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    水代法提取葵花籽油及乳狀液的破除

    2016-12-19 08:34:40劉媛媛張文斌李鵬飛楊瑞金
    食品工業(yè)科技 2016年19期
    關(guān)鍵詞:油脂

    劉媛媛,張文斌,李鵬飛,楊瑞金,趙 偉,華 霄

    (1.江南大學(xué)食品學(xué)院,江蘇無(wú)錫 214122; 2.江南大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇無(wú)錫 214122)

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    水代法提取葵花籽油及乳狀液的破除

    劉媛媛1,張文斌2,*,李鵬飛2,楊瑞金2,趙 偉2,華 霄2

    (1.江南大學(xué)食品學(xué)院,江蘇無(wú)錫 214122; 2.江南大學(xué)食品科學(xué)與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇無(wú)錫 214122)

    利用激光共聚焦電鏡對(duì)葵花籽原料中的油體和蛋白質(zhì)的分布狀態(tài)進(jìn)行了表征。再以脫酚葵花籽仁為原料,結(jié)合激光共聚焦顯微鏡分析,探討了不同的粉碎粒度對(duì)葵花籽提油率的影響。結(jié)果表明,當(dāng)平均粒徑小于30 μm時(shí),葵花籽的游離油率最高。水代法的最高提油率為87.12%。然而,水代法提取葵花籽油過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量高含油量的乳狀液難以破除。因此比較了不同的破乳處理方法,包括乙醇輔助、熱處理、高速剪切、冷凍解凍及不同種類酶處理等方法的破乳效果,結(jié)果表明,冷凍解凍法破乳效果最優(yōu),破乳率為94.01%。乙醇輔助破乳法次之,破乳率為92.02%,使得最終葵花籽總提油率達(dá)到95.63%。將水代法制取的葵花籽油與市售壓榨的葵花籽油進(jìn)行比較,結(jié)果表明,水代法所提油脂具有較好的品質(zhì),達(dá)到了冷榨一級(jí)油標(biāo)準(zhǔn)。優(yōu)化的葵花籽油提取工藝合理、可行。

    葵花籽,水代法,粉碎,破乳,反式脂肪酸

    葵花籽是世界上重要的食油料作物[1],葵花籽仁中含47%~65%的油脂,其不飽和脂肪酸占脂肪酸的70%以上。由于葵花籽油的高不飽和度、溫和的風(fēng)味、較好的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和較低的粘度,葵花籽油被公認(rèn)是一種健康的植物油[2]。

    對(duì)于油料作物,傳統(tǒng)的提油方法主要有壓榨法和溶劑萃取法兩種[3]。壓榨法簡(jiǎn)單易操作,品質(zhì)安全,但提油率不高,而且高溫壓榨會(huì)對(duì)油的品質(zhì)有一定影響。溶劑萃取法提油效率高,但易造成溶劑殘留,操作上有安全隱患[4]。而且這兩種方法都會(huì)造成蛋白變性嚴(yán)重,只能作為農(nóng)作物肥料或者動(dòng)物飼料使用。因此,高效開(kāi)發(fā)利用葵花籽需要一種能夠替代傳統(tǒng)油脂加工的新型加工方法。水酶法作為一種新興的植物油脂提取技術(shù),是一種能夠同時(shí)分離油和蛋白質(zhì)的生態(tài)友好方法[5]。水酶法主要利用機(jī)械破碎的基礎(chǔ)上,采用酶降解植物細(xì)胞壁使油料得以釋放,然后利用非油成分對(duì)油和水的親和力差異及油水密度差將非油成分和油分離[6]。由于水酶法的用酶量很大,使得生產(chǎn)成本較昂貴。而水代法就是不添加酶進(jìn)行直接水提油,水代法的優(yōu)點(diǎn)主要是反應(yīng)條件溫和,生產(chǎn)設(shè)備成本較低,對(duì)環(huán)境影響較小。不同油料水代法加工時(shí)也存在不同難題,如原料的粉碎、油相的分離以及乳狀液的破除等,只有充分認(rèn)識(shí)到不同原料和處理因素的影響,才能較好地實(shí)現(xiàn)油脂提取率的提升。

