H3PO4預(yù)處理水稻秸稈厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的試驗研究

梁仲燕,戴本林,郭旭晶,張云飛

(1.南京國環(huán)科技股份有限公司,南京 210042; 2.淮陰師范學院化學化工學院江蘇省生物質(zhì)能與酶技術(shù)重點實驗室,江蘇 淮安 223300; 3.淮陰師范學院江蘇省區(qū)域現(xiàn)代農(nóng)業(yè)與環(huán)境保護協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇 淮安 223300; 4.農(nóng)業(yè)部沼氣科學研究所,農(nóng)業(yè)部農(nóng)村可再生能源開發(fā)利用重點實驗室,成都 610041)

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H3PO4預(yù)處理水稻秸稈厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的試驗研究

梁仲燕1,戴本林2,3,郭旭晶4,張云飛4

(1.南京國環(huán)科技股份有限公司,南京 210042; 2.淮陰師范學院化學化工學院江蘇省生物質(zhì)能與酶技術(shù)重點實驗室,江蘇 淮安 223300; 3.淮陰師范學院江蘇省區(qū)域現(xiàn)代農(nóng)業(yè)與環(huán)境保護協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇 淮安 223300; 4.農(nóng)業(yè)部沼氣科學研究所,農(nóng)業(yè)部農(nóng)村可再生能源開發(fā)利用重點實驗室,成都 610041)

為了探索水稻秸稈厭氧消化產(chǎn)沼氣的特性，采用不同質(zhì)量百分數(shù)H3PO4溶液對秸稈進行預(yù)處理，在中溫(35℃ ± 1℃)，水稻秸稈和牛糞按1∶1配比的條件下進行了厭氧消化試驗。比較總固體與揮發(fā)性固體的去除率、厭氧發(fā)酵消化時間、產(chǎn)氣量等各項因素，可看出以6 % H3PO4預(yù)處理試驗組的效果最好。與對照組相比，TS和VS的去除率分別提高了15.5 %和14.0 %，累積產(chǎn)氣量增加了421.66 %，厭氧消化時間提前了9 d，表明6 % H3PO4預(yù)處理是較優(yōu)的工藝條件。

水稻秸稈；H3PO4；厭氧發(fā)酵；沼氣

中國農(nóng)作物資源豐富，居世界首位，主要的秸稈類作物近20種，每年秸稈總產(chǎn)量大概有7億t[1-3]，其中有一半被大量丟棄或焚燒，造成了資源的大量浪費和嚴重的環(huán)境污染問題[4]。秸稈經(jīng)厭氧消化技術(shù)轉(zhuǎn)化為生物氣既能緩解環(huán)境污染問題，同時獲得了大量的可再生資源，較好地實現(xiàn)秸稈的能源化和資源化[5-6]。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，秸稈的碳氮比較高，產(chǎn)氣效率較低，通過調(diào)節(jié)碳氮比，秸稈的產(chǎn)氣速率可被有效提高[7-8]。糞便與秸稈混合發(fā)酵一方面能調(diào)節(jié)秸稈碳氮比，另一方面又能緩解農(nóng)村沼氣池原料短缺的難題。由于秸稈主要由纖維素、半纖維素等高分子物質(zhì)構(gòu)成，而這些物質(zhì)不僅難以降解且相互交聯(lián)，以致厭氧微生物無法有效地對其進行分解。因此，有必要對秸稈進行一定的預(yù)處理，以期提高秸稈的降解效率。當前經(jīng)常使用的預(yù)處理方式有物理法[9]、化學法[10]、生物法[11]和其他方法等[12]。

筆者采用水稻秸稈和牛糞為發(fā)酵原料，秸稈與牛糞1∶1配比，在中溫(35℃±1℃)條件下探索了在不同質(zhì)量百分數(shù)H3PO4溶液預(yù)處理條件下，水稻秸稈主要組成部分的含量轉(zhuǎn)變，以及產(chǎn)氣潛力測試期厭氧消化產(chǎn)沼氣的特性；對比了在不同質(zhì)量分數(shù)H3PO4預(yù)處理條件下，水稻秸稈的成分利用率與產(chǎn)沼氣能力的不同，探討有效提高秸稈產(chǎn)氣效果的預(yù)處理方法，以期為水稻秸稈厭氧消化產(chǎn)沼氣技能和設(shè)置開發(fā)提供有關(guān)技術(shù)參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

