低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管性能研究*

黃曉輝，畢宗岳，張永青，劉海璋，牛 輝，王 晰，徐小剛，陳長青

（1.國家石油天然氣管材工程技術研究中心，陜西 寶雞721008；2.中信金屬有限公司，北京 100004；3.寶雞住金石油鋼管有限公司，陜西 寶雞721008）

低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管性能研究*

黃曉輝1，畢宗岳1，張永青2，劉海璋1，牛 輝1，王 晰3，徐小剛3，陳長青1

（1.國家石油天然氣管材工程技術研究中心，陜西 寶雞721008；2.中信金屬有限公司，北京 100004；3.寶雞住金石油鋼管有限公司，陜西 寶雞721008）

為了滿足酸性載荷條件下管材能夠承受高壓、大流量酸性油氣輸送需要，采用抗酸性能優(yōu)異的低Mn高Nb熱軋板卷，經過優(yōu)化和控制成型及焊接工藝，開發(fā)出耐酸性Ф323.9mm×9.5mm HFW焊管。力學性能檢測結果表明，試制焊管的性能達到了X70鋼級的標準要求，－40℃下焊縫沖擊功大于136 J，管環(huán)壓扁到平板相貼時焊縫區(qū)域未見任何裂紋，且管體最高硬度僅229 HV10。HIC腐蝕試驗表明，管母和焊接接頭表面均無氫鼓泡，剖面裂紋率均為零。SSCC腐蝕試驗和溝槽腐蝕試驗結果均符合相關要求?？梢婇_發(fā)的X65MS耐酸性HFW焊管具有十分優(yōu)異的抗HIC/SSCC性能和抗溝槽腐蝕性能，可以在含硫化氫的油氣輸送中安全服役。

焊管；HFW焊管；X65MS管線鋼；HIC；SSCC；溝腐蝕；包辛格效應

硫化氫（H2S）是石油和天然氣中最具有腐蝕作用的有害介質之一，嚴重影響著油氣輸送管線的使用壽命，其中氫致開裂（HIC）和硫化物應力腐蝕開裂（SSCC）是酸性腐蝕的主要形式[1-2]。目前勘探的天然氣資源中含有相當大比例的硫化氫成分，嚴重制約著油氣輸送管道的安全服役。由于嚴格的服役條件和風險，世界范圍內具備大規(guī)模生產耐酸管的管廠較少，如歐洲鋼管，日本JFE等。這些制管企業(yè)處于制管行業(yè)領導者地位，最高可生產X65/X70耐酸管[3]。針對酸性載荷條件下管材要承受高壓、大流量酸性油氣輸送需要，同時兼顧板材經濟性，巴西CBMM公司和中信金屬有限公司聯(lián)合開發(fā)了抗酸性能優(yōu)異的X65MS低Mn高Nb熱軋板卷[4]，并在中國進行試制和推廣。寶雞石油鋼管有限責任公司采用抗酸性能優(yōu)異的低Mn高Nb熱軋板卷，結合抗酸板卷化學成分特殊性，成功開發(fā)出了低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管，并對試制后的抗酸管力學性能和腐蝕性能等方面進行系統(tǒng)研究。

1 試驗材料和試驗方法

耐酸管在惡劣的腐蝕環(huán)境中工作，服役條件有時異常苛刻。由于巴西CBMM公司和中信金屬有限公司聯(lián)合開發(fā)的X65MS板材采用低Mn、Nb-Cr合金化設計理念[4]，添加了極低的Mn（Mn的質量分數(shù)為0.25%），以大幅度消除Mn偏析和降低MnS鏈狀夾雜物，在高溫軋制過程中，對碳硫化鈦夾雜物的形狀進行控制，從而大幅度降低了耐酸管線鋼服役開裂風險的可能性和幾率。同時，依靠添加高的Nb-Cr等合金，彌補和提高板材強度。低Mn高Nb耐酸性X65MS熱軋板卷化學成分見表1。

表1 低Mn高Nb耐酸性X65MS熱軋板卷的化學成分 %

HFW焊管是利用高頻電流的集膚效應和鄰近效應，將熱軋板卷經過排輥成型后，加熱熔化管坯邊緣，在擠壓輥的壓力下進行管材焊接[5]。本次試制采用德國406.4mm（16 in）直縫高頻電阻焊管（HFW）生產線，投入的生產原料為低Mn高Nb耐酸性X65MS熱軋板卷1卷（質量約20 t），經過縱剪后板卷寬度1 011mm，經超級活套后，通過優(yōu)化排輥成型方式、優(yōu)化焊接和焊縫熱處理工藝等主要工序進行了Ф323.9mm×9.5mm HFW直縫焊管試制，HFW焊管制管工藝參數(shù)見表2。