    葵花籽中有酚酸類物質(zhì),主要為綠原酸,由于綠原酸與蛋白質(zhì)在中性或者堿性條件下易氧化成不易消化的醌類物質(zhì)[7],需要對(duì)葵花籽原料去酚酸,本研究在實(shí)驗(yàn)室前期探索的基礎(chǔ)上[8],以脫酚葵花籽為原料,主要研究葵花籽的粉碎和水代法的提取工藝參數(shù)對(duì)葵花籽油的影響,以期得到最佳提油工藝條件。

    1 材料與方法

    1.1 材料與儀器

    葵花籽仁 內(nèi)蒙古通遼市周邊地區(qū);成品葵花籽油A、B、C 華潤(rùn)超市;尼羅紅(Nile red)、異硫氰酸熒光素酯(FITC)熒光染色劑 Sigma公司;乙醇、乙醚、石油醚等試劑 國(guó)藥集團(tuán),均為國(guó)產(chǎn)分析純。

    DFY-500中草藥粉碎機(jī) 溫嶺市林大機(jī)械有限公司;精磨機(jī) 徐州協(xié)晟源有限公司;MP-501A高精度超級(jí)恒溫水浴 上海驚宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;RW20強(qiáng)力攪拌器 上海標(biāo)本模型廠;TGL-16M臺(tái)式離心機(jī) 上海天美生化儀器設(shè)備工程有限公司;S3500激光粒度分析儀 美國(guó)Microtrac公司;DELTA320 pH計(jì) 上海梅特勒公司;PL2002電子天平 賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;CM1950冰凍切片機(jī) 德國(guó)徠卡公司;LSM710激光共聚焦顯微鏡 德國(guó)蔡司公司;GC-2010AF氣相色譜 日本島津公司。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 水代法提取葵花籽油的工藝 圖1即為水代法提取葵花籽油的工藝流程圖。先對(duì)葵花籽仁進(jìn)行脫酚的預(yù)處理,將脫酚后的葵花籽仁進(jìn)行烘干,對(duì)干燥后的葵花籽仁進(jìn)行粉碎處理。粉碎后的葵花籽仁按不同的料液比加入去離子水,攪拌均勻,調(diào)溫度、pH,反應(yīng)一段時(shí)間,進(jìn)行離心分離,得到游離油Ⅰ、乳狀液、水相和渣相。其中,對(duì)乳狀液進(jìn)行破乳得到更多的油Ⅱ。

    圖1 水代法提取葵花籽油工藝路線Fig.1 The route of aqueous extraction of sunflower seed oil

    1.2.2 葵花籽仁中酚類物質(zhì)的去除 取4 kg葵花籽,在料水質(zhì)量體積比為1∶5(g/mL)、溫度90 ℃、pH3.0的條件下浸提60 min,濾網(wǎng)過(guò)濾后,在相同條件下重復(fù)浸提一次。得到的脫酚葵花籽仁于60 ℃烘箱中烘干備用。

    1.2.3 葵花籽仁的粉碎 由于葵花籽顆粒相對(duì)精粉機(jī)器的間隙太大,需要進(jìn)行初粉,采用刀片式中藥粉碎機(jī)對(duì)烘干后的葵花籽進(jìn)行初粉,10 s/次,粉碎3次。取初粉后的葵花籽物料過(guò)精粉機(jī)進(jìn)行精粉,通過(guò)控制精粉次數(shù)一次、二次、三次、四次得到不同粉碎程度的精粉樣品。

    1.2.4 水代法提葵花籽油的得率 測(cè)量并記錄乳狀液和水相體積,應(yīng)用羅紫·哥特里法測(cè)定其油脂含量[9]。粉碎烘干后的渣相,索式抽提法測(cè)油脂含量[10]。

    式(1)

