水環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證研究

劉新江 生麗溫

（1鄭州浩拓環(huán)?？萍加邢薰竞幽相嵵?500002鄭州永潔環(huán)?？萍加邢薰竞幽相嵵?71003）

水環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證研究

劉新江1生麗溫2

（1鄭州浩拓環(huán)保科技有限公司河南鄭州4500002鄭州永潔環(huán)?？萍加邢薰竞幽相嵵?71003）

水環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制和質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證的的一項(xiàng)重要內(nèi)容，包括了水環(huán)境監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)、采樣、樣品貯存、測(cè)定、數(shù)據(jù)處理以及數(shù)據(jù)審核等等全過(guò)程，因此，加強(qiáng)水環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制和保證，以保證了監(jiān)測(cè)結(jié)果的正確可靠。

水環(huán)境監(jiān)測(cè)；質(zhì)量控制；質(zhì)量保證

環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測(cè)中一項(xiàng)十分重要的技術(shù)工作和管理工作，環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是一種保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的方法，也是環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室科學(xué)管理的有效措施之一，使得環(huán)境監(jiān)測(cè)建立在更加可靠的基礎(chǔ)之上，也是整個(gè)監(jiān)測(cè)過(guò)程中全面質(zhì)量管理的重要內(nèi)容。就水環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制和質(zhì)量保證而言，它是通過(guò)一定的技術(shù)、方法來(lái)控制水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量，保證水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可靠

圖1 水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制流程圖[1]

1 樣品采集環(huán)節(jié)質(zhì)量控制和保證

1.1 采集前準(zhǔn)備工作

采樣前需要對(duì)使用到的采樣器皿和容器進(jìn)行徹底的清洗，根據(jù)不同的監(jiān)測(cè)物質(zhì)選擇合適的材質(zhì)容器。在到達(dá)采樣點(diǎn)位時(shí)，再用混合均勻的水樣充分洗滌2～3次，最后才正式開始取樣。要確定水質(zhì)采樣的具體負(fù)責(zé)人，制定詳細(xì)的采樣計(jì)劃，采樣人員必須具備相應(yīng)的資質(zhì)條件，對(duì)采樣水質(zhì)中涉及到生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜的廢水樣，還需要對(duì)生產(chǎn)工藝充分的了解。

1.2 現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量控制

做好采樣過(guò)程質(zhì)量控制。根據(jù)《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)范》（HJ493-2009）的規(guī)定，嚴(yán)格做好水樣采集，并在水樣采集中添加適量的保存劑，為提高水樣監(jiān)測(cè)質(zhì)量，通常需要在每次的采樣中采集20%左右的平行樣。由于水質(zhì)監(jiān)測(cè)大多是瞬時(shí)采樣，應(yīng)特別注意做好平行樣的質(zhì)量控制工作。如果是在同一個(gè)采樣點(diǎn)上進(jìn)行采樣時(shí)，還需要滿足在同等條件下采集雙份的平行樣，然后按照密碼方式運(yùn)送到監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室作進(jìn)一步的分析研究。例如在采集雙份平行樣：A樣和B樣，對(duì)A樣和B樣按照《規(guī)范》要求，進(jìn)行同樣的采集程序操作，然后實(shí)驗(yàn)室使用的純水采入到樣品的容器中，以作為現(xiàn)場(chǎng)空白樣，C樣。針對(duì)不同的水樣采集，為保證采樣質(zhì)量，還需要嚴(yán)格執(zhí)行相應(yīng)的注意事項(xiàng)。例如：采集表層水樣的時(shí)候，要特別注意防止水面漂浮物混入到水樣中；采集測(cè)溶解氧的水樣時(shí)，要保證容器裝滿，用有水封口，避免氣泡混入。此外，現(xiàn)場(chǎng)采樣結(jié)束后還要認(rèn)真做好記錄。記錄的內(nèi)容注意有水樣采集地氣溫、水體名稱、斷面名稱、采集的時(shí)間以及采樣人姓名等等。