表2 低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管試制工藝參數(shù)

油氣管線管能否采用低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管的關鍵在于制造的管材性能是否滿足管線使用的力學性能和耐腐蝕性能要求。依據(jù)API SPEC 5L（45版）附錄H酸性服役條件PSL2鋼管的訂購標準要求，對試制的Ф323.9mm×9.5mm低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管的力學性能進行檢測；并依據(jù)美國腐蝕工程師協(xié)會的標準要求，對該試制管的耐腐蝕性能進行檢測。

HIC試驗按照NACE TM 0284《管線鋼和壓力容器鋼抗氫致開裂評定方法》要求，進行96 h的HIC試驗后，對試樣拋光面放大100倍進行觀察，檢查是否有裂紋，并按式（1）～式（3）分別計算試樣的裂紋敏感率（CSR）、裂紋長度率（CLR）和裂紋厚度率（CTR）。SSCC試驗依據(jù)NACE標準TM0177《金屬材料在含H2S環(huán)境中抗硫化物應力腐蝕開裂性能試驗方法》進行，將試樣連同夾具一起放進試驗容器中，在載荷應力下進行720 h的SSCC試驗后，觀察管母、焊縫和熱影響區(qū)的SSCC試樣是否斷裂，并放大10倍對試樣的拉伸外表面進行檢查，判定是否有開裂現(xiàn)象。

式中：a—裂紋長度，mm；

b—裂紋厚度，mm；

W—試樣寬度，mm；

T—試樣厚度，mm。

依據(jù) Q/SY-TGRC26—2011《ERW 鋼管溝腐蝕實驗室測試方法》進行溝槽腐蝕試驗，采用恒電位電化學極化方法進行144 h后，清洗試樣并用激光掃描溝槽腐蝕深度，計算溝槽腐蝕敏感性系數(shù)α，按式（4）計算。一般認為，當α＜1.3時，焊管具有低的溝槽腐蝕敏感性。

式中：h2—腐蝕試驗前的原始表面到腐蝕溝底的深度；

h1—母材的腐蝕深度。

2 耐酸管的力學性能

2.1 韌性試驗

壓扁試驗和夏比沖擊試驗可直接反映HFW焊管焊縫質量的控制水平，從而為后期制管工藝提供快速的指導[5]。壓扁試驗可反映焊縫的綜合力學性能，壓扁狀態(tài)越好，焊縫韌性越高，焊縫抗拉強度也越高。依據(jù)ASTM A370—2012a標準要求，采用YH41-100C壓扁試驗機將低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管焊縫分別置于3點鐘和6點鐘位置進行壓扁試驗，直到將試樣壓扁至相對管壁接觸時，焊縫和管體都未出現(xiàn)裂紋。

低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管壓扁試驗結果見表3。由表3可見，壓扁試驗結果遠高于API SPEC 5L中“間距≥0.50D，焊縫不應出現(xiàn)裂紋；間距≥0.33D，母材不應出現(xiàn)裂紋”的要求。采用ZWICK PSW750J型示波沖擊試驗機對HFW焊管進行夏比沖擊試驗，結果如圖1所示。由圖1可見，0℃下，焊縫、HAZ及鋼管母材的沖擊功均在288 J以上，-40℃時的沖擊功均在136 J以上。沖擊功越高，剪切面積也越好。優(yōu)異的低溫韌性會使裂紋起裂和擴展進而發(fā)生HIC失效的機會減少，對SSCC也有極強的抗力。采用JL-50000型落錘式沖擊試驗機進行落錘撕裂（DWTT）試驗，0℃下HFW焊管管體 DWTT撕裂剪切面積為99%～100%，DWTT性能均符合API SPEC 5L標準要求。

表3 低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管壓扁試驗結果

圖1 低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管系列溫度夏比沖擊試驗結果

2.2 拉伸性能

依據(jù)ASTM E8《金屬材料拉伸試驗方法》要求，采用ZWICK Z1200KN型萬能材料試驗機，對低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管進行拉伸試驗，結果見表4。由表4可見，焊管母材橫向及焊縫強度完全符合標準要求，且具有一定的富余量，試制的焊管性能基本達到X70鋼級的標準要求。有研究表明，鋼的抗拉強度在300～800 MPa時均有可能發(fā)生HIC裂紋，所以強度與HIC敏感性之間的關系還沒有確定[6]。