    式中:i-游離油相、乳狀液相、水相或渣相;Oi-i相葵花籽油的質(zhì)量,g;∑Oi-各相中葵花籽油的總質(zhì)量,g。

    1.2.5 乳狀液在不同物理化學(xué)處理下的穩(wěn)定性 超聲處理:將一定量的乳狀液在100 kW的功率下超聲20 min,8000 r/min離心15 min[11]。極端pH處理:取一定量的乳狀液用HCl調(diào)pH至1.5、3.0、4.5,用NaOH調(diào)pH至12、13、14,8000 r/min離心15 min,計(jì)算破乳率,取其最大值[12]。熱處理:將一定量的乳狀液在95 ℃水浴中加熱20 min,8000 r/min離心15 min[13]。冷凍解凍處理:將一定量乳狀液放入-20 ℃的冰箱中冷凍20 h,在40 ℃解凍30 min,8000 r/min離心15 min[14]。高速剪切處理:將一定量乳狀液在攪拌器中800 r/min剪切攪拌20 min,8000 r/min離心15 min。乙醇輔助處理:用50%的乙醇與乳狀液按體積比1∶1的比例混合后緩慢攪動(dòng)洗滌20 min,8000 r/min離心15 min[15]。

    按式(2)計(jì)算破乳率[16]:

    式(2)

    式中:P-破乳率,%;m-破乳后得到的游離油質(zhì)量,g;M-乳狀液含有的總油質(zhì)量,g。

    1.2.6 葵花籽仁顆粒粒徑的測(cè)定 先采用中藥粉碎機(jī)對(duì)葵花籽仁進(jìn)行初粉,30 s(10 s/次)。再將經(jīng)過(guò)初粉后的葵花籽通過(guò)精粉機(jī)進(jìn)行精粉,精粉次數(shù)為一、二、三、四次。取不同粉碎程度的葵花籽物料約0.5 g置于50 mL離心管中,加入30 mL丙酮,20 ℃條件下,漩渦混合震蕩1 min,使物料均勻分散于液體中。滴加10%的樣至激光粒徑儀樣品池中測(cè)定,其為體積平均粒徑[17]。

    1.2.7 激光共聚焦顯微鏡分析 對(duì)于粉碎的葵花籽仁樣品,制取2 mm×2 mm方塊狀,用包埋液對(duì)其進(jìn)行包埋,將包埋后的樣品置于冰凍切片機(jī)中進(jìn)行凍結(jié),冰凍切片機(jī)再對(duì)其切成約為20 μm的薄片,分別滴加10 μL 0.1%尼羅紅染液和10 μL 0.1% FITC染液對(duì)油脂和蛋白質(zhì)進(jìn)行染色,在激光共聚焦顯微鏡下觀察其微觀結(jié)構(gòu)[18-19]。

    1.2.8 葵花籽油主要理化性質(zhì)分析 對(duì)水代法制取和破乳所得的油脂進(jìn)行簡(jiǎn)單的脫酸、脫色后[20],與三種市售油脂一起進(jìn)行對(duì)比分析。采用GBT5530-2005測(cè)酸值,GBT5538-2005測(cè)過(guò)氧化值,GBT5532-2008測(cè)碘值,GBT5534-2008測(cè)皂化值,GBT5527-2010測(cè)折光指數(shù),GBT5526-85測(cè)相對(duì)密度。采用羅維朋比色儀(133.4 mm比色槽)測(cè)色澤[21]。

    1.2.9 葵花籽油中反式脂肪酸分析 葵花籽油反式脂肪酸含量的測(cè)定采用氣相色譜法,步驟如下[22]:脂肪酸甲酯化:取樣品油約0.15 g于20 mL具塞試管中,加入2 mL 0.5 mol/L的NaOH-CH3OH溶液于65 ℃皂化30 min,加入2 mL BF3-CH3CH2OCH2CH3溶液加熱30 min,冷卻至室溫,加入2 mL正己烷搖晃,靜置分層,加入飽和NaCl溶液分層,取上層有機(jī)相1.5 mL,加無(wú)水Na2SO4干燥,10000×g離心5 min過(guò)膜,進(jìn)行GC分析。GC條件為色譜柱CP-Sil 88;載氣高純He;柱流量1.2 mL/min;柱溫初溫145 ℃保溫10 min,2 ℃/min升溫至185 ℃并保溫15 min,2 ℃/min升溫至215 ℃并保溫15 min;進(jìn)樣口溫度250 ℃;分流比15∶1;進(jìn)樣量0.5 μL。