1.3 樣品運(yùn)輸與保管

樣品保管質(zhì)量控制。水樣采集后，應(yīng)及時(shí)的將采集到的水樣送到實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，防止因樣品久放受溫度、細(xì)菌等因素影響發(fā)生物理、化學(xué)作用，對(duì)水中的部分測(cè)定項(xiàng)目含量及濃度產(chǎn)生影響，最終會(huì)影響到水質(zhì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確、真實(shí)。因此，要嚴(yán)格遵守《水質(zhì)采樣樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》中的技術(shù)要求，針對(duì)水樣的不同情況和待測(cè)成分特性在運(yùn)輸過(guò)程中做好相關(guān)的保護(hù)措施，如在測(cè)定六價(jià)鉻的水樣中應(yīng)加NaOH調(diào)至pH值為8，因?yàn)樵谒嵝越橘|(zhì)中，六價(jià)鉻易被還原[2]。樣品運(yùn)輸質(zhì)量控制。水樣采集后運(yùn)輸時(shí)，要對(duì)樣品逐一登記和核對(duì)，確保準(zhǔn)確無(wú)誤后裝箱，再擰緊器物瓶蓋或蓋嚴(yán)瓶塞，貼好密封條，實(shí)施有保護(hù)性的運(yùn)輸，保障采集的水質(zhì)監(jiān)測(cè)樣品進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室之前嚴(yán)格辦理相關(guān)的交接手續(xù)，并做好交接登記。

2 實(shí)驗(yàn)室分析環(huán)節(jié)質(zhì)量控制和保證

2.1 實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)條件質(zhì)量控制

做好實(shí)驗(yàn)室分析前的質(zhì)量控制，一方面，在水樣進(jìn)行分析前，必須創(chuàng)造潔凈的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，以減少因?qū)嶒?yàn)室內(nèi)的污染等因素影響到樣品的分析，對(duì)分析使用到的儀器設(shè)備、玻璃器皿定期校正。另一方面，實(shí)驗(yàn)室用到的試液要保證在有效期內(nèi)使用，制備相關(guān)試液時(shí)，要選好相應(yīng)的容器設(shè)備，并在試液瓶上要注意貼上試液的名稱、成分、濃度、配制人和配置日期等等，嚴(yán)格注明制備試液的有效期，做好試液的儲(chǔ)存工作。使用純度不低于優(yōu)級(jí)純的試劑或基準(zhǔn)試劑配制，要對(duì)化學(xué)試劑進(jìn)行定期的檢查，對(duì)變質(zhì)或失效的化學(xué)試劑嚴(yán)格棄用，防止試劑間發(fā)生交叉污染，配制試劑不得低于分析純度。

2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)質(zhì)量控制

（1）校準(zhǔn)曲線的繪制。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線主要是為了描述待測(cè)物質(zhì)的濃度與測(cè)量?jī)x器信號(hào)值或者其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。在繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格根據(jù)樣品的分析數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，設(shè)置相應(yīng)的測(cè)定信號(hào)值和濃度點(diǎn)（一般需要繪制不少于6個(gè)濃度點(diǎn)），當(dāng)校準(zhǔn)曲線回歸時(shí)，應(yīng)扣除空白值，這時(shí)所取得的回歸方程相關(guān)系數(shù)r＞0.999時(shí)即為合格。通常校準(zhǔn)曲線的斜率容易受到外在因素的影響而發(fā)生變化，因此，最理想的校準(zhǔn)曲線繪制應(yīng)該是在測(cè)試樣品時(shí)進(jìn)行。（2）空白值測(cè)定。要提高空白值的監(jiān)測(cè)質(zhì)量，應(yīng)把影響空白值的相關(guān)因素降低到最小。通常每一批采集的水樣會(huì)選擇做一個(gè)以上的空白試驗(yàn)。（3）質(zhì)控樣和平行樣的測(cè)定。試驗(yàn)室質(zhì)控人員對(duì)樣品進(jìn)行相應(yīng)的編號(hào)，分析人員客觀的對(duì)質(zhì)控樣進(jìn)行分析，并嚴(yán)格按照操作規(guī)范對(duì)編號(hào)樣品進(jìn)行分析。對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行平行雙樣測(cè)定本身就是對(duì)最低限度精密度的檢查，平行樣的測(cè)定，要是同一樣品在完全相同的條件下進(jìn)行同步的分析，可以根據(jù)樣品的復(fù)雜程度、測(cè)定方法以及儀器的精度等因素合理安排平行樣的數(shù)量。