表4 低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管母材橫向和焊縫的拉伸試驗結果

2.3 硬度檢測

硬度是與氫脆抗力相關的最重要的材料因素。管材最大硬度值和最大夾雜物長度值與HIC的優(yōu)先起裂和擴展息息相關，并可預測HIC能否發(fā)生，而且當HIC裂紋擴展到硬度較低的區(qū)域時候，會停止擴展[7]，因此控制硬度成為了控制管材抗SSCC敏感性的關鍵[3]，API SPEC 5L標準也明確要求耐酸管硬度值上限為248 HV10。由于板材中沒有Mo，且板材的冷裂紋敏感系數(shù)Pcm很低（僅0.1%），可有效控制焊接接頭的微觀結構。本試制的低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管焊縫經過正火熱處理，熱處理區(qū)域寬度18～26mm，促使焊接接頭更多的氫逸出，既消除內應力，又預防Ⅱ型SSCC（典型氫脆開裂）的發(fā)生[2]。

管體及焊接接頭維氏硬度分布如圖2所示。由圖2可見，焊管母材最高硬度僅229 HV10，焊縫及熱影響區(qū)由于正火后晶粒略有長大，平均硬度僅178 HV10，都遠低于248 HV10，由于焊管的抗硫化氫腐蝕能力隨著硬度的降低而提高，硬度值越低，臨界應力值越高，斷裂時間越長，控制硬度可促使低Mn高Nb耐酸性HFW焊管的抗腐蝕能力得到提高。

圖2 低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW管體和焊接接頭的硬度分布

3 抗酸管耐腐蝕性能

3.1 HIC/SSCC腐蝕試驗

耐酸鋼管的HIC和SSCC試驗是兩項最為重要的腐蝕試驗指標，上述低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管的成分設計、韌性及硬度等要求都是為了保證焊管具備優(yōu)良的HIC和SSCC腐蝕試驗結果。

采用美國CORTEST集成式HIC/SSCC測試系統(tǒng)，按照NACE TM 0284—2011要求對低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管進行HIC試驗。A溶液（0.5%乙酸+5%NaCl蒸餾水的硫化氫飽和溶液）的pH初始值為2.7，結束時為3.7，經過96 h浸泡試驗后，肉眼觀察焊管母材和焊接接頭試樣，表面均無氫鼓泡，采用Zeiss光學顯微鏡放大100倍對每個試樣的三個拋光面進行微觀查看，所有試樣均無裂紋，CSR，CLR及CTR均為0，試驗結果及相關標準要求見表5。由表5可見，焊管母材和焊接接頭抗HIC性能均符合且高于標準要求。

表5 低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管HIC敏感參數(shù)測試結果

評價結果表明，試制的低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管對HIC不敏感。

采用四點彎曲試樣（FPBT），按照NACE TM 0177—2005要求對低 Mn高 Nb耐酸性 X65MS HFW焊管進行SSCC試驗。截取試樣時盡量靠近管材內表面。A溶液（0.5%乙酸+5%NaCl蒸餾水的硫化氫飽和溶液）的pH初始值為2.7，結束時為3.8。對焊管母材和焊接接頭每組試樣分別在100%規(guī)定屈服強度（SMYS）下加載720 h進行SSCC試驗評估。加載應力試驗后的試樣宏觀照片如圖3所示。試樣經清洗后，采用Zeiss光學顯微鏡放大10倍對拉伸面進行檢查，所有試樣在厚度方向無明顯的可見裂紋[8]。評價結果表明，試制的低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管母材和焊接接頭的相關性能均高于72%SMYS應力下不失效的標準要求，顯示出焊管母材和焊接接頭優(yōu)異的抗SSCC性能。