    1.2.10 數(shù)據(jù)分析 所有數(shù)據(jù)均為3個(gè)平行測(cè)定結(jié)果,全部實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均表示為均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差,用Origin 8.6和Excel 2013軟件進(jìn)行作圖,用SPSS 17.0軟件進(jìn)行顯著性分析,不同字母表示差異顯著(如a、b、c)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 葵花籽原料微觀結(jié)構(gòu)圖

    圖2中的a、b分別為用FITC對(duì)蛋白質(zhì)染色和用尼羅紅對(duì)油脂染色后,在激光共聚焦顯微鏡下觀察所拍到的圖片。圖c為圖a、圖b的蛋白與油脂的疊加圖。從葵花籽原料的激光共聚焦顯微鏡圖片可以看出,葵花籽細(xì)胞中,油脂呈顆粒狀,蛋白質(zhì)存在于油脂顆粒之間。細(xì)胞大小約為30 μm×30 μm。

    圖2 葵花籽原料的激光共聚焦顯微鏡圖像Fig.2 CLSM analysis of sunflower seed注:a.異硫氰酸熒光素染色后的蛋白;b.尼羅紅染色后的油脂;c.染色后的蛋白與油脂。

    2.2 不同粉碎條件對(duì)水代法提取葵花籽油的影響

    本實(shí)驗(yàn)采用干法粉碎,先對(duì)葵花籽原料用中藥粉碎機(jī)進(jìn)行初粉,初粉的主要目是使物料能夠順利進(jìn)入精粉機(jī)器中,通過(guò)控制精粉次數(shù)從而控制粉碎程度,具體表現(xiàn)為葵花籽平均粒徑的大小,對(duì)照組為中藥粉碎機(jī)粉碎30 s(10 s/次)。

    就粉碎方式而言,如圖3的a、b所示,與對(duì)照組的刀片式粉碎相比,進(jìn)一步精粉后的葵花籽物料平均粒徑顯著下降,而且精粉的次數(shù)越多,平均粒徑越小,精粉兩次后的平均粒徑為27.85 μm,精粉三次后的平均粒徑為21.55 μm,精粉四次后平均粒徑可達(dá)19.68 μm,精粉次數(shù)超過(guò)兩次后,平均粒徑變化不顯著(p>0.05)。

    圖3 粉碎對(duì)葵花籽仁粒徑的影響Fig.3 The effect of crushing methodto the particle size of sunflower seed

    由圖4可知,對(duì)葵花籽原料初粉后精粉二次的游離油(此處指水代法工藝中的油Ⅰ+油Ⅱ,下同)提取率最高,主要原因是在此條件下葵花籽原料既得到了充分粉碎,又沒(méi)有使蛋白質(zhì)體在油脂周圍分散,物料加溶劑浸提葵花籽油脂時(shí),物料細(xì)胞內(nèi)游離油最大化被釋放,而且形成的乳狀液相對(duì)不穩(wěn)定,有利于破乳。初階段,增加對(duì)葵花籽原料的粉碎程度,渣相中的含油量會(huì)相應(yīng)降低,說(shuō)明渣相中大顆粒原料含量在下降,顆粒中的油脂越來(lái)越多的通過(guò)水相作用游離釋放出來(lái)。再進(jìn)一步增加粉碎程度,游離油提取率下降,乳狀液中油含量較多,反而會(huì)進(jìn)一步加劇乳化程度[23]。

    圖4 粉碎對(duì)水代法提取葵花籽油的影響Fig.4 The effect of crushing method to the aqueous extraction of sunflower seed oil