選取水稻秸稈作為試驗材料，取自淮安市淮陰區(qū)，將其截斷至1～2 cm，粉碎機粉碎。接種物是取淮安市淮陰區(qū)王營鎮(zhèn)丁集村戶用沼氣池中的沼液，加入水稻秸稈與牛糞，在試驗室中厭氧發(fā)酵一段時間所形成的沼液。選用H3PO4作為預(yù)處理劑，添加到水稻秸稈中。水稻秸稈與牛糞1∶1配比，干物質(zhì)各取60 g，加沼液定容到2 L裝罐。實驗材料的理化性質(zhì)見表1。

表1 實驗材料的理化性質(zhì) (%)

1.2 試驗裝置與儀器

1.2.1 試驗裝置

試驗選取排水法收集不同預(yù)處理條件下所產(chǎn)沼氣，厭氧發(fā)酵儀器包括恒溫水箱、溫控儀、地熱線、發(fā)酵瓶、傳感器、集氣瓶、集水瓶等，各裝置之間通過抗老化處理的乳膠管相連。水箱底部均勻分布著地熱線，地熱線之間無堆疊，且為使水箱內(nèi)傳熱均勻，以1 cm左右為間距鋪設(shè)地熱線。發(fā)酵瓶和集氣瓶分別選取容積為2 L的廣口瓶及1 L的錐形瓶；在發(fā)酵瓶和集氣瓶處分別設(shè)有料液取樣口及沼氣氣體取氣口。發(fā)酵過程中定期取樣進行料液pH值的測定，逐日測定沼氣氣體成分和產(chǎn)氣量，如圖1所示。

1.溫控儀; 2.傳感器; 3.地熱線; 4.恒溫水箱; 5.取樣品; 6.導氣管; 7.發(fā)酵瓶; 8.集氣瓶; 9.取氣口; 10.導水管; 11.集水瓶圖1 產(chǎn)氣潛力試驗裝置

1.2.2 測試項目與方法

總固體質(zhì)量百分數(shù)(TS)測定：烘干法，在電熱恒溫鼓風干燥箱中105 ℃下烘4～6 h；水分測定根據(jù) GB/T 2677.2-1993；pH值：經(jīng)過精密pH 計(PHS-3C)測定；產(chǎn)氣量測定：采取排水法收集沼氣，出水收集瓶中的水量每日定時用量筒測，做好數(shù)據(jù)記錄；氣體成分：采用氣體分析儀(英國Geotechnical Instruments公司，Geotech GEM5000)測定；根據(jù)GB/T 2677.3-1993測定灰分；采取硝酸-乙醇法測定纖維素含量。

1.3 試驗方法

1.3.1 預(yù)處理

粉碎后的水稻秸稈中含水率用去離子水調(diào)節(jié)到約為30 %，分別將2 %，4 %，6 %和8 %的質(zhì)量分數(shù)的H3PO4溶液加入到盛有60 g水稻秸稈的2 L大燒杯中，混合均勻，密封放入25 ℃恒溫生化培養(yǎng)箱內(nèi)，待其在恒溫箱中反應(yīng)7 d以后，取部分秸稈物料放置于烘箱烘干直至恒重，測定干物質(zhì)含量，并檢測其半纖維素、纖維素及木質(zhì)素的百分含量，把剩余物料用作接下來消化產(chǎn)氣測試的材料。將沼液、鮮牛糞和水稻秸稈在塑料桶中混合均勻，密封30 d，同時定期攪拌，完成接種物馴化。

1.3.2 產(chǎn)氣潛力測試

將糞桿混合物料加沼液定容到2 L裝罐，用6%NaOH調(diào)節(jié)初始pH值至7.0，在中溫(35℃±1℃)條件下進行厭氧消化產(chǎn)沼氣試驗。實驗分為試驗組和對照組，經(jīng)H3PO4預(yù)處理后的水稻秸稈和牛糞按1∶1配比，加接種物定容至2 L的物料是試驗組所采納的，對照組采用的水稻秸稈未經(jīng)H3PO4預(yù)處理。每組試驗重復(fù)3次，一次進料，7 d 內(nèi)無氣體產(chǎn)生試驗終止。將發(fā)酵瓶密封以控制其厭氧環(huán)境，置于(35℃±1℃)恒溫水箱中進行發(fā)酵，每日記錄發(fā)酵料液pH值，所產(chǎn)氣體各組分含量和日產(chǎn)氣量。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同預(yù)處理對水稻秸稈主要成分的影響