圖3 HFW焊管焊接接頭100%SMYS應力條件下SSCC試驗后形貌

3.2 溝槽腐蝕試驗

HFW焊管中焊接接頭是最薄弱的部位，在腐蝕、應力及磨損等苛刻的作業(yè)環(huán)境中，一般焊縫區(qū)域比熱影響區(qū)和母材具有更高的活性，焊接區(qū)將會優(yōu)先被腐蝕而產生溝槽腐蝕，因此焊縫區(qū)決定了HFW焊管的使用壽命[9-11]。采用CS37型電化學工作站進行溝槽腐蝕試驗，選用三電極體系（輔助電極為Pt），在3.5%NaCl中性溶液中施加－550 mV的恒電位，測量得到焊縫的溝槽腐蝕敏感性系數(shù)見表6。由表6可見，溝槽腐蝕敏感性系數(shù)平均值為1.06，遠小于1.3，表明開發(fā)的低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管具有優(yōu)異的抗溝槽腐蝕能力。采用德國LSM－700激光共聚焦顯微鏡對溝腐蝕后試樣進行激光光路掃描（CSLM）分析，溝槽腐蝕試樣表面形貌如圖4所示，圖4中不同顏色代表腐蝕后表面的高低差，即腐蝕深度。由圖4可見焊縫中心及附近顏色差別較小，焊接接頭附近趨于均勻腐蝕。溝槽腐蝕后溝附近二維表面如圖5所示，由圖5可見焊縫中心一條被腐蝕的寬溝，附近是明顯的點蝕坑，但具有很小的溝槽腐蝕敏感性系數(shù)。

表6 HFW焊管溝槽腐蝕敏感性系數(shù)α試驗結果

圖4 溝槽腐蝕后試樣表面的形貌

圖5 溝槽腐蝕后溝槽附近的形貌

4 討 論

包辛格效應導致鋼管屈服強度下降，形變硬化導致鋼管屈服強度升高。當板卷制作成低Mn高Nb耐酸性 X65MS Ф323.9mm×9.5mm HFW直縫焊管后，發(fā)生了圖6所示的強度變化正態(tài)分布。由圖6可見，焊管母材橫向屈服強度平均降低23 MPa，橫向抗拉強度平均增加18 MPa。一般直縫管壁厚/直徑比（t/D）變小，應變量減小，鋼管與板材屈服強度的差值就變小，同時也會導致擴散氫含量減少，對抗HIC性能就會變強[12]。本次試制的HFW焊管t/D=0.029，擁有較小t/D，同時經過焊縫較寬的正火處理，會導致部分氫逸出，從而進一步提高了管材的抗HIC敏感性。

圖6 包辛格效應引起的HFW焊管強度變化的正態(tài)分布

優(yōu)異的HFW焊管抗腐蝕能力與板材的顯微組織、成分等工藝等密不可分。采用德國LEICA DMI 5000M金相顯微鏡，對X65MS耐H2S腐蝕HFW焊管焊接接頭進行金相分析，結果如圖7所示。由圖7可見，焊管母材組織為多邊形鐵素體+珠光體+少量B粒（PF+P+B粒），晶粒度11，熱影響區(qū)和焊縫組織都為PF+P，晶粒度都是10。PF組織對抗HIC大有裨益，焊管母材和焊接接頭整體具有良好低溫韌性的細晶粒，組織均勻，晶界干凈，細小的顯微組織可使管體具備優(yōu)異的韌性而具有高的抗SSCC腐蝕破壞能力[3]。焊接接頭晶粒經過熱處理雖然稍微有所長大，但焊縫中心及附近受金屬擠壓形成的流線變得極其稀少，極不明顯，表明焊縫中心碳擴散到HAZ很少，有效消除了焊接過程中焊縫和HAZ形成的組織差別，有效消除了焊縫脫碳產生的不均勻組織[13]，也表明焊后的正火工藝已將低Mn高Nb耐酸性HFW焊縫和母材組織基本均勻化和無縫化，減少了焊接殘余應力，提高焊縫的抗溝槽腐蝕性能。

同時，HFW焊管焊縫及附近相同的化學成分和相似的微觀組織，使得焊接接頭不同區(qū)域腐蝕速率差異較小，具有了優(yōu)異的抗溝槽腐蝕性能[6]。焊接接頭溝槽腐蝕后的掃描電鏡（SEM）和能譜分析（EDS）如圖8所示。 由圖8（a）的 SEM可見，溝內已形成一層致密的保護膜，由圖8（b）的EDS可見，溝槽內主要存在大量Cr和Cu等，Cr和Cu有助于溝槽內表面鈍化膜和腐蝕產物膜的形成，阻礙腐蝕反應。雖然有學者認為Cr和Cu在pH值較低情況下，Cu對抗HIC效果不明顯，但也有專家持相反態(tài)度，認為同時添加Cu和Cr有益于降低酸性條件下的氫吸收[14-15]，但Cr和Cu在3.5%NaCl中性溶液中卻具有優(yōu)異的抗腐蝕性能，再加上低Mn高Nb耐酸性板材極大降低了對溝槽腐蝕敏感性影響最大的Mn和S的含量，確保了低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管能獲得優(yōu)異的抗溝槽腐蝕能力。