    2.3 水代法提取葵花籽油的工藝優(yōu)化

    2.3.1 pH對(duì)水代法提取葵花籽油的影響 pH在7~11范圍內(nèi),游離油提取率整體是呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì),乳狀液油含量呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢(shì)。當(dāng)pH為10時(shí),游離油提取率最高,乳狀液油含量最低。其主要原因是在適宜的pH環(huán)境中,可以進(jìn)一步增加蛋白質(zhì)在水相中的溶解度,使得油脂能夠充分釋放出來(lái),從而提高葵花籽的游離油提取率[24]。當(dāng)pH大于10以后,由于蛋白質(zhì)乳化能力增強(qiáng),乳狀液中油含量升高,使得其中游離的油滴較難分離,從而導(dǎo)致葵花籽游離油提取率下降。故在此適宜pH應(yīng)該選擇為10。

    圖5 pH對(duì)水代法提取葵花籽油的影響Fig.5 The effect of pH to the aqueous extraction of sunflower seed oil

    2.3.2 反應(yīng)時(shí)間 在反應(yīng)初始階段,隨著反應(yīng)的進(jìn)行,細(xì)胞壁的結(jié)構(gòu)會(huì)進(jìn)一步被打破,游離油被充分釋放。但反應(yīng)時(shí)間也不是越長(zhǎng)越好,反應(yīng)到一定時(shí)間,由于原料中游離油被充分釋放,使得不能進(jìn)一步釋放油脂,而且在不斷的攪拌、溫度等條件作用下游離油與蛋白質(zhì)等物質(zhì)結(jié)合加劇乳化現(xiàn)象。由圖6知,反應(yīng)1 h后游離油提取率最高,渣相含油量最低。在反應(yīng)初階段,時(shí)間越長(zhǎng),游離油提取率越高,渣相含油量越低;過(guò)了1 h后,反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng),乳化現(xiàn)象越嚴(yán)重,游離油提取率反而有所下降,乳狀液中的含油量在不斷上升。

    圖6 反應(yīng)時(shí)間對(duì)水代法提取葵花籽油的影響Fig.6 The effect of reaction time to the aqueous extraction of sunflower seed oil

    2.3.3 料水比對(duì)水代法提取葵花籽油的影響 如圖7所示,料水比對(duì)水代法提取葵花籽油有著較大的影響。當(dāng)料水比小于1∶5時(shí),游離油提取率隨著料水比的增加而增加。當(dāng)料水比大于1∶5時(shí),游離油提取率隨著料水比的增加并無(wú)顯著變化(p>0.05),甚至有下降趨勢(shì)。其主要原因是當(dāng)料水比較小時(shí),漿料不僅充分吸脂提取率較低;而當(dāng)料水比過(guò)大時(shí),漿料不僅充分吸水,而且多余的水與油脂、漿渣等會(huì)發(fā)生乳化,使油脂和漿渣不易分離,且離心后水相中的油脂增加,造成游離油提取率的下降。因此,選取適宜的料水比為1∶5。

    圖7 料液比對(duì)水代法提取葵花籽油的影響Fig.7 The effect of solid/liquid ratio to the aqueous extraction of sunflower seed oil

    2.3.4 溫度對(duì)水代法提取葵花籽油的影響 如圖8所示,溫度對(duì)水代法提取葵花籽油有著明顯的作用。當(dāng)提取溫度低于70 ℃時(shí),游離油提取率隨著浸提溫度的升高而不斷增加。當(dāng)溫度高于70 ℃時(shí),隨著溫度的上升,游離油提取率有下降的趨勢(shì)。這是因?yàn)闇囟容^低時(shí),油脂的粘度大,漿液粘稠,油和水難以分離;當(dāng)溫度升高時(shí),油脂內(nèi)分子運(yùn)動(dòng)加劇,油脂的粘度降低,漿液變稀,油和水易于分層,另外蛋白質(zhì)在較高溫度下部分變性,喪失了在油與水之間形成乳化層的能力,從而提高葵花籽的游離油提取率;當(dāng)溫度高于一定范圍后,水在油脂中的溶解度增加,增加了乳化層,形成了水包油型乳狀液,阻止了油脂的滲出,同時(shí)由于溫度過(guò)高,水分蒸發(fā)加快,使料水比逐漸減小,導(dǎo)致游離油提取率不斷降低。故葵花籽油浸提溫度不宜過(guò)高,以70 ℃為宜。