預(yù)處理前，纖維素含量38.3 %，半纖維素含量21.3 %，克拉森木質(zhì)素含量12.5 %(以上含量都是按干基TS計算)，不同預(yù)處理前后水稻秸稈的纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的含量變化如表2所示。

表2 預(yù)處理前后水稻秸稈成分變化 (%)

從表2可看出，未經(jīng)預(yù)處理的水稻秸稈中質(zhì)量分數(shù)最高的是纖維素，半纖維素含量次之，木質(zhì)素的含量較少。經(jīng)H3PO4預(yù)處理后，水稻秸稈的半纖維素含量明顯減少；試驗中纖維素減少量不明顯，其中經(jīng)8 % H3PO4預(yù)處理后的纖維素含量甚至提高了3.3 %；水稻秸稈經(jīng)H3PO4處理，木質(zhì)素含量反而有所增加，其中，僅6 % H3PO4預(yù)處理減少了0.6 %。由于水稻秸稈中半纖維素含量與纖維素含量相比較小，故該試驗預(yù)處理的關(guān)鍵部分是提高纖維素的轉(zhuǎn)化率。經(jīng)過不同H3PO4預(yù)處理后，水稻秸稈的纖維素含量發(fā)生了不同的變化。引用降解率Rh來評價H3PO4預(yù)處理的降解效果：

Rh=(S0-St)∕S0×100 %

(1)

式中：Rh為水稻秸稈中纖維素的降解率；S0為預(yù)處理前纖維素的質(zhì)量百分數(shù)；St為預(yù)處理后纖維素的質(zhì)量百分數(shù)。

把試驗數(shù)據(jù)代入該式，可看出在6 % H3PO4預(yù)處理條件下，纖維素含量變化較大，其Rh為9.66 %。

2.2 不同預(yù)處理的pH值變化情況

圖2所反映的為不同質(zhì)量分數(shù)H3PO4預(yù)處理水稻秸稈厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣過程中pH值的波動情況。在整個發(fā)酵過程當中各預(yù)處理組pH值變化不大，一般在6.0和7.0之間變化，2 %，4 %，6 %，8 % H3PO4預(yù)處理組的pH值平均值分別為6.74，6.62，6.50，6.13，系統(tǒng)酸化較嚴重。各預(yù)處理組pH值均先降至最低，然后上升，逐漸趨于穩(wěn)定，這可能是由于在發(fā)酵早期產(chǎn)酸菌略占優(yōu)勢，生長較旺，所以試驗組的pH值在發(fā)酵早期會下降[13-15]。而各處理組pH值從發(fā)酵第12 d開始均趨于穩(wěn)定，這是由于之前處于不利生長環(huán)境下的甲烷菌在產(chǎn)氨細菌的大量活動、蛋白質(zhì)分解和脫氨作用強烈進行下得到了豐富的氮素營養(yǎng)，使發(fā)酵液的pH值不再下降，且在發(fā)酵終止時各處理組pH值略有上升。穩(wěn)定后pH值大小順序隨H3PO4質(zhì)量分數(shù)的提高而降低。

圖2 不同質(zhì)量分數(shù)H3PO4預(yù)處理對發(fā)酵過程中pH值變化的影響

2.3 不同預(yù)處理對水稻秸稈厭氧消化特性的影響

2.3.1 不同預(yù)處理對日產(chǎn)氣量的影響

圖3所示為不同質(zhì)量分數(shù)H3PO4預(yù)處理水稻秸稈后日產(chǎn)氣量變化情況。預(yù)處理條件雖不同，但各試驗組日產(chǎn)氣量的變化趨勢基本相似，均先出現(xiàn)一個產(chǎn)氣高峰，然后進入產(chǎn)氣低谷，如此經(jīng)歷幾次，但此后雖然仍出現(xiàn)產(chǎn)氣高峰但整體趨勢趨于減少。其原因是在反應(yīng)早期，秸稈中可溶性有機物作為原料被厭氧菌群利用，被降解為揮發(fā)性有機酸的時候有大量氣體產(chǎn)生，這時產(chǎn)氣高峰出現(xiàn)；降解一段時間后，因為降解秸稈中不同復(fù)雜高分子有機物的難易程度并不一樣，產(chǎn)氣量也隨之出現(xiàn)波動。6 % H3PO4預(yù)處理在反應(yīng)開始時產(chǎn)氣量很高，這可能是因為該預(yù)處理過程中纖維素、半纖維素、木質(zhì)素質(zhì)降解率均高于其他實驗組，秸稈中部分大分子物質(zhì)被相對較好地分解,良好的生存環(huán)境被創(chuàng)造，使甲烷菌的生長繁殖更旺盛，加速了秸稈和牛糞混合原料的產(chǎn)氣高峰期的出現(xiàn)。高白茹[16]等研究表明,堆肥前后秸桿中纖維素、木質(zhì)素含量變化不明顯，半纖維素降解率僅為12 %，說明預(yù)處理過程只將大分子物質(zhì)的一小部分分解，把這樣的物料作為厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的原料依然不合適，然而糞便中含有大量小分子物質(zhì)，這樣的物質(zhì)易被微生物分解利用，故提高了糞稈混合發(fā)酵早期的產(chǎn)氣速度。