圖7 X65MS耐H2S腐蝕HFW焊管焊接接頭金相微觀組織

圖8 HFW焊管溝槽腐蝕后SEM和EDS能譜圖

5 結 論

（1）通過成型和焊接工藝優(yōu)化和控制，開發(fā)的低Mn高Nb耐酸性X65MS Ф323.9mm×9.5mm HFW焊管各項力學性能滿足X65鋼級要求，強韌性甚至達到X70的性能要求，完全符合API SPEC 5L的要求，特別是具有優(yōu)異的焊縫沖擊低溫韌性和壓扁性能，－40℃下焊縫沖擊功大于136 J，管環(huán)壓扁到平板完全相貼時候，全部焊縫未見裂紋。

（2）低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管經過優(yōu)化的正火工藝后，焊接接頭晶粒細小，組織均勻，晶界干凈，且焊接接頭硬度較低，確保焊接接頭具備一定的抗SSCC性能。

（3）經過HIC和SSCC腐蝕評估檢測，焊管母材、焊接接頭表面均未發(fā)現(xiàn)氫鼓泡，HIC裂紋率均為零，在100%SMYS應力條件下，焊管母材、焊接接頭SSCC試樣表面均無裂紋，表明開發(fā)的低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管具有優(yōu)異的抗HIC性能和抗SSCC性能。

（4）溝槽腐蝕試驗結果顯示，焊管焊接接頭溝槽腐蝕平均值僅為1.06，焊接接頭具有很小的溝槽腐蝕敏感性系數(shù)，焊接接頭區(qū)域腐蝕形式為點蝕和均勻腐蝕，表明開發(fā)的低Mn高Nb耐酸性X65MS HFW焊管完全可以安全的輸送含硫化氫的油氣。

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Research on Properties of X65MS Low Mn High Nb Sour Resistance HFW Pipe

HUANG Xiaohui1，BI Zongyue1，ZHANG Yongqing2，LIU Haizhang1，NIU Hui1，Wang Xi3，XU Xiaogang3，CHEN Changqing1
（1.Chinese National Engineering Research Center for Petroleum and Natural Gas Tubular Goods，Baoji 721008，Shaanxi，China；2.CITIC Metal Co.,Ltd.,Beijing 100004，China；3.Baoji SMI Petroleum Steel Pipe Corporation，Baoji 721008,Shaanxi,China）

Under acidic loading condition,in order to make steel pipe meet the requirements of transporting large flow acid oil and gas under high pressure,adopting low Mn high Nb acid resistance hot-rolled coil,after optimization,forming control and welding technology,the low Mn high Nb X65MS acid resistance Ф323.9mm×9.5mm HFW pipe was developed.The mechanical properties test results indicated that the performance of trial-produced welded pipe reach X70 steel grade standard requirements,the impact energy of weld seam is greater than 136 J under-40℃.The flattening test showed no cracks appear in weld area when the pipe ring was compressed to attached,and the highest hardness of HFW pipe only 229 HV10.The HIC corrosion tests showed that no hydrogen bubbles appear in the surface of pipe body and welded joints,the crack rate of samples profile is zero.The SSCC corrosion tests and the groove corrosion tests both meet the requirements of the revelant standards.It proved that the developed X65MS acid resistance corrosion HFW welded is with very excellent anti HIC/SSCC performance and grooving corrosion resistant performance,and can be applied in safe transportation of oil and gas with hydrogen sulfide.

welded pipe;HFW pipe;X65MS pipeline steel；HIC；SSCC；groove corrosion；Bauschinger effect

TE973 文獻標志碼：A DOI:10.19291/j.cnki.1001-3938.2016.03.002

國家科技支撐計劃“高強度耐腐蝕石油天然氣集輸與輸送用管線鋼生產技術”（項目號2011BAE25B03）；中信微合金化技術中心資助項目“低錳耐酸管線鋼X65工業(yè)試制和性能評價”（項目號CITIC-CBMM）。

黃曉輝（1980—），男，工程師，碩士研究生，主要從事油氣輸送管材的開發(fā)工作。

2015-10-14

謝淑霞