    圖8 溫度對(duì)水代法提取葵花籽油的影響Fig.8 The effect of temperature to the aqueous extraction of sunflower seed oil

    2.4 乳狀液的破除

    水代法處理機(jī)械破碎后的葵花籽,反應(yīng)一段時(shí)間后,油脂、蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)從葵花籽細(xì)胞內(nèi)分散到水相中。由于葵花籽油自身的極性與黏性,以及親水親油性蛋白(表面活性物質(zhì))的存在,使得本來(lái)不相溶的油脂、水連在一起,不易徹底分離,形成乳狀液。為獲得更多油脂,需要對(duì)乳狀液進(jìn)行破乳。

    如圖9所示,冷凍解凍與乙醇輔助對(duì)破乳的效果十分明顯,冷凍解凍后的破乳率高達(dá)94.01%,乙醇輔助破乳率也高達(dá)92.02%,經(jīng)破乳處理后,使葵花籽總提油率由原來(lái)的87%提高至94%左右。冷凍解凍破乳率高的原因是冷凍過(guò)程中出現(xiàn)油相結(jié)晶,這些脂肪晶體可以刺入水相,假如脂肪晶體恰好出現(xiàn)在相鄰油滴之間,則將刺穿界面膜引起油滴的聚集,從而大幅度降低乳狀液穩(wěn)定性達(dá)到破乳的目的。乙醇屬于水溶性破乳劑,溶于連續(xù)相后可以通過(guò)分子擴(kuò)散到油水界面,改變界面性質(zhì),從而實(shí)現(xiàn)乳狀液的破除。

    表1 葵花籽油的理化性質(zhì)

    Table 1 Physicochemical characteristics of sunflower seed oil

    指標(biāo)ABC水代法壓榨一級(jí)油標(biāo)準(zhǔn)折光指數(shù)(n40)1467±00011467±00011467±00011467±00011461~1468相對(duì)密度(d2020)0918±0040913±0070921±0030919±0020918~0923碘值(g/l00g)13347±05013400±10113314±07913154±105118~141皂化值(mg/g)1886±12218920±09918895±17118963±111188~194色澤Y4R08Y3R05Y6R09Y5R10Y15R15酸值(KOH)(mg/g)013±005013±004009±009013±005≤02過(guò)氧化值(meq/kg)141±011148±010140±013110±017≤50

    注:A、B、C為不同市售葵花籽油。

    圖9 不同處理方法下乳狀液的破除率Fig.9 Demulsification rate of emulsion with different treatment

    2.5 水代法提取葵花籽油的品質(zhì)分析

    2.5.1 水代法提取葵花籽油的理化指標(biāo) 表1中列出了葵花籽油重要的理化指標(biāo),水代法制得的葵花籽油與市售葵花籽油進(jìn)行比較并無(wú)明顯差別,均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。而且水代法僅經(jīng)過(guò)脫酸和脫色的精煉步驟,與市售的葵花籽油相比,簡(jiǎn)化了精煉步驟,大大降低了精煉的成本。

    2.5.2 葵花籽油的反式脂肪酸組成 為了更全面地認(rèn)識(shí)水代法提取的葵花籽油的特征,我們還檢測(cè)了其反式脂肪酸含量,并與市售的壓榨油A、B、C進(jìn)行了對(duì)比,結(jié)果如表2所示。水代法制取的葵花籽油中反式脂肪酸含量較低,而反式脂肪酸主要與溫度和加熱時(shí)間有關(guān),反應(yīng)溫度越高,加熱時(shí)間越長(zhǎng),反式脂肪酸含量就越高[26]。這也說(shuō)明水代法提葵花籽油的工藝條件較溫和,制取所得的油品質(zhì)較好。

    表2 葵花籽油的反式脂肪酸含量(g/100 g)

    Table 2 Trans fatty acid content of sunflower seed oil(g/100 g)

    反式脂肪酸ABC水代法反油酸00267001640012900117反亞油酸01517024880257800325反亞麻酸00104001850032300108總量019028030006

