或離心脫水并晾干。

2.5 質(zhì)量修正系數(shù)的確定

該纖維與其他品種纖維混紡面料的定量分析實(shí)驗(yàn)方法參考GB/T 2910-2009《紡織品 定量化學(xué)分析》和FZ/T 01095-2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的測(cè)試方法》所規(guī)定的各種試驗(yàn)條件，針對(duì)每一個(gè)變量因素做10個(gè)樣品的重復(fù)性試驗(yàn)，最后計(jì)算出質(zhì)量修正系數(shù)的平均值。質(zhì)量修正系數(shù)試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 聚噁二唑纖維的質(zhì)量修正系數(shù)

2.6 定量化學(xué)分析方法確定

表1中各數(shù)據(jù)是聚噁二唑纖維在各種不同溶劑或溶劑中的修正系數(shù)，結(jié)合GB/T 2910-2009和FZ/T 01095-2002，可分析出聚噁二唑纖維與其他纖維混紡產(chǎn)品的定量分析實(shí)驗(yàn)應(yīng)該采用的方法。

（1）聚噁二唑纖維與天然纖維素纖維混紡面料定量分析實(shí)驗(yàn)方法——1.5 mol/L次氯酸鈉法。[3]

采用1.5mol/L次氯酸鈉（在每克試樣中加入100mL試劑，在溫度為90～95℃的水浴鍋中浸泡30分鐘，平均每隔10分鐘搖一次），目的是溶解其中的各種天然纖維素纖維，剩下聚噁二唑纖維。

（2）聚噁二唑纖維與再生纖維素纖維混紡面料定量分析實(shí)驗(yàn)方法——甲酸/氯化鋅法。

采用甲酸/氯化鋅（在每克試樣中加入100mL的試劑，在（40±2）℃的水浴中浸泡2.5小時(shí)，平均每隔45分鐘搖動(dòng)一次），目的是溶解其中的各種再生纖維素纖維，剩下聚噁二唑纖維。

（3）聚噁二唑纖維與聚酯纖維混紡面料定量分析實(shí)驗(yàn)方法——苯酚/四氯乙烷法。

采用苯酚/四氯乙烷（在每克試樣中加入100mL的試劑，在（40±5）℃的水浴環(huán)境中震蕩10分鐘），目的是溶解其中的聚酯纖維，剩下聚噁二唑纖維。

（4）聚噁二唑纖維與蛋白質(zhì)纖維混紡面料定量分析實(shí)驗(yàn)方法——1mol/L堿性次氯酸鈉法。

采用1mol/L的堿性次氯酸鈉溶液（每克試樣加入100mL的試劑，在20℃水浴中劇烈震蕩40分鐘），目的是溶解其中的蛋白質(zhì)纖維，剩下聚噁二唑纖維。

（5）聚噁二唑纖維與錦綸混紡面料定量分析實(shí)驗(yàn)方法。

①鹽酸法：采用20%鹽酸（每克試樣加入100mL的試劑，常溫持續(xù)震蕩15分鐘），目的是溶解其中的錦綸，剩下聚噁二唑纖維。

②甲酸法：采用80%甲酸（每克試樣加入100mL的試劑，放置15分鐘，持續(xù)搖動(dòng)），目的是溶解混紡產(chǎn)品中的錦綸，剩下聚噁二唑纖維。

（6）聚噁二唑纖維與腈綸混紡面料定量分析實(shí)驗(yàn)方法——二甲基甲酰胺法。

采用二甲基甲酰胺（每克試樣加入100mL試劑，在90℃～95℃下，分別做兩次，時(shí)間為60分鐘和30分鐘，然后平均每隔10分鐘輕輕搖1次），目的是溶解其中的腈綸，剩下聚噁二唑纖維。

（7）聚噁二唑纖維與氨綸混紡面料定量分析實(shí)驗(yàn)方法——二甲基甲酰胺法。

二甲基甲酰胺法：采用二甲基甲酰胺（每克試樣加入100mL的試劑，在沸騰水浴中攪拌20分鐘），目的是溶解其中的氨綸，剩下聚噁二唑纖維。

（8）聚噁二唑纖維與醋酯纖維混紡面料定量分析實(shí)驗(yàn)方法。

①冰乙酸法：采用冰乙酸（每克試樣加入100mL的試劑，常溫震蕩20分鐘，至少重復(fù)3次），目的是溶解其中的醋酯纖維，剩下聚噁二唑纖維。

②丙酮法：采用丙酮（每克試樣加入100mL的試劑，靜置于常溫中，每隔10分鐘搖1次，重復(fù)3次，分別為30分鐘、15分鐘和15分鐘），目的是溶解其中的醋酯纖維，剩下聚噁二唑纖維。