各預(yù)處理組在12 d之后才進入?yún)捬跸a(chǎn)氣高峰期，隨后一段時間各預(yù)處理組的日產(chǎn)氣量保持在較高水平上，之后產(chǎn)氣量下降，且趨于不產(chǎn)氣。對照組的日產(chǎn)氣量在整個反應(yīng)過程中無明顯變化且最大日產(chǎn)氣量未超過250 mL，和對照組進行對比，各預(yù)處理組最大日產(chǎn)氣量均大幅度提升。

圖3 不同預(yù)處理對日產(chǎn)氣量的影響

2.3.2 不同預(yù)處理對甲烷含量和累積產(chǎn)氣量的影響

如圖4和圖5所示，H3PO4預(yù)處理水稻秸稈的甲烷含量和累積產(chǎn)氣量變化情況。在不同質(zhì)量分數(shù)的H3PO4預(yù)處理下，發(fā)酵過程中的甲烷含量先是隨時間慢慢上升到一定程度，然后逐漸下降。開始階段，甲烷含量并不高，這是由于發(fā)酵罐內(nèi)的其它物質(zhì)反應(yīng)，進而產(chǎn)生了大量的H2和CO2，但是隨著反應(yīng)的進行，甲烷的含量逐漸開始上升，不同預(yù)處理后的峰值都在53%以上，到了后期，甲烷含量稍微有所下降，這是由于營養(yǎng)物質(zhì)被消耗，不能提供發(fā)酵所需的能量，所以產(chǎn)氣量會下降。試驗數(shù)據(jù)表明，使用H3PO4預(yù)處理后，產(chǎn)生甲烷的含量明顯的高于未處理的情況，其中，6%處理組的甲烷含量最高，峰值達59.6%。

6 % H3PO4預(yù)處理與其他各試驗組相比差異顯著，其總產(chǎn)氣量有著明顯優(yōu)勢，累積產(chǎn)氣量達到16.5 L，單位干物質(zhì)產(chǎn)氣量為174.57 mL·g-1；8 %H3PO4預(yù)處理試驗組累積產(chǎn)氣量次之，為10.9 L；其余兩預(yù)處理試驗組間差距不顯著，累積產(chǎn)氣量相差不大，約7.5 L；然而對照組僅達3.2 L。由此可見，各預(yù)處理組累積產(chǎn)氣量相對于對照組均大幅提高，這是因為經(jīng)過H3PO4預(yù)處理后纖維素、半纖維等高分子物質(zhì)含量有所降低，產(chǎn)酸菌的底物量增加了，繼而使產(chǎn)氣量提高。

圖4 不同預(yù)處理條件下甲烷含量變化

圖5 不同預(yù)處理條件下累積產(chǎn)氣量變化

2.3.3 不同預(yù)處理對TS和VS去除率的影響

表3為不同預(yù)處理對TS和VS 去除率的影響。厭氧微生物通過分解有機物產(chǎn)生沼氣，水稻秸稈被水解、酸化而轉(zhuǎn)化成沼氣的同時，其TS、VS組分含量隨之降低，因此TS和VS去除率可在一定意義上體現(xiàn)秸稈厭氧消化產(chǎn)沼氣的效果。從表3中可看出，經(jīng)H3PO4預(yù)處理后，各試驗組TS和VS去除率均得到提高。其中TS和VS 去除效果最佳的一組同時為6 % H3PO4預(yù)處理試驗組，TS和VS去除率分別達48.7 %和35.4 %，比其余預(yù)處理組分別提高了7.9 %～12.0 %，6.3 %～13.1 %，比對照組分別提高了15.5 %和14.0 %。

表3 不同預(yù)處理對TS 和VS去除率的影響 (%)