    注:A、B、C為不同市售葵花籽油。

    3 結(jié)論

    粉碎條件對(duì)水代法提取葵花籽油效果顯著,精粉式粉碎得到的物料粒徑更小,分布更均勻。在初粉的條件下,精粉兩次得到的葵花籽游離油提取率最高,此時(shí)的渣相含油量最低。因此,選擇對(duì)葵花籽仁進(jìn)行精粉兩次,即葵花籽物料的平均粒徑為27.85 μm。

    在水代法提取葵花籽油的工藝優(yōu)化中,最終的結(jié)果為:提取溫度70 ℃,pH10.0,反應(yīng)時(shí)間1 h,料水比為1∶5。在最佳工藝條件下,葵花籽油的游離油提取率可達(dá)87.12%±0.41%,渣相的含油量能控制在1%左右。

    水代法提葵花籽油的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較多的乳狀液,冷凍解凍與乙醇輔助對(duì)破乳的效果十分明顯,冷凍解凍后的破乳率高達(dá)94.01%,乙醇輔助破乳率也高達(dá)92.02%,破乳后,使總的提油率由原來(lái)的87.12%提高至94.00%左右。

    [1]Gupta M K. Sunflower oil and its applications[J]. Lipid Technology,2014,26(11-12):260-263.

    [2]Pal U S,Patra R K,Sahoo N R,et al. Effect of refining on quality and composition of sunflower oil[J]. Journal of Food Science & Technology,2015,52:4613-4618.

    [3]Kong W,Kang Q,Feng W,et al. Improving the solvent-extraction process of rice bran oil[J]. Chemical Engineering Research & Design,2015,104:1-10.

    [4]李彩虹,徐德峰,孫力軍,等. 不同取油方式對(duì)水飛薊種仁油脂質(zhì)量和蛋白結(jié)構(gòu)的影響[J]. 天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā),2013(7):945-948.

    [5]Gibbins R D,H A Aksoy and G. Ustun(2012). "Enzyme-assisted aqueous extraction of safflower oil:optimisation by response surface methodology." International Journal of Food Science and Technology,2012,47(5):1055-1062.

    [6]韓宗元,李曉靜,江連洲.水酶法提取大豆油脂的中試研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2015(8):283-289.

    [7]Sergio G,Vereijken J M. Sunflower proteins:Overview of their physicochemical,structural and functional properties[J]. Journal of the Science of Food & Agriculture,2007,87(12):2173-2191.

    [8]徐丹丹,張文斌,楊瑞金,等.大孔樹脂對(duì)葵仁多酚的分離富集[J].食品與機(jī)械,2015,31(5):210-216.

    [9]Jaap M Evers,Leah M Wightmana,Robert A. Crawforda. A precise method to measure the total fat content of spreadable fats[J]. International Dairy Journal,2000,12(10):815-827.

    [10]大連輕工業(yè)學(xué)院·華南理工大學(xué),鄭州輕工業(yè)學(xué)院等合編. 食品分析[M]. 北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,1994:246-258.

    [11]LSun,PHan,LYang,et al.The dehydration and demulsification of waste oil by ultrasound[J]. Taylor & Francis,2014,36(17):1843-1849.

    [12]Jiang J,Chen J,Xiong Y L. Structural and emulsifying properties of soy protein isolate subjected to acid and alkaline pH-shifting processes[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry,2009,57(16):7576-7583.

    [13]Martínez-Palou R,Cerón-Camacho R,Aburto J,et al.Demulsification of heavy crude oil-in-water emulsions:a comparative study between microwave and thermal heating[J]. FUEL,2013,113:407-414.

    [14]Chen,Guohua,and Gaohong He.Separation of water and oil from water-in-oil emulsion by freeze/thaw method[J].Separation & Purification Technology,2003,31(1):83-89.

    [15]遲延娜,張文斌,楊瑞金,等. 頑固乳狀液的破乳處理提高花生游離油提取率[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào),2014,8(8):257-264.

    [16]陶海騰,馬嬌,徐同成,等.水酶法提取小麥胚芽油中破乳的研究[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2015,36(14):49-52.

    [17]Gibbins R D,H A Aksoy,G Ustun. Enzyme-assisted aqueous extraction of safflower oil:optimisation by response surface methodology[J]. International Journal of Food Science and Technology,2012,47(5):1055-1062.