（9）聚噁二唑纖維與三醋酯纖維或聚乳酸纖維混紡面料定量分析實(shí)驗(yàn)方法——二氯甲烷法。

采用二氯甲烷（每克試樣加入100mL的試劑，靜置30分鐘后，平均每隔10分鐘搖1次），目的是溶解其中的三醋酯纖維、聚乳酸纖維，剩下聚噁二唑纖維。

表2 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

2.7 定量分析方法的驗(yàn)證

另外，還需要對(duì)以上方法進(jìn)行綜合試驗(yàn)以驗(yàn)證可行性。采用下表中已設(shè)定質(zhì)量百分比的聚噁二唑纖維與其它種纖維混合物，進(jìn)行系列試驗(yàn)。參考GB/T 2910-2009《紡織品 定量化學(xué)分析》中的方法，分別選取了棉、粘纖、羊毛等不同種類的纖維為代表品種進(jìn)行試驗(yàn)。同時(shí)，由兩名試驗(yàn)人員分別對(duì)每種樣品進(jìn)行平行試驗(yàn)，從而驗(yàn)證數(shù)據(jù)的可靠性。結(jié)果見(jiàn)表2。

分析表2中各項(xiàng)數(shù)據(jù)可以得出，在設(shè)定的各類因素條件下，每種纖維混合樣品的平行樣結(jié)果穩(wěn)定性良好，兩位平行試驗(yàn)人員試驗(yàn)結(jié)果基本一致，誤差在1%以內(nèi)，符合GB/T 2910-2009《紡織品 定量化學(xué)分析》的要求。

3 結(jié)論

文中系統(tǒng)研究了聚噁二唑纖維與多種纖維的混紡產(chǎn)品進(jìn)行成分含量的化學(xué)定量分析實(shí)驗(yàn)方法，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)確定出來(lái)該纖維在不同因素下的質(zhì)量修正系數(shù)。實(shí)驗(yàn)選取了市場(chǎng)上常見(jiàn)的十余種纖維進(jìn)行二組分混樣，測(cè)試方法和結(jié)論有很強(qiáng)的現(xiàn)實(shí)意義。經(jīng)過(guò)一系列平行實(shí)驗(yàn)論證，文中研究獲取的化學(xué)定量分析方法具有很好的可行性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也具有穩(wěn)定性和重現(xiàn)性，測(cè)試結(jié)果誤差范圍也符合GB/T2910-2009標(biāo)準(zhǔn)要求。在纖檢行業(yè)拓展新型纖維定性定量實(shí)驗(yàn)業(yè)務(wù)上，具有積極的實(shí)踐意義。

[1] GB/T 2910-2009紡織品 定量化學(xué)分析[S].

[2] FZ/T 01095-2002 紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維纖維含量的試驗(yàn)方法[S].

[3] 鄭明通. 次氯酸鈉法定量分析纖維素纖維/氨綸混紡織物[J]. 中國(guó)纖檢, 2016 (3)∶ 84-85.

Chemical Quantitative Analysis Method of Polyoxadiazole Fiber in Textile

GUO Guang-Zhen1,2, ZHENG Shao-Ming1,2, WANG Shao-Ping1,2, SHI Dian-Wang1,2, LING Deng-Guang1,2
(1 National Fiber Quality Supervision and inspection Center(Fujian), Fuzhou 350026, Fujian, China)
(2 Fujian Fiber Inspection Institute, Fuzhou 350026, Fujian, China)

Polyoxadiazole fiber is quantifiable blended with a variety other kinds of fibers, according to the current general national standards of quantitative analysis in textile, the chemical dissolution method is used to get quality correction factor and determined the method of chemical quantitative analysis of polyoxadiazole fiber. The conclusions of this paper may be applicable to polyoxadiazole fiber’s quantitative analysis of complexity analysis in the relevant inspection organizations.

2016-08-19

郭光振，男，福建省纖維檢驗(yàn)局，工程師，碩士

鄭少明，男，福建省纖維檢驗(yàn)局，檢驗(yàn)一部，檢驗(yàn)員，工程師，碩士

王紹平，男，福建省纖維檢驗(yàn)局，纖維檢驗(yàn)部，部長(zhǎng)，工程師

施點(diǎn)望，男，福建省纖維檢驗(yàn)局，檢驗(yàn)一部，部長(zhǎng)，高工（副教授），碩士

林登光，男，福建省纖維檢驗(yàn)局，副局長(zhǎng)，高工（副教授），本科

Abstract: Polyoxadiazole fiber; Quantitative analysis; Quality correction factor