2.3.4 不同預(yù)處理對厭氧消化時間的影響

不同質(zhì)量分數(shù)H3PO4預(yù)處理對厭氧消化時間的影響見表4。厭氧消化時間表明在同一時間內(nèi)處理水稻秸稈的數(shù)量，它直接體現(xiàn)了消化效率，通常指當厭氧消化過程中，累積產(chǎn)氣量達最大日產(chǎn)氣量的80 %時所耗的時間[17]。由表4可知，預(yù)處理組與對照組差異顯著。其中，6 % H3PO4預(yù)處理組厭氧消化時間比對照組縮短了9 d。整體看來，預(yù)處理組厭氧消化時間相對于對照組縮短了3～9 d，這是因為通過H3PO4預(yù)處理，水稻秸稈中纖維素、半纖維素與木質(zhì)素的結(jié)晶結(jié)構(gòu)被破壞，降低了其難降解物質(zhì)含量，改善其分子結(jié)構(gòu)，使基質(zhì)更易于被微生物利用，發(fā)酵環(huán)境更適宜厭氧菌的生存，從而縮短了水稻秸稈的厭氧消化時間。

表4 厭氧消化時間的變化

3 結(jié) 論

(1)經(jīng)H3PO4預(yù)處理后，水稻秸稈中大分子物質(zhì)含量降低，厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的日產(chǎn)氣量和總產(chǎn)氣量大幅度提高，厭氧消化時間明顯提前。把6 % H3PO4預(yù)處理的厭氧消化試驗組與其他試驗組的結(jié)果進行對比，得出6 % H3PO4預(yù)處理后的效果最佳，不僅纖維素降解率最大，整個發(fā)酵過程總產(chǎn)氣量達到16.4 L，厭氧消化時間提前了9 d，而且其TS和VS去除率同時為最高，分別是48.7 %和35.4 %。

(2)在一定程度上，碳氮比影響著沼氣的產(chǎn)生，將牛糞與秸稈混合進行厭氧發(fā)酵，使發(fā)酵原料的碳氮比得到調(diào)節(jié)，微生物的生存環(huán)境得到改善，進而使厭氧微生物的活性增加，提高秸稈產(chǎn)氣效率。沼氣發(fā)酵液的pH值以6.8～7.5為宜，H3PO4預(yù)處理發(fā)酵過程中，系統(tǒng)酸化嚴重，阻礙了微生物的繁殖，未能最大程度地創(chuàng)造適宜的發(fā)酵環(huán)境。影響厭氧發(fā)酵產(chǎn)沼氣的要素還有很多，如溫度、菌劑、堆漚天數(shù)等，這些還有待進一步探討。

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Pretreatment of Rice Straw with H3PO4for Anaerobic Digestion/

LIANG Zhong-yan1,DAI Ben-lin2,3,GUO Xu-jing4,ZHANG Yun-fei4/

(1.Nanjing Guohuan Science and Technology Co Ltd,Nanjing 210042,China; 2.Jiangsu Key Laboratory for Biomass-based Energy and Enzyme Technology,School of Chemistry and Chemical Engineering,Huaiyin Normal University,Huaian 223300,China; 3.Jiangsu Collaborative Innovation Center of Regional Modern Agriculture & Environmental Protection,Huaiyin Normal University,Huaian 223300,China; 4.Biogas Institute of Ministry of Agriculture,Key Laboratory of Development and Application of Rural Renewable Energy,Chengdu 610041,China)

In order to explore the influence of H3PO4pretreatments on characteristics of the biogas production of rice straw,the experiment was performed with different amount of H3PO4solution( 2 %,4 %,6 % and 8 % in mass fraction).After the pretreatment,a batch anaerobic fermentation of straw were conducted under the condition of 35℃±1℃ and 1∶1 ratio of rice straw and cow dung.The results indicated that 6 % H3PO4pretreatment was the best.Its removal rate of TS and VS were increased by 15.5 % and 14 % respectively,and the cumulative gas production increased by 421.66 % comparing with the control.At the same time,the digestion period was shortened by 9 d.

rice straw; H3PO4; pretreatment; anaerobic fermentation; biogas

2016-01-08

2016-02-03

項目來源：國家自然基金青年基金項目(41503110)；江蘇省高校自然科學研究面上項目 (15KJD480001)；江蘇省生物質(zhì)能與酶技術(shù)重點實驗室開放課題(201304001)

梁仲燕 (1981 - )，女，工程師，主要從事環(huán)境規(guī)劃與評價方面研究工作，E-mail: 82084826@qq.com

張云飛,E-mail:zhangyunfei@caas.cn

S216.4；X712

A

1000-1166(2016)03-0031-05