    [18]Nix T,Feist-Burkhardt S.New method applied to the microstructure analysis of messel oil shale:confocal laser scanning microscopy(CLSM)and environmental scanning electron microscopy(ESEM)[J]. Geological magazine,2003,4(140):469-478.

    [19]殷冬梅,宋佳靜,張幸果,等.花生種子在不同發(fā)育時(shí)期的顯微結(jié)構(gòu)分析[J].核農(nóng)學(xué)報(bào),2013,27(3):344-349.

    [20]Yingyao WANG,Zhang WANG,Shangwei CHENG,et al. Aqueous enzymatic extraction of oil and protein hydrolysates from peanut[J].Food science and technology research,2008,6(14):533.

    [21]Tong CHANG,Chenjie WANG,Xianfeng WANG,et al. Effects of soybean oil,moisture and setting on the textural and color properties of surimi gels[J]. Journal of food quality,2015,38:53-59.

    [22]楊占東,楊繼國(guó),黎科亮,等.高分辨率反式脂肪酸測(cè)定方法的建立及市售食用油反式脂肪酸的測(cè)定[J].現(xiàn)代食品科技,2015(7):331-335.

    [23]朱凱艷,張文斌,楊瑞金,等.粉碎處理對(duì)花生水酶法提取油脂和蛋白質(zhì)的影響[J].食品與機(jī)械,2012(2):119-122.

    [24]Mohammad Balvardi,Karamatollah Rezaei,Jose A. Mendiola,et al. Optimization of the aqueous enzymatic extraction of oil from Iranian wild almond[J].Journal of the American oil chemists’s society,2015,7(192):985-992.

    [25]郭耀東,游新勇,呂俊麗,等.水劑法提取胡麻籽油的工藝研究[J].油脂加工,2014,8(39):22-25.

    [26]李昌模,張鈺斌,李帥,等.反式脂肪酸生成機(jī)理的研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2015,30(7):141-146.

    Aqueous extraction and demulsification of sunflower oil

    LIU Yuan-yuan1,ZHANG Wen-bin2,*,LI Peng-fei2,YANG Rui-jin2,ZHAO Wei2,HUA Xiao2

    (1.Food Science and Technology School of Jiangnan University,Wuxi 214122,China; 2.State Key Laboratory of Food Science & Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122,China)

    Themicrostructureofsunflowerseedswasobservedbyconfocallaserscanningmicroscope(CLSM).Theeffectofparticlesizeofmaterialonoilextractionyieldwasinvestigated.Theresultshowedthattheparticlesizeofthesunflowerseedsmallerthan30μmcouldobtainthehighestoilyields,thetotaloilyieldswas87.12%byaqueousextractionprocessing(AEP).However,AEPcouldproducemoreoilrichemulsion.Inordertoincreasethetotaloilyield,thisstudywasalsocomparedvariousdemulsificationtreatments,including:ethanolassisted,thermal,highspeedshear,freeze-thawandenzymatictreatments.Theresultsshowedthatfreeze-thawandethanolassistedtreatmentsmethodsobtainedbetteroilrecoveryyields(94.01%and92.02%,respectively).Inaddition,thetotaloilyieldwasincreasedto95.63%.What’smore,thequalityofoilobtainedbyaqueousextractionprocessingwasveryhighandwascomparablewiththequalityofcold-pressedoils.Theoptimizationofsunflowerseedoilextractionprocesstechnologywasreasonableandfeasible.

    Sunflowerseed;Aqueousextraction;Crushingmethod;Demulsification;Transfattyacid

    2016-03-30

    劉媛媛(1991-),女,碩士研究生,研究方向:食品加工與配料,E-mail:18206180069@163.com。

    *通訊作者:張文斌(1979-),男,博士,副教授,研究方向:食品加工與配料,E-mail:zhangwb7909@163.com。

    國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(31401635);863基金項(xiàng)目(2013AA102104)。

    TS224.4

    B

    1002-0306(2016)19-0180-06

    10.13386/j.issn1002-0306.2016.19.027

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