3 評(píng)定環(huán)節(jié)質(zhì)量控制和保證

為進(jìn)一步提高水樣采集的質(zhì)量控制和保證，需要在對(duì)水樣采集過(guò)程中以及監(jiān)測(cè)的結(jié)果都需要進(jìn)行客觀的分析和評(píng)定，這一評(píng)定工作主要是由質(zhì)控人員進(jìn)行把關(guān)。例如當(dāng)監(jiān)測(cè)的數(shù)值偏差大于標(biāo)準(zhǔn)分析方法所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)差2倍的時(shí)候，需要進(jìn)行重新分析、監(jiān)測(cè)。而對(duì)于平行樣品進(jìn)行相關(guān)的分析監(jiān)測(cè)時(shí)，則要保證所監(jiān)測(cè)到的標(biāo)準(zhǔn)偏差不能大于標(biāo)準(zhǔn)方法所規(guī)定的一直偏差倍數(shù)，否則也需要進(jìn)行重新的監(jiān)測(cè)分析。而平行雙樣的測(cè)定合格率必須保證在≥95%方為合格，否則需要重新進(jìn)行平行雙樣測(cè)定。

4 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的處理環(huán)節(jié)質(zhì)量控制和保證

4.1 做好數(shù)據(jù)記錄

要在每一次的監(jiān)測(cè)過(guò)程中及時(shí)做好監(jiān)測(cè)結(jié)果的記錄，并填寫上正確值，簽上數(shù)據(jù)記錄人員的姓名，以及監(jiān)測(cè)的斷面、名稱等等，總之，在記錄時(shí)應(yīng)盡可能地詳細(xì)。

4.2 做好試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)工作

對(duì)記錄原始測(cè)定值的運(yùn)算應(yīng)按近似計(jì)算規(guī)則進(jìn)行，要提高統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)的質(zhì)量，首先確定好有效數(shù)值的位數(shù)，然后按照相關(guān)規(guī)則去除余數(shù)。當(dāng)水樣分析中需要用到不同的計(jì)量?jī)x器時(shí)，應(yīng)該把其中最少的計(jì)量?jī)x器的位數(shù)作為有效數(shù)字表示，并去除其中個(gè)別的異常值。當(dāng)監(jiān)測(cè)的數(shù)據(jù)通過(guò)初步質(zhì)量評(píng)定，則可以使用平均值法進(jìn)行相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)處理分析。

4.3 做好監(jiān)測(cè)報(bào)告評(píng)定

當(dāng)每次監(jiān)測(cè)結(jié)束后，所形成的監(jiān)測(cè)報(bào)告書要及時(shí)向上級(jí)主管部門或領(lǐng)導(dǎo)以及被監(jiān)測(cè)部門呈報(bào)，并做好監(jiān)測(cè)報(bào)告的歸檔整理工作，以便及時(shí)查閱使用。

5 結(jié)語(yǔ)

總之,為了保證監(jiān)測(cè)的結(jié)果與實(shí)際被監(jiān)測(cè)對(duì)象的客觀一致性，切實(shí)需要加強(qiáng)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制和保證，實(shí)現(xiàn)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的“五性”，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的正確可靠，以及在現(xiàn)實(shí)使用中的客觀性和權(quán)威性。

[1]陶志峰.淺談水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的質(zhì)量控制[J].同煤科技,2006（2）：27-28.

[2]蔣樹艷.實(shí)驗(yàn)室水質(zhì)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證[J].中國(guó)資源綜合利用,2010,28（7）：40-41.

劉新江（1988—），男，漢族，河南鄭州人，本科，助理工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)與治理技術(shù